1.5 食品分析實(shí)驗(yàn)常用儀器的使用與維護(hù)

1．玻璃儀器使用常識(shí)

（1）燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管、蒸發(fā)皿等燒器可用于加熱操作。除試管外，其余器具加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。

（2）容量瓶、量筒、移液管等量器不可用于加熱操作，無須烘干，不能盛放或吸取熱溶液，也不可用作儲(chǔ)液器。

（3）酸式滴定管、容量瓶、比色管、分液漏斗等具塞磨口儀器，其玻璃塞應(yīng)與儀器主體配套使用，使用前應(yīng)檢查、匹配，使用后應(yīng)及時(shí)洗凈并在磨口夾上紙條，避免磨口黏合。此外，玻璃磨口儀器不可存放強(qiáng)堿溶液。

（4）玻璃磨口儀器的磨口打不開時(shí)，可用溫水、稀酸或有機(jī)溶劑（甲醇、丙酮）等浸泡，或用木錘、塑料錘輕敲，有助于打開粘連處。

2．滴定管的使用

滴定管是化學(xué)分析中用來精確測(cè)量滴定溶液體積的儀器，分為酸式滴定管和堿式滴定管，如圖1-2所示。酸式滴定管下端為活塞，盛裝除堿性溶液以外的溶劑；堿式滴定管下端為含玻璃珠的膠管，盛裝除氧化性溶液以外的溶劑。

滴定管的常見使用程序如圖1-3所示。

各步驟的常見注意事項(xiàng)如下：

（1）潤(rùn)洗。用待裝液潤(rùn)洗三次，第一次10mL，后兩次各5mL；潤(rùn)洗液應(yīng)直接倒入，不可使用漏斗、燒杯等中介器皿；應(yīng)使液體與管壁充分接觸并潤(rùn)遍全管；需排盡每次的潤(rùn)洗液并洗盡管尖。

（2）裝液。左手持管，右手持瓶，將溶液沿管壁緩慢倒入，至“0”刻度線以上。

（3）排氣。酸式滴定管應(yīng)在傾斜狀態(tài)下突然打開旋塞排氣，堿式滴定管應(yīng)彎曲膠管向上排氣，具體操作如圖1-4所示。

（4）滴定。左手控管，右手持瓶，管尖距瓶口3～5cm，按“先快后慢”的原則滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)半滴緩慢加入，具體操作如圖1-5所示。

（5）讀數(shù)。滴定管應(yīng)垂直，視線需與凹液面下緣水平，具體操作如圖1-6所示。

3．移液管的使用

移液管的常見結(jié)構(gòu)如圖1-7所示。

移液管的常見使用程序如圖1-8所示。

具體步驟如下：

（1）吸取溶液。

先吹盡管尖殘留的水，外壁用干凈濾紙擦干，將管尖插入待吸取的溶液中，左手持洗耳球，右手中指、拇指捏住吸管上端無刻度處，用洗耳球尖頭對(duì)準(zhǔn)移液管管口小心吸取溶液。當(dāng)吸入移液管容量的1/4左右時(shí)，立即用右手食指堵死移液管管口，取出移液管，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管，之后由排液嘴流出、棄去。如此潤(rùn)洗至少3次，才可正式吸取溶液。

管尖插入溶液不要太深或太淺。太淺可能吸空，將溶液吸入洗耳球內(nèi)；太深，則吸管外壁會(huì)吸附過多溶液，甚至污染溶液。最佳的操作是插入深度為1～2cm，并能邊吸邊繼續(xù)插入，始終保持這一插入深度。這需要操作很熟練，若操作不夠熟練，寧可插入深一些也要防止吸空。

（2）調(diào)節(jié)液面。

正式移取溶液時(shí)，先吸取溶液至刻度以上，將移液管上提，離開液面，管尖仍靠在儲(chǔ)液瓶?jī)?nèi)壁上，保持管身垂直。用右手拇指和中指捻動(dòng)管身，食指稍稍松動(dòng)，使管內(nèi)液面均勻緩慢下降，直至彎月面下緣與刻度線相切，立即用食指壓緊管口，將管尖上的液滴在器壁上靠一下去掉。移出吸管至承接溶液的容器中。

為便于調(diào)節(jié)液面，右手食指要潮而不濕，指面太干或太濕操作起來都很不方便。有人用右手滿把握住移液管上端，用拇指去調(diào)控液面，這種做法是錯(cuò)誤的，應(yīng)當(dāng)改為用食指調(diào)控。

（3）放出溶液。

移液管保持垂直，管尖緊貼承接容器的內(nèi)壁（承接容器可適度傾斜），松開食指，使溶液沿器壁流下。液體流完后，移液管尖端仍靠在器壁上，等待15s，再將移液管取出。

移液管分為無分度移液管和分度移液管兩類。分度移液管從使用上又分為完全流出式、不完全流出式及吹出式三種。對(duì)于完全流出式，使用時(shí)，管內(nèi)的溶液要全部自然流出，最后管尖殘留的部分不包含在標(biāo)稱容量范圍內(nèi)，殘留量的控制是以等待15s、管尖靠過器壁后仍流不出的量為準(zhǔn)。吹出式及不完全流出式一般多為1mL以下的吸管。吹出式的標(biāo)線方式與完全流出式相同，但使用時(shí)，管尖最后殘留的溶液要吹出，它是包含在標(biāo)稱容量范圍內(nèi)的；不完全流出式，標(biāo)線方法不同，其標(biāo)稱容量是指起點(diǎn)到終點(diǎn)兩標(biāo)線之間的體積，因此，放出溶液時(shí)切記注意終點(diǎn)刻度線，溶液以放至此線為準(zhǔn)。

4．容量瓶的使用

容量瓶在使用前要先檢查其是否漏水、刻度線離瓶口的距離是否太近。漏水的容量瓶不能使用，標(biāo)線距瓶口太近的也不宜使用。

檢漏的方法：加水至刻度，將瓶口、瓶塞擦干，緊緊蓋好（不涂油脂），以手指輕壓瓶塞，反復(fù)顛倒10次，將瓶口向下，用濾紙擦拭瓶塞處，檢查是否有水滲出。每次顛倒時(shí)，反置的時(shí)間應(yīng)不少于10s。

經(jīng)檢驗(yàn)合格的容量瓶，先要充分洗滌，洗滌達(dá)到要求后才能使用。洗滌方法同滴定管。洗好后，把瓶塞拴在瓶頸上，以后要配套使用。因容量瓶瓶口、瓶塞不是標(biāo)準(zhǔn)磨口，不是配套的就很難嚴(yán)而不漏。

容量瓶配制溶液的操作如圖1-9所示。

具體操作如下：

（1）將固體試劑或試樣置于小燒杯中，加少量水溶解（必要時(shí)可加熱）。小心地將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)，燒杯嘴要緊靠玻璃棒，玻璃棒下端要緊靠容量瓶瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻璃棒及瓶頸流入瓶?jī)?nèi)。待溶液全部流完后，將玻璃棒稍向上提，同時(shí)將燒杯直立。用洗瓶水小心沖洗燒杯及玻璃棒，每次用水約10mL。將此洗滌液也按上法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此重復(fù)操作，至少3次，以達(dá)到定量轉(zhuǎn)移。

（2）轉(zhuǎn)移完畢，向容量瓶中加水，待水快加至瓶頸時(shí)，先將溶液搖勻，然后再慢慢加水至接近刻度，最后把容量瓶放在桌面上（或用手捏住刻度線上部瓶頸），用滴管小心加水，使凹液面最低點(diǎn)恰好與刻度線相切。

（3）蓋好瓶塞，左手握持容量瓶底部，右手抵緊瓶塞，搖勻溶液，將容量瓶倒立、振搖；正立，待瓶頸內(nèi)的溶液全部流下來后，再次倒立、振搖。如此反復(fù)多次（10～20次），直到瓶?jī)?nèi)溶液完全混勻?yàn)橹埂?/p>

5．干燥器的使用

干燥器是具磨口蓋子的可密閉的厚壁玻璃器皿，其中有潔凈的帶孔瓷板。磨口邊緣涂極薄一層凡士林，使其密閉，干燥器底部放干燥劑。最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣。使用干燥器時(shí)應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

（1）干燥劑不宜放得太多，并要確保其吸水性能。失效后可再生。

（2）搬動(dòng)干燥器時(shí)，要用雙手拿著，拇指要扣住蓋子，絕不可抱著。

（3）打開干燥器的蓋子時(shí)，要一手朝身體方向抱住干燥器，另一手握住蓋頂?shù)膱A球，以手掌托推住蓋子的拱頂部位，均勻用力向外推移。要注意絕不可向上掀蓋子（一般也掀不開），推移時(shí)只能推蓋子，絕不可推干燥器本體；取下的蓋子必須仰放在桌子上，不可正著放置。

（4）將熱物體放入干燥器中時(shí)，空氣受熱膨脹會(huì)將蓋子頂起來，為了防止蓋子被掀跌，可稍等一會(huì)再蓋嚴(yán)，或者先用手按住蓋子，不時(shí)把蓋子稍微推開幾次，以放出熱空氣。

6.PHS-3C型pH計(jì)的使用

將電源適配器插入220V 交流電源上，直流輸出插頭插入儀器后面板上的“DC9V”電源插孔。把電極裝在電極架上，取下儀器電極插口上的短路插頭，插上電極。注意電極插頭在使用前應(yīng)保持清潔干燥，切忌被污染。PHS-3C型pH 計(jì)控制按鍵說明圖如圖1-10所示。

按電源開關(guān)鍵，接通電源，預(yù)熱5min左右。

在測(cè)量pH值之前，首先需要對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。為取得精確的測(cè)量結(jié)果，標(biāo)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)保證準(zhǔn)確可靠。

特別提示：本儀器必須使用4.00,6.86,9.18三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法如下：

（1）一點(diǎn)標(biāo)定。

按動(dòng)“MODE”鍵，使儀器處于pH值測(cè)量方式（此時(shí)顯示屏上“pH”燈亮），按“”或“”鍵將溫度顯示調(diào)節(jié)到標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度值。如果使用溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能，則將溫度傳感器插頭插入儀器后面板上的“ATC”孔內(nèi)（PHS-3C+有此功能），此時(shí)顯示屏上“ATC”燈亮，“”和“”鍵失去作用。

用蒸餾水沖洗電極和溫度傳感器探頭，并用濾紙吸干或甩干，然后浸入一已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（該緩沖溶液的選擇以其pH值接近被測(cè)溶液pH 值為宜）。搖動(dòng)燒杯或攪拌溶液，使電極前端球泡與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均勻接觸。

按動(dòng)“CAL”鍵，顯示屏上“CAL”“AUTO”燈均閃爍，儀器此時(shí)正自動(dòng)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值；到達(dá)測(cè)量終點(diǎn)時(shí)，屏幕顯示出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)pH 值，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液“4”“7”“9”之一指示燈亮，“CAL”燈熄滅而“AUTO”燈停止閃爍。

到此一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束，即可進(jìn)行樣品測(cè)試。

注意：此時(shí)電極性能指示器所顯示的電極性能為其理想狀態(tài)，并不反映電極的實(shí)際性能。電極實(shí)際性能需通過二點(diǎn)標(biāo)定或三點(diǎn)標(biāo)定的方式才可反映。

（2）二點(diǎn)標(biāo)定。

任選一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，依照上述一點(diǎn)標(biāo)定方法操作。此時(shí)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液指示燈亮。

再選用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（此緩沖溶液的選擇以其pH值接近被測(cè)樣品的pH值為宜）。同樣依照上述一點(diǎn)標(biāo)定的方法操作。此時(shí)相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液指示燈亮，電極性能指示燈顯示出電極的性能。

到此二點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束，可進(jìn)行樣品測(cè)試。

（3）三點(diǎn)標(biāo)定。

在二點(diǎn)標(biāo)定的基礎(chǔ)上，選用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，再次依照上述一點(diǎn)標(biāo)定的方法操作，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液指示燈“4”“7”“9”全亮。

到此三點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束，可進(jìn)行樣品測(cè)試。

注意：經(jīng)標(biāo)定的儀器，一般在24h內(nèi)不需再標(biāo)定。除非遇到下列情況：

①電極干燥過久；

②更換了新電極（此時(shí)最好關(guān)機(jī)后再開機(jī)，對(duì)儀器重新進(jìn)行標(biāo)定）；

③測(cè)量過pH＜2或pH＞12的樣品溶液之后；

④測(cè)量過含有氟化物而pH＜7的溶液之后和較濃的有機(jī)溶液之后。

經(jīng)過標(biāo)定的儀器，即可測(cè)量被測(cè)溶液的pH值。對(duì)于精密測(cè)量法，被測(cè)溶液的溫度最好保持與標(biāo)定溶液的溫度一致。測(cè)定方法如下：

用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸干；把電極和溫度傳感器浸入被測(cè)溶液，將溫度調(diào)節(jié)至被測(cè)溶液的溫度值；搖動(dòng)燒杯或攪拌溶液，待示值穩(wěn)定后即可讀取被測(cè)溶液的pH值；若要確認(rèn)測(cè)試的值（重復(fù)測(cè)試），可按動(dòng)“YES”鍵，此時(shí)“pH”指示燈閃爍，當(dāng)“pH”指示燈停止閃爍時(shí)，即可讀取被測(cè)溶液的pH值。

7.101A系列電熱鼓風(fēng)干燥箱的使用

接通電源后超溫報(bào)警指示燈亮，表示電源供電正常。按下綠色按鈕，溫度顯示屏上顯示出溫度值。將狀態(tài)開關(guān)撥至“預(yù)置”處，旋轉(zhuǎn)設(shè)定旋鈕，注意顯示屏上所顯示的數(shù)字，直至旋到所需要的工作溫度值時(shí)為止。再將狀態(tài)開關(guān)撥至“測(cè)溫”處，此時(shí)顯示屏顯示工作室溫度。將轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“2”位置，此時(shí)為全功率加熱，使工作室溫度快速上升。閉合鼓風(fēng)機(jī)（超溫鈴）開關(guān)，此時(shí)鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，且超溫時(shí)會(huì)聲（鈴聲響）、光（超溫指示燈亮）報(bào)警。待工作室溫度接近設(shè)定溫度時(shí)，可將轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“1”位置，減小加熱功率，以免引起熱量過沖。使用（實(shí)驗(yàn)）完畢后，按下紅色按鈕，并斷開閘刀開關(guān)。

8.UV-2000型紫外—可見分光光度計(jì)的使用

接通電源，使儀器預(yù)熱30min。用波長(zhǎng)選擇旋鈕設(shè)置所需的分析波長(zhǎng)。

用“MODE”鍵設(shè)置測(cè)試方式為透射比（TRANSMITTANCE），將校具（黑體）置入光路中，按“0%”鍵，此時(shí)顯示器顯示“000.0”。

將參比樣品溶液和待測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將比色皿插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。將參比樣品溶液置于光路中，用“MODE”鍵設(shè)置測(cè)試方式為吸光度（ABSORBANCE），按“100%”鍵，此時(shí)顯示器顯示“BLA”，等待至顯示“0.000”為止。當(dāng)顯示器顯示“0.000”后，將被測(cè)樣品拉入光路，從顯示器上得到待測(cè)樣品的吸光度值。