1.6 樣品的采集、制備與保存

1．樣品的采集

樣品的采集是分析檢驗的第一步。從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分作為分析樣品的工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。

采樣是一個困難且謹慎的操作過程。正確采樣必須遵循以下原則：第一，采集的樣品必須具有代表性；第二，采樣的方法必須與分析目的一致；第三，采樣及樣品的制備過程中設法保持原有的理化指標，避免預測組分發生化學變化或丟失；第四，要防止和避免預測組分被玷污；第五，樣品處理過程盡可能簡單易行。

采樣一般分三步，依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料稱為檢樣；許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品；原始樣品經過技術處理，從中抽取的一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣品。

隨機取樣，即按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時，應使所有物料的各個部分都有被抽到的機會。代表性取樣，是用系統抽樣法進行采樣，即已經了解樣品隨空間（位置）和時間而變化的規律，按此規律進行采樣，以便采集的樣品能代表其相應部分的組成和質量，如分層取樣、隨生產過程的各環節采樣、定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等。

隨機取樣可以避免人為的傾向性，但在有些情況下，如難以混勻的食品（如黏稠液體、蔬菜等）的采樣，僅僅用隨機取樣法是不行的，必須結合代表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣。因此，采樣通常采用隨機取樣與代表性取樣相結合的方式。

具體的取樣方法，因分析對象的性質而異。

（1）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）。

① 有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料：可先按確定采樣件數，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數確定具體采樣袋（桶、箱），再用雙套回轉取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉180°取出樣品，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣；把許多檢樣綜合起來成為原始樣品；用四分法將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下的圖形，并劃成“十”字線；將樣品分成4份，取對角的2份混合，再如上分為4份，取對角的2份混合。這樣操作直至取得所需數量為止，即是平均樣品。

② 無包裝的做堆物料：先劃分成若干等體積層，然后在每層的四角和中心點用雙套回轉取樣器各取少量樣品，得檢樣，再按上法處理得平均樣品。

（2）較稠的半固體物料（如稀奶油、動物油脂、果醬等）。

這類物料不易充分混勻，可先按確定采樣件（桶、罐）數。開啟包裝，用采樣器從各桶（罐）中分層（一般分上、中、下三層）分別取出檢樣，然后混合分取縮減到所需數量的平均樣品。

（3）液體物料（如植物油、鮮乳等）。

① 包裝體積不太大的物料：可先按確定采樣件數。開啟包裝，充分混合?；旌蠒r可用混合器。如果容器內被檢物量較少，可用由一個容器轉移到另一個容器的方法混合。然后從每個包裝中取一定量綜合到一起，充分混合均勻后，分取縮減到所需數量。

② 大桶裝的或散（池）裝的物料：這類物料不便混勻，可用虹吸法分層（大池的還應分四角及中心五點）取樣，每層500mL 左右，充分混合后，分取縮減到所需數量。

（4）組成不均勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）。

這類食品各部位極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣：

① 肉類：根據不同的分析目的和要求而定。有時從不同部位取樣，混合后代表該動物的情況；有時從一只或很多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況。

② 水產品：小魚、小蝦可隨機取多個樣品，切碎、混勻后分取縮減到所需數量；對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分，切碎、混勻后分取縮減到所需數量。

③ 果蔬：體積較小的（如山楂、葡萄等），隨機取若干整體，切碎、混勻，分取縮減到所需數量。體積較大的（如西瓜、蘋果、蘿卜等），可按成熟度及個體大小的組成比例選取若干個體，對每個個體按生長軸縱剖分成4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻，分取縮減到所需數量。體積蓬松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數量，混合后搗碎、混勻，分取縮減到所需數量。

（5）小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉，瓶裝飲料等）。

這類食品一般按班次或者批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝，打開包裝，從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），再分取縮減到所需數量。

在實際采樣過程中，樣品的采集有相應的要求以及注意事項，為保證采樣的公正性和嚴肅性，確保分析數據的可靠，《食品衛生檢驗方法 理化部分 總則》（GB/T 5009.1）對采樣過程提出了要求，在實際操作過程中可做參考。

2．樣品的制備

按采樣規程采取的樣品往往數量過多，顆粒太大，組成不均勻。因此，為了確保分析結果的正確性，必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分，這項工作即為樣品制備。樣品制備的目的是要保證樣品十分均勻，使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分。

樣品的制備方法因產品類型不同而異。

（1）液體、漿體或懸浮液體。

一般將樣品充分攪拌。常用的簡便攪拌工具是玻璃攪拌棒，還有帶變速器的電動攪拌器，可以任意調節攪拌速度。

（2）互不相溶的液體（如油與水的混合物）。

應首先使不相溶的成分分離，再分別進行采樣。

（3）固體樣品。

應用切細、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態。水分含量少、硬度較大的固體樣品（如谷類）可用粉碎法，水分含量較高、質地軟的樣品（如水果、蔬菜）可用勻漿法，韌性較強的樣品（如肉類）可用研磨法。常用的工具有粉碎機、組織搗碎機、研缽等。

（4）罐頭。

水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉類罐頭應預先清除骨頭，魚類罐頭要將調味品（蔥、辣椒及其他）分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。

在樣品制備過程中，應注意防止易揮發性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品，必須根據微生物學的要求，按照無菌操作規程制備。

3．樣品的保存

采取的樣品，為了防止其水分或揮發性成分散失以及其他待測成分含量的變化（如光解、高溫分解、發酵等），應在短時間內進行分析。如果不能立即分析，則應妥善保存。

制備好的樣品應放在密封、潔凈的容器內，置于陰暗處保存。易腐敗變質的樣品應保存在0℃～5℃的冰箱里，但保存時間也不宜過長。有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1，容易發生光解，以這些成分為分析項目的樣品，必須在避光條件下保存。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結果的防腐劑，或將樣品置于冷凍干燥器內進行升華干燥來保存。

此外，樣品保存環境要清潔干燥，存放的樣品要按日期、批號、編號擺放，以便查找。