2.2 物理檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)7 牛乳相對(duì)密度的測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握使用密度瓶測(cè)定牛乳相對(duì)密度的程序。

（2）掌握使用密度瓶測(cè)定牛乳相對(duì)密度的方法。

2．實(shí)驗(yàn)原理

在20℃時(shí)分別測(cè)定充滿(mǎn)同一密度瓶的水及牛乳的質(zhì)量，由水的質(zhì)量可確定密度瓶的容積即牛乳的體積，根據(jù)牛乳的質(zhì)量及體積可計(jì)算牛乳的密度，牛乳密度與水密度的比值為牛乳的相對(duì)密度。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

新鮮牛乳，市售；水，為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

精密密度瓶（圖2-1）、恒溫水浴鍋、分析天平等。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）取潔凈、干燥、恒重、準(zhǔn)確稱(chēng)量的密度瓶，裝滿(mǎn)牛乳試樣后，置20℃水浴中浸0.5h，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線(xiàn)上的試樣，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置于天平室內(nèi)0.5h，稱(chēng)量，記錄質(zhì)量（m2）。

（2）傾出密度瓶中的牛乳試樣，洗凈密度瓶，裝滿(mǎn)蒸餾水，置20℃水浴中浸0.5h，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線(xiàn)上的蒸餾水，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置于天平室內(nèi)0.5h，稱(chēng)量，記錄質(zhì)量（m1）。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

牛乳試樣在20℃時(shí)的相對(duì)密度按下式計(jì)算：

式中，d——牛乳試樣在20℃時(shí)的相對(duì)密度；

m0——密度瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——密度瓶加水的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——密度瓶加牛乳試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

計(jì)算結(jié)果表示到稱(chēng)量天平的精度的有效數(shù)位（精確至0.001）。

7．注意事項(xiàng)

（1）實(shí)驗(yàn)中，向密度瓶?jī)?nèi)注入牛乳和蒸餾水時(shí)密度瓶?jī)?nèi)不應(yīng)有氣泡。

（2）拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí)，不得用手直接接觸密度瓶瓶體部分，應(yīng)戴隔熱手套去拿瓶頸或用工具夾取。

（3）恒溫水浴鍋中的水必須清潔無(wú)油污，防止瓶外壁被污染。

（4）天平室內(nèi)應(yīng)保持20℃的恒溫條件，保持干燥。

8．思考題

密度瓶支管上的小帽在測(cè)定中起什么作用？若在測(cè)定過(guò)程中小帽掉落，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？

實(shí)驗(yàn)8 果汁中可溶性固形物含量的測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握果汁中可溶性固形物含量測(cè)定的方法與流程。

（2）掌握手持式折射儀的使用方法。

2．實(shí)驗(yàn)原理

室溫20℃的條件下，在折射儀上測(cè)定樣品的折射率，讀取折射值或直接讀取樣品中可溶性固體的含量，以蔗糖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

果汁，市售；無(wú)水乙醇，分析純；水，為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

折射儀（糖度刻度為0.1%）、玻璃燒杯、膠頭滴管、折射儀調(diào)節(jié)螺絲刀等。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）折射儀在測(cè)定前按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正：室溫20℃的條件下，用蒸餾水將折射儀上的讀數(shù)調(diào)整為0；若環(huán)境溫度不為20℃，則按照附表4中的數(shù)值進(jìn)行校準(zhǔn)。

（2）分開(kāi)折射儀的兩面棱鏡，以脫脂棉蘸取無(wú)水乙醇擦拭干凈。

（3）用玻璃棒蘸取果汁液2～3滴，仔細(xì)滴于折射儀棱鏡平面的中央（注意勿使玻璃棒觸及棱鏡）。

（4）迅速閉合上、下二棱鏡，靜置1min，要求液體均勻無(wú)氣泡并充滿(mǎn)視野。

（5）對(duì)準(zhǔn)光源，由目鏡觀(guān)察，調(diào)節(jié)指示旋鈕，使視野分成明、暗兩部。再旋動(dòng)微調(diào)螺旋，使兩部界限明晰。

（6）讀取折射儀讀數(shù)標(biāo)尺刻度上的百分?jǐn)?shù)，即為可溶性固形物的百分率，按可溶性固形物對(duì)溫度校正換算成20℃時(shí)標(biāo)準(zhǔn)的可溶性固形物百分率。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

未經(jīng)稀釋的試樣，折射儀讀數(shù)即為試樣中可溶性固形物的含量。若試樣中加入蒸餾水稀釋?zhuān)淇扇苄怨绦挝锏暮靠砂聪率接?jì)算：

式中，X——試樣中可溶性固形物的含量，單位為%；

P——樣液中可溶性固形物的含量，單位為%；

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——試樣中加入蒸餾水的質(zhì)量，單位為克（g）。常溫下蒸餾水的質(zhì)量按1g/mL計(jì)。

最后的測(cè)定結(jié)果以多次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留一位小數(shù)。

7．注意事項(xiàng)

（1）使用折射儀時(shí)，嚴(yán)禁用帶有油或汗的手直接接觸折射儀；使用前后需用光學(xué)儀器專(zhuān)用試鏡紙將折射儀棱鏡擦拭干凈，不得使用一般的吸水紙或?yàn)V紙擦拭。

（2）需嚴(yán)格測(cè)試和記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)的環(huán)境溫度。

8．思考題

在使用折射儀測(cè)定食物樣品中可溶性固形物的含量時(shí)，為何需要嚴(yán)格記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)的環(huán)境溫度？

實(shí)驗(yàn)9 旋光法測(cè)定紅薯粉中淀粉的含量

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握旋光法測(cè)定食品中淀粉含量的原理與操作。

（2）掌握旋光儀的操作方法與流程。

2．實(shí)驗(yàn)原理

（1）第一部分樣品用稀鹽酸水解，在澄清和過(guò)濾后用旋光法測(cè)定。

（2）第二部分樣品用體積分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液萃取出可溶性糖和相對(duì)分子量低的多糖。濾液按照第（1）步中給出的步驟操作。第（1）和第（2）兩步方法的測(cè)量結(jié)果的差值，乘以一個(gè)系數(shù)，得出樣品中淀粉的含量。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

市售紅薯淀粉；稀鹽酸溶液（7.7mol/L）：取63.70mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至100mL；稀鹽酸溶液（0.309mol/L）：取25.60mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL；乙醇溶液（40%, V/V）：取40mL無(wú)水乙醇與60mL蒸餾水混合；卡萊茲溶液Ⅰ：取10.6g亞鐵氰化鉀（三水合物）溶于蒸餾水，并定容至100mL；卡萊茲溶液Ⅱ：取21.9g醋酸鋅（二水合物）溶于蒸餾水，再加入冰醋酸3.0g，蒸餾水定容至100mL。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

旋光儀、分析天平、容量瓶、濾紙等。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱(chēng)?。?.5± 0.05）g（m1）待測(cè)樣品，置于容量瓶中，加入25mL 稀鹽酸（0.309mol/L），攪拌至較好的分散狀態(tài)，再加入25mL稀鹽酸（0.309mol/L）。

（2）將容量瓶放入沸水浴中并不斷振搖，保持15min，取出前停止振搖，立刻加入30mL冷水，后用自來(lái)水快速冷卻至（20±2）℃。

（3）加入5mL卡萊茲溶液Ⅰ，振搖1min；后加入5mL 卡萊茲溶液Ⅱ，振搖1min。

（4）用蒸餾水定容至100mL，搖勻后用濾紙過(guò)濾。若濾液不完全澄清，再重復(fù)步驟（3）的操作至濾液完全澄清。

（5）在200nm旋光管中用旋光儀測(cè)定溶液的旋光度（α1）。

（6）稱(chēng)?。?.0±0.1）g（m2）待測(cè)樣品，置于容量瓶中，加入大約80mL乙醇溶液，搖勻后在室溫下放置1h，在此1h中劇烈搖動(dòng)6次，以保證樣品與乙醇充分混合，后用乙醇溶液定容，搖勻后過(guò)濾。

（7）吸取50mL濾液放入容量瓶，加入2.1mL稀鹽酸溶液（7.7mol/L），劇烈振搖，接上回流冷凝管后容量瓶至沸水浴15min，取出后冷卻至（20±2）℃。

（8）按步驟（3）分別加入卡萊茲溶液，然后按照步驟（4）繼續(xù)操作。

（9）按步驟（5）測(cè)定溶液的旋光度（α2）。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

試樣中淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用下式計(jì)算：

式中，α1——步驟（5）中測(cè)定的旋光度，單位為度；

α2——步驟（9）中測(cè)定的醇溶性物質(zhì)的旋光度，單位為度；

m1——步驟（1）中測(cè)定的樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——步驟（6）中測(cè)定的樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

w1——試樣中干物質(zhì)的質(zhì)量（需要用總質(zhì)量減去樣品中水分的含量），單位為%；

——純淀粉在 589.3nm波長(zhǎng)下測(cè)得的比旋光度，單位為度。常用淀粉的比旋光度見(jiàn)表2-13。

7．注意事項(xiàng)

（1）提取時(shí)瓶中溶液必須微沸時(shí)才可計(jì)時(shí)。

（2）測(cè)定時(shí)旋光儀需預(yù)熱30min后與樣品在同一溫度下測(cè)定，旋光管注滿(mǎn)溶液時(shí)不可有氣泡，若有氣泡，必須排除后方可測(cè)定，否則會(huì)影響測(cè)定值的準(zhǔn)確度。

8．思考題

淀粉樣品在加酸水解時(shí)，煮沸時(shí)間少于或者多于15min會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果有什么樣的影響？為什么？

實(shí)驗(yàn)10 不同成熟度香蕉外皮的色度測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握色度的測(cè)定原理及表達(dá)方法。

（2）掌握利用色差色度儀測(cè)定食品色度的方法與流程。

2．實(shí)驗(yàn)原理

色差色度儀是一種簡(jiǎn)單的顏色偏差測(cè)試儀器，利用內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)光源照射被測(cè)物品，在整個(gè)可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，得到物體色的三刺激值和色品坐標(biāo)，并通過(guò)專(zhuān)用微機(jī)系統(tǒng)給出兩個(gè)被測(cè)樣品之間的色差值。

測(cè)量原理：采用CIE1976L*a*b*色度系統(tǒng)，借助均勻色的立體表示方法將所有的顏色用L*, a*, b*三個(gè)軸的坐標(biāo)來(lái)定義。L*為垂直軸，即中軸，代表明度，上白下黑，其值從底部0（黑）到頂部100（白），中間為亮度不同的灰色過(guò)渡，有100個(gè)等級(jí)。a*, b*坐標(biāo)組成的色度平面是一個(gè)圓，表示不同的色彩方向，a*代表紅綠軸上顏色的飽和度，其中“-”為綠，“+”為紅；b*代表藍(lán)黃軸上顏色的飽和度，其中“-”為藍(lán)，“+”為黃。a*, b*都是水平軸。色差是用數(shù)值的方法表示兩種顏色給人色彩感覺(jué)上的差別。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

香蕉：市售不同成熟度的香蕉，無(wú)蟲(chóng)害和明顯損傷。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

CM-5型色差色度儀。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）啟動(dòng)色差計(jì)，將“POWER”鍵調(diào)整到1位。

（2）選擇所需的色彩系統(tǒng)Lab或LCH 坐標(biāo)，例如，按下“Lab”鍵則表示采用L*a*b*色度坐標(biāo)。

（3）將色差計(jì)輕放在目標(biāo)顏色上，并按下測(cè)量鍵，聽(tīng)到“嗶”的一聲后即表示目標(biāo)測(cè)量完成，并同時(shí)顯示出色彩值。如果在測(cè)量目標(biāo)顏色時(shí)有錯(cuò)誤，可以按“TARGET”鍵回到目標(biāo)顏色測(cè)量顯示屏，再重復(fù)步驟（2）。

（4）將色差計(jì)的測(cè)量口輕放在樣品上后，按下測(cè)量鍵，聽(tīng)到“嗶”的一聲后表示測(cè)量完成，獲得樣品的L*, a*, b*及總色差ΔE。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

根據(jù)色差計(jì)測(cè)色后顯示的數(shù)據(jù)結(jié)果，進(jìn)行如下分析：

測(cè)定顏色參數(shù)分別為亮度值L*、紅綠值a*、黃藍(lán)值b*, L*值表示白度和亮度的綜合值，該值越大，表明被測(cè)物越白亮。a*值和b*值代表一個(gè)直角坐標(biāo)的兩個(gè)方向：+a*表示紅色方向，-a*表示綠色方向；+b*表示黃色方向，-b*表示藍(lán)色方向。用L*, a*, b*值可以計(jì)算得出總色差ΔE值，計(jì)算公式如下：

ΔE=（ΔL2+Δa2+Δb2）1/2= [（L*-L0*）2+（a*-a0*）2+（b*-b0*）2]1/2

式中，L*, a*, b*分別為樣品的亮度值、紅綠值和黃藍(lán)值；L0*, a0*, b0*分別為空白對(duì)照的亮度值、紅綠值和黃藍(lán)值。取3次測(cè)定的ΔL, Δa, Δb, ΔE的平均值作為結(jié)果對(duì)樣品的顏色進(jìn)行描述和分析。

7．注意事項(xiàng)

（1）使用色差色度儀進(jìn)行顏色測(cè)定時(shí)，由于樣品表面本身存在顏色的差異，需在樣品上取至少3個(gè)不同部位，每個(gè)部位測(cè)定3次及以上，以減少測(cè)定的誤差。

（2）測(cè)定前必須使用標(biāo)準(zhǔn)白板和黑板對(duì)色差色度儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

8．思考題

Lab色度空間與CMKY及RGB色度系統(tǒng)的區(qū)別是什么？為何選用Lab色度空間對(duì)食品的顏色進(jìn)行表征？

實(shí)驗(yàn)11 面包質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）了解質(zhì)構(gòu)儀分析食品質(zhì)構(gòu)的操作過(guò)程。

（2）掌握食品的質(zhì)構(gòu)測(cè)試過(guò)程及分析。

2．實(shí)驗(yàn)原理

質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定是通過(guò)模擬人的觸覺(jué)，分析檢測(cè)觸覺(jué)中的物理特征。一般質(zhì)構(gòu)儀是在計(jì)算機(jī)程序的控制下，安裝不同傳感器的探頭在設(shè)定速度下上下移動(dòng)，當(dāng)傳感器與被測(cè)物體接觸達(dá)到設(shè)定的觸發(fā)力或觸發(fā)深度時(shí)，計(jì)算機(jī)以設(shè)定的記錄速度開(kāi)始記錄，繪制出傳感器受力與其移動(dòng)時(shí)間或距離的曲線(xiàn)。由于探頭是在設(shè)定的速度下勻速移動(dòng)的，因此，橫坐標(biāo)時(shí)間和距離可以自由轉(zhuǎn)換，并可以進(jìn)一步計(jì)算應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系。由于質(zhì)構(gòu)儀配有多種型號(hào)的探頭，因此可以檢測(cè)食品多種質(zhì)構(gòu)特征參數(shù)。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

面包：市售吐司面包，切成約25mm厚的面包片備用。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

質(zhì)構(gòu)儀：TA.XT.Plus型質(zhì)構(gòu)儀。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）開(kāi)啟電腦和質(zhì)構(gòu)儀的電源開(kāi)關(guān)。質(zhì)構(gòu)儀無(wú)須預(yù)熱，等待指示燈由紅色變?yōu)榫G色時(shí)方可繼續(xù)操作。

（2）點(diǎn)擊電腦桌面上的“Texture Exponent”程序，進(jìn)入“程序?qū)ёx”窗口，在“Content”欄目里找到“Food”，點(diǎn)擊后選擇相關(guān)實(shí)驗(yàn)方法。

（3）使用儀器前先進(jìn)行校正，根據(jù)要求需要按照程序的提示進(jìn)行“力量校正”和“高度校正”。

（4）點(diǎn)擊工具欄中的“T.A.”選項(xiàng)，找到“T.A.Setting”，選擇“Library”中的“Special Tests”選項(xiàng)，選擇測(cè)試的方法，然后可在界面顯示的“Sequence Menu”菜單中設(shè)置探頭升降時(shí)間、返回時(shí)間等參數(shù)，設(shè)置好后點(diǎn)擊“確定”保存。

（5）點(diǎn)擊“Run a Test”進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊“Run Macro”，生成圖中相應(yīng)數(shù)據(jù)。

（6）關(guān)閉電腦及質(zhì)構(gòu)儀的電源開(kāi)關(guān)，完成實(shí)驗(yàn)。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

可根據(jù)測(cè)試方法對(duì)樣品的凝聚性（cohesiveness）、咀嚼性（chewiness）、硬度（hardness）、酥脆性（brittleness）、膠黏性（gumminess）和黏附性（adhesiveness）進(jìn)行分析。

7．注意事項(xiàng)

（1）測(cè)試過(guò)程中勿將手、其他物體放入或靠近測(cè)試臺(tái)面，以免造成人體傷害或損壞質(zhì)構(gòu)儀。

（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)盡量保證測(cè)試條件的一致性，如樣品的形狀大小、質(zhì)構(gòu)測(cè)試的參數(shù)等。

（3）TPA測(cè)試中探頭面積應(yīng)該大于樣品面積。

8．思考題

同一次質(zhì)構(gòu)測(cè)試中，是否能獲取樣品所有的質(zhì)構(gòu)指標(biāo)？若是，請(qǐng)給出理由；若不是，請(qǐng)舉出不能同時(shí)測(cè)定的指標(biāo)。

（曾維才）