2.2 物理檢驗

實驗7 牛乳相對密度的測定

1．實驗目的

（1）掌握使用密度瓶測定牛乳相對密度的程序。

（2）掌握使用密度瓶測定牛乳相對密度的方法。

2．實驗原理

在20℃時分別測定充滿同一密度瓶的水及牛乳的質量，由水的質量可確定密度瓶的容積即牛乳的體積，根據牛乳的質量及體積可計算牛乳的密度，牛乳密度與水密度的比值為牛乳的相對密度。

3．實驗材料與試劑

新鮮牛乳，市售；水，為GB/T 6682規定的二級水。

4．實驗儀器

精密密度瓶（圖2-1）、恒溫水浴鍋、分析天平等。

5．實驗步驟

（1）取潔凈、干燥、恒重、準確稱量的密度瓶，裝滿牛乳試樣后，置20℃水浴中浸0.5h，使內容物的溫度達到20℃，蓋上瓶蓋，并用細濾紙條吸去支管標線上的試樣，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置于天平室內0.5h，稱量，記錄質量（m2）。

（2）傾出密度瓶中的牛乳試樣，洗凈密度瓶，裝滿蒸餾水，置20℃水浴中浸0.5h，使內容物的溫度達到20℃，蓋上瓶蓋，并用細濾紙條吸去支管標線上的蒸餾水，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置于天平室內0.5h，稱量，記錄質量（m1）。

6．實驗結果的分析與計算

牛乳試樣在20℃時的相對密度按下式計算：

式中，d——牛乳試樣在20℃時的相對密度；

m0——密度瓶的質量，單位為克（g）；

m1——密度瓶加水的質量，單位為克（g）；

m2——密度瓶加牛乳試樣的質量，單位為克（g）；

計算結果表示到稱量天平的精度的有效數位（精確至0.001）。

7．注意事項

（1）實驗中，向密度瓶內注入牛乳和蒸餾水時密度瓶內不應有氣泡。

（2）拿取已達恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶瓶體部分，應戴隔熱手套去拿瓶頸或用工具夾取。

（3）恒溫水浴鍋中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。

（4）天平室內應保持20℃的恒溫條件，保持干燥。

8．思考題

密度瓶支管上的小帽在測定中起什么作用？若在測定過程中小帽掉落，會對實驗結果有什么影響？

實驗8 果汁中可溶性固形物含量的測定

1．實驗目的

（1）掌握果汁中可溶性固形物含量測定的方法與流程。

（2）掌握手持式折射儀的使用方法。

2．實驗原理

室溫20℃的條件下，在折射儀上測定樣品的折射率，讀取折射值或直接讀取樣品中可溶性固體的含量，以蔗糖的質量百分數表示。

3．實驗材料與試劑

果汁，市售；無水乙醇，分析純；水，為GB/T 6682規定的二級水。

4．實驗儀器

折射儀（糖度刻度為0.1%）、玻璃燒杯、膠頭滴管、折射儀調節螺絲刀等。

5．實驗步驟

（1）折射儀在測定前按說明書進行校正：室溫20℃的條件下，用蒸餾水將折射儀上的讀數調整為0；若環境溫度不為20℃，則按照附表4中的數值進行校準。

（2）分開折射儀的兩面棱鏡，以脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭干凈。

（3）用玻璃棒蘸取果汁液2～3滴，仔細滴于折射儀棱鏡平面的中央（注意勿使玻璃棒觸及棱鏡）。

（4）迅速閉合上、下二棱鏡，靜置1min，要求液體均勻無氣泡并充滿視野。

（5）對準光源，由目鏡觀察，調節指示旋鈕，使視野分成明、暗兩部。再旋動微調螺旋，使兩部界限明晰。

（6）讀取折射儀讀數標尺刻度上的百分數，即為可溶性固形物的百分率，按可溶性固形物對溫度校正換算成20℃時標準的可溶性固形物百分率。

6．實驗結果的分析與計算

未經稀釋的試樣，折射儀讀數即為試樣中可溶性固形物的含量。若試樣中加入蒸餾水稀釋，其可溶性固形物的含量可按下式計算：

式中，X——試樣中可溶性固形物的含量，單位為%；

P——樣液中可溶性固形物的含量，單位為%；

m0——試樣的質量，單位為克（g）；

m1——試樣中加入蒸餾水的質量，單位為克（g）。常溫下蒸餾水的質量按1g/mL計。

最后的測定結果以多次平行測定結果的算術平均值表示，保留一位小數。

7．注意事項

（1）使用折射儀時，嚴禁用帶有油或汗的手直接接觸折射儀；使用前后需用光學儀器專用試鏡紙將折射儀棱鏡擦拭干凈，不得使用一般的吸水紙或濾紙擦拭。

（2）需嚴格測試和記錄實驗時的環境溫度。

8．思考題

在使用折射儀測定食物樣品中可溶性固形物的含量時，為何需要嚴格記錄實驗時的環境溫度？

實驗9 旋光法測定紅薯粉中淀粉的含量

1．實驗目的

（1）掌握旋光法測定食品中淀粉含量的原理與操作。

（2）掌握旋光儀的操作方法與流程。

2．實驗原理

（1）第一部分樣品用稀鹽酸水解，在澄清和過濾后用旋光法測定。

（2）第二部分樣品用體積分數為40%的乙醇溶液萃取出可溶性糖和相對分子量低的多糖。濾液按照第（1）步中給出的步驟操作。第（1）和第（2）兩步方法的測量結果的差值，乘以一個系數，得出樣品中淀粉的含量。

3．實驗材料與試劑

市售紅薯淀粉；稀鹽酸溶液（7.7mol/L）：取63.70mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至100mL；稀鹽酸溶液（0.309mol/L）：取25.60mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL；乙醇溶液（40%, V/V）：取40mL無水乙醇與60mL蒸餾水混合；卡萊茲溶液Ⅰ：取10.6g亞鐵氰化鉀（三水合物）溶于蒸餾水，并定容至100mL；卡萊茲溶液Ⅱ：取21.9g醋酸鋅（二水合物）溶于蒸餾水，再加入冰醋酸3.0g，蒸餾水定容至100mL。

4．實驗儀器

旋光儀、分析天平、容量瓶、濾紙等。

5．實驗步驟

（1）稱?。?.5± 0.05）g（m1）待測樣品，置于容量瓶中，加入25mL 稀鹽酸（0.309mol/L），攪拌至較好的分散狀態，再加入25mL稀鹽酸（0.309mol/L）。

（2）將容量瓶放入沸水浴中并不斷振搖，保持15min，取出前停止振搖，立刻加入30mL冷水，后用自來水快速冷卻至（20±2）℃。

（3）加入5mL卡萊茲溶液Ⅰ，振搖1min；后加入5mL 卡萊茲溶液Ⅱ，振搖1min。

（4）用蒸餾水定容至100mL，搖勻后用濾紙過濾。若濾液不完全澄清，再重復步驟（3）的操作至濾液完全澄清。

（5）在200nm旋光管中用旋光儀測定溶液的旋光度（α1）。

（6）稱取（5.0±0.1）g（m2）待測樣品，置于容量瓶中，加入大約80mL乙醇溶液，搖勻后在室溫下放置1h，在此1h中劇烈搖動6次，以保證樣品與乙醇充分混合，后用乙醇溶液定容，搖勻后過濾。

（7）吸取50mL濾液放入容量瓶，加入2.1mL稀鹽酸溶液（7.7mol/L），劇烈振搖，接上回流冷凝管后容量瓶至沸水浴15min，取出后冷卻至（20±2）℃。

（8）按步驟（3）分別加入卡萊茲溶液，然后按照步驟（4）繼續操作。

（9）按步驟（5）測定溶液的旋光度（α2）。

6．實驗結果的分析與計算

試樣中淀粉的質量分數用下式計算：

式中，α1——步驟（5）中測定的旋光度，單位為度；

α2——步驟（9）中測定的醇溶性物質的旋光度，單位為度；

m1——步驟（1）中測定的樣品的質量，單位為克（g）；

m2——步驟（6）中測定的樣品的質量，單位為克（g）；

w1——試樣中干物質的質量（需要用總質量減去樣品中水分的含量），單位為%；

——純淀粉在 589.3nm波長下測得的比旋光度，單位為度。常用淀粉的比旋光度見表2-13。

7．注意事項

（1）提取時瓶中溶液必須微沸時才可計時。

（2）測定時旋光儀需預熱30min后與樣品在同一溫度下測定，旋光管注滿溶液時不可有氣泡，若有氣泡，必須排除后方可測定，否則會影響測定值的準確度。

8．思考題

淀粉樣品在加酸水解時，煮沸時間少于或者多于15min會對實驗測定結果有什么樣的影響？為什么？

實驗10 不同成熟度香蕉外皮的色度測定

1．實驗目的

（1）掌握色度的測定原理及表達方法。

（2）掌握利用色差色度儀測定食品色度的方法與流程。

2．實驗原理

色差色度儀是一種簡單的顏色偏差測試儀器，利用內部的標準光源照射被測物品，在整個可見光波長范圍內進行測量，得到物體色的三刺激值和色品坐標，并通過專用微機系統給出兩個被測樣品之間的色差值。

測量原理：采用CIE1976L*a*b*色度系統，借助均勻色的立體表示方法將所有的顏色用L*, a*, b*三個軸的坐標來定義。L*為垂直軸，即中軸，代表明度，上白下黑，其值從底部0（黑）到頂部100（白），中間為亮度不同的灰色過渡，有100個等級。a*, b*坐標組成的色度平面是一個圓，表示不同的色彩方向，a*代表紅綠軸上顏色的飽和度，其中“-”為綠，“+”為紅；b*代表藍黃軸上顏色的飽和度，其中“-”為藍，“+”為黃。a*, b*都是水平軸。色差是用數值的方法表示兩種顏色給人色彩感覺上的差別。

3．實驗材料與試劑

香蕉：市售不同成熟度的香蕉，無蟲害和明顯損傷。

4．實驗儀器

CM-5型色差色度儀。

5．實驗步驟

（1）啟動色差計，將“POWER”鍵調整到1位。

（2）選擇所需的色彩系統Lab或LCH 坐標，例如，按下“Lab”鍵則表示采用L*a*b*色度坐標。

（3）將色差計輕放在目標顏色上，并按下測量鍵，聽到“嗶”的一聲后即表示目標測量完成，并同時顯示出色彩值。如果在測量目標顏色時有錯誤，可以按“TARGET”鍵回到目標顏色測量顯示屏，再重復步驟（2）。

（4）將色差計的測量口輕放在樣品上后，按下測量鍵，聽到“嗶”的一聲后表示測量完成，獲得樣品的L*, a*, b*及總色差ΔE。

6．實驗結果的分析與計算

根據色差計測色后顯示的數據結果，進行如下分析：

測定顏色參數分別為亮度值L*、紅綠值a*、黃藍值b*, L*值表示白度和亮度的綜合值，該值越大，表明被測物越白亮。a*值和b*值代表一個直角坐標的兩個方向：+a*表示紅色方向，-a*表示綠色方向；+b*表示黃色方向，-b*表示藍色方向。用L*, a*, b*值可以計算得出總色差ΔE值，計算公式如下：

ΔE=（ΔL2+Δa2+Δb2）1/2= [（L*-L0*）2+（a*-a0*）2+（b*-b0*）2]1/2

式中，L*, a*, b*分別為樣品的亮度值、紅綠值和黃藍值；L0*, a0*, b0*分別為空白對照的亮度值、紅綠值和黃藍值。取3次測定的ΔL, Δa, Δb, ΔE的平均值作為結果對樣品的顏色進行描述和分析。

7．注意事項

（1）使用色差色度儀進行顏色測定時，由于樣品表面本身存在顏色的差異，需在樣品上取至少3個不同部位，每個部位測定3次及以上，以減少測定的誤差。

（2）測定前必須使用標準白板和黑板對色差色度儀進行校準。

8．思考題

Lab色度空間與CMKY及RGB色度系統的區別是什么？為何選用Lab色度空間對食品的顏色進行表征？

實驗11 面包質構特性的測定

1．實驗目的

（1）了解質構儀分析食品質構的操作過程。

（2）掌握食品的質構測試過程及分析。

2．實驗原理

質構儀測定是通過模擬人的觸覺，分析檢測觸覺中的物理特征。一般質構儀是在計算機程序的控制下，安裝不同傳感器的探頭在設定速度下上下移動，當傳感器與被測物體接觸達到設定的觸發力或觸發深度時，計算機以設定的記錄速度開始記錄，繪制出傳感器受力與其移動時間或距離的曲線。由于探頭是在設定的速度下勻速移動的，因此，橫坐標時間和距離可以自由轉換，并可以進一步計算應力與應變的關系。由于質構儀配有多種型號的探頭，因此可以檢測食品多種質構特征參數。

3．實驗材料與試劑

面包：市售吐司面包，切成約25mm厚的面包片備用。

4．實驗儀器

質構儀：TA.XT.Plus型質構儀。

5．實驗步驟

（1）開啟電腦和質構儀的電源開關。質構儀無須預熱，等待指示燈由紅色變為綠色時方可繼續操作。

（2）點擊電腦桌面上的“Texture Exponent”程序，進入“程序導讀”窗口，在“Content”欄目里找到“Food”，點擊后選擇相關實驗方法。

（3）使用儀器前先進行校正，根據要求需要按照程序的提示進行“力量校正”和“高度校正”。

（4）點擊工具欄中的“T.A.”選項，找到“T.A.Setting”，選擇“Library”中的“Special Tests”選項，選擇測試的方法，然后可在界面顯示的“Sequence Menu”菜單中設置探頭升降時間、返回時間等參數，設置好后點擊“確定”保存。

（5）點擊“Run a Test”進行實驗，實驗結束后點擊“Run Macro”，生成圖中相應數據。

（6）關閉電腦及質構儀的電源開關，完成實驗。

6．實驗結果的分析與計算

可根據測試方法對樣品的凝聚性（cohesiveness）、咀嚼性（chewiness）、硬度（hardness）、酥脆性（brittleness）、膠黏性（gumminess）和黏附性（adhesiveness）進行分析。

7．注意事項

（1）測試過程中勿將手、其他物體放入或靠近測試臺面，以免造成人體傷害或損壞質構儀。

（2）實驗過程中應盡量保證測試條件的一致性，如樣品的形狀大小、質構測試的參數等。

（3）TPA測試中探頭面積應該大于樣品面積。

8．思考題

同一次質構測試中，是否能獲取樣品所有的質構指標？若是，請給出理由；若不是，請舉出不能同時測定的指標。

（曾維才）