1.2金相試樣顯微組織的顯示

拋光好的金相試樣，要得到有關(guān)顯微組織的信息，還必須經(jīng)過組織的顯示。長期以來習(xí)慣地把這一步操作稱為浸蝕或腐蝕，這是經(jīng)典的化學(xué)浸蝕顯示組織的延續(xù)。目前顯示組織的方法很多，浸蝕一詞遠(yuǎn)不能概括，但是多數(shù)情況下仍把浸蝕作為顯示組織的同義語不加區(qū)分地來應(yīng)用。

未經(jīng)浸蝕的金相試樣，其組織組成的反光能力差別大于10%者才能明顯地區(qū)分開來。例如，鋼中的非金屬夾雜物、鑄鐵中的石墨等，不經(jīng)浸蝕就能在光學(xué)顯微鏡下檢驗(yàn)評級。多數(shù)情況下，拋光的金相試樣，不經(jīng)浸蝕，就不顯示其顯微組織，這是由于組織組成的反光能力差別小，入射光均勻地被反射，人的眼睛不能區(qū)分其組織組成。

要使人眼能識別拋光金相試樣中的各種相或組成，必須采用各種方法來顯示組織，使相或組成物間的襯度增大。

表1-1給出了鋼及鑄鐵中的組織的形態(tài)特征，表1-2為鋁合金中常見組織的形態(tài)特征，表1-3為銅合金中常見組織的形態(tài)特征。通常要根據(jù)材料和組織的不同，選擇不同的顯示組織的方法。

表1-1 鋼及鑄鐵中組織的形態(tài)特征

表1-3 銅合金中常見組織的形態(tài)特征

顯示組織的方法很多，根據(jù)對拋光表面改變的情況，歸納為光學(xué)法、化學(xué)法（或電化學(xué)法）和物理法。光學(xué)法是基于Kohler照明的原理，借助于顯微鏡上某些特殊裝置，應(yīng)用一定的照明方式顯示組織，包括暗場、偏光、干涉和相襯。應(yīng)用光學(xué)法顯示組織，顯然有很大優(yōu)點(diǎn)。化學(xué)法顯示組織包括有化學(xué)或電化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、恒電位浸蝕、化學(xué)染色及熱染色等。化學(xué)法除恒電位法外，其他幾種方法都是簡便易行的，是一般金相檢驗(yàn)工作者經(jīng)常應(yīng)用的方法。但是重演性較差，要正確地顯示好組織需要有足夠的經(jīng)驗(yàn)并小心謹(jǐn)慎地操作。物理法顯示組織包括陰極真空浸蝕、真空沉積鍍膜和濺射沉積鍍膜等。下面就以常規(guī)的顯示法和特殊顯示法來分別討論。

1.2.1 常規(guī)顯示組織的方法

日常，在實(shí)驗(yàn)室普遍而經(jīng)常應(yīng)用的顯示組織的方法，主要有化學(xué)浸蝕和電解浸蝕等。

1.2.1.1 化學(xué)浸蝕

1.化學(xué)浸蝕的原理

化學(xué)浸蝕是試樣表面化學(xué)溶解或電化學(xué)溶解的過程。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般純金屬和均勻的單相合金的浸蝕主要是化學(xué)溶解過程；兩相或多相合金的浸蝕主要是電化學(xué)溶解過程。據(jù)此，我們來討論化學(xué)浸蝕顯示組織的過程。

（1）純金屬與單相合金的浸蝕　當(dāng)把拋光后的試樣與浸蝕試劑接觸時，首先拋光面上殘留的變形擾動層被溶解掉，緊接著就是真實(shí)組織開始浸蝕顯現(xiàn)。純金屬與單相合金的顯微組織是由許多位向不同的晶粒組成的，晶粒之間存在著晶粒邊界。與晶粒不同，晶粒邊界原子排列的規(guī)則性差，自由能高，因而快速地被腐蝕掉，形成溝凹，晶粒本身浸蝕輕微，如圖1-1a所示。這時純金屬或單相合金顯示出多邊形晶粒，通常認(rèn)為浸蝕到這個程度就合適了。但是有些純金屬和均勻的單相合金，能夠完整地、清晰地顯示晶粒邊界，也并不是一蹴而成的，往往需要延長時間或反復(fù)浸蝕。這樣浸蝕的結(jié)果，如圖1-1b所示，除晶粒邊界完整顯示外，各個晶粒由于位向不同，溶解程度不同，在垂直光線的照明下，清晰地顯示明暗不同的晶粒。

圖1-1 純金屬及單相合金的化學(xué)浸蝕過程示意圖

a）晶界浸蝕 b）晶粒浸蝕

各個晶粒中金屬原子的溶解多是沿著原子排列密度最大的晶面進(jìn)行，由于試樣拋光面上每個晶粒原子排列的位向不同，所以每個晶粒溶解的速度并不一致，浸蝕以后原子排列密度最大的面露出表面，也就是說每個晶粒浸蝕后顯露出來的晶面相對于原來的拋光面傾斜了一定角度。這就是在垂直光線下，晶粒顯示明暗不同的原因。

（2）兩相合金的浸蝕　兩相合金的浸蝕主要是電化學(xué)浸蝕過程。不同的相由于成分結(jié)構(gòu)的不同，具有不同的電極電位，在浸蝕液中形成了許多微電池作用，具有負(fù)電極電位的相為陽極，浸蝕時發(fā)生溶解，拋光面上的這些微區(qū)變得低凹粗糙；具有正電極電位的相為陰極，基本不受浸蝕，拋光面上的這些微區(qū)保持光滑平坦，如圖1-2所示。圖1-2a在光學(xué)顯微鏡下顯示暗色，而圖1-2b則顯示亮白色。

圖1-2 兩相合金浸蝕示意圖

a）w(Sb)=20%的Sn-Sb合金 b）w(C)=0.77%的鐵碳合金

由于電化學(xué)作用，浸蝕速度極快，同一合金系作為陽極相的電化學(xué)浸蝕速度，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同一相化學(xué)浸蝕時的溶解速度。例如，碳鋼珠光體中的鐵素體，在硝酸酒精中浸蝕數(shù)秒鐘，即發(fā)生鐵素體溶解而顯示珠光體組織，而在工業(yè)純鐵中的鐵素體，顯示其晶粒組織需要較長的時間。兩相合金的浸蝕速度，主要決定于兩相電位差的大小。電位差大，則浸蝕速度快；電位差小，則浸蝕速度慢。不同合金系，同樣是兩相組織，電位差不同，陽極相溶解的程度不同，在顯微鏡下呈現(xiàn)不同的情況。例如w(C)=0.77%的鐵碳合金，共析反應(yīng)形成鐵素體與滲碳體片層相間的組織，浸蝕后，其中鐵素體具有較負(fù)的電位，在硝酸酒精中正常浸蝕的情況下，鐵素體被溶解得并不很多，相內(nèi)均勻地溶解掉一層，相界處溶解量大，形成較深的溝凹，如圖1-2b所示。這樣在高倍顯微鏡下，只能看到在滲碳體的四周有一圈黑線包圍著，顯示兩相存在。亮的基體是鐵素體，亮的白線是滲碳體，而黑線則是兩相界面處被浸蝕下去的鐵素體。如果用低倍顯微鏡觀察，只能看出一條黑線，這條黑線包括有滲碳體相和兩邊的界線。粗略地說，這條黑線表示滲碳體，但絕不能說成滲碳體被浸蝕后呈黑色。如果使用更低倍的顯微鏡，它的物鏡的分辨率小于珠光體片層間距，所看到的珠光體組織是一團(tuán)暗黑，分辨不出來片層組織。這當(dāng)然也不能籠統(tǒng)地說成是珠光體被浸蝕成嚴(yán)重凹洼的結(jié)果。

對兩相合金進(jìn)行浸蝕操作時，應(yīng)當(dāng)考慮到相的相對量、相的大小、彌散程度以及物鏡的鑒別率等。對于組成相細(xì)小、分布彌散的兩相合金，浸蝕過深則不能清晰地顯示兩相組織。如果進(jìn)行高倍觀察則要求浸蝕淺一點(diǎn)，反之，如果進(jìn)行低倍觀察則可浸蝕深一些。

（3）多相合金的浸蝕　在一般情況下，多相合金的浸蝕同樣也是電化學(xué)溶解的過程，但是多相合金電化學(xué)溶解過程，遠(yuǎn)比兩相合金的電化學(xué)溶解過程復(fù)雜得多，很難在一種試劑中清晰地顯示出各種相。與兩相合金相似，浸蝕后在顯微鏡下通常只顯示黑白兩種色彩。這是由于多相合金浸蝕時，負(fù)電位的各相都發(fā)生溶解，而只有正電位最高的一相未被浸蝕的結(jié)果。在這種情況下，鑒別各種相只能根據(jù)有關(guān)的金相知識和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從形狀特征上加以區(qū)別。但本書中的彩色金相圖片可以從色彩等方面更豐富的反映多相的信息。

2.化學(xué)浸蝕劑

浸蝕劑是為顯示金相組織用的特定的化學(xué)試劑。由于對化學(xué)浸蝕原理了解得不夠，多數(shù)的浸蝕劑是實(shí)際試驗(yàn)中總結(jié)歸納出來的。各種金屬和合金的浸蝕劑組成、用途和使用說明見表1-4。

表1-4 金相組織顯示中常用的浸蝕劑組成、用途和使用說明

（續(xù)）

把各種浸蝕劑所包含的化學(xué)藥品和溶劑歸納起來有：酸、堿、鹽以及酒精、水等。

酸是浸蝕劑中普遍應(yīng)用的藥品。鹽酸、氫氟酸和硫酸是強(qiáng)氧化劑。在化學(xué)元素電位系列順序中，氫以前的金屬如Fe、Al等，溶解在這些酸中，伴隨有氫氣形成。另外的酸，如硝酸、苦味酸和鉻酸在浸蝕時是弱氧化劑。碳鋼和低合金鋼微觀浸蝕時，常常用這些酸的溶液作浸蝕劑，此時鐵素體溶解而碳化物保留不受浸蝕。當(dāng)用鹽酸或硫酸時，碳化物也溶解。鐵素體在硝酸酒精溶液中的溶解速度受晶體位向程度的控制，而在苦味酸溶液中，這種影響就很小。所以在硝酸酒精溶液中浸蝕，晶粒與晶粒間明顯地顯示出平坦和粗糙的差別。在苦味酸酒精溶液中浸蝕，鐵素體各晶粒浸蝕程度基本一樣，不顯示平坦與粗糙的差別。利用這些不同的作用，就可以按不同要求，有效地顯示組織。

銅是貴金屬，是化學(xué)元素電位系列順序中氫以后的元素，在酸溶液中不放出氫氣，如果溶液中沒有強(qiáng)氧化劑存在，則不溶于鹽酸和稀硫酸中。空氣中的氧能夠起氧化劑的功用，但是浸蝕進(jìn)行得很慢。所以在銅及其合金的浸蝕劑中，需加入氧化能力強(qiáng)的氧化劑，如過氧化氫或過硫酸銨。實(shí)際上，就過硫酸銨來說，不加酸也可以顯示銅及其合金的組織。

正常浸蝕時，水溶液浸蝕速度遠(yuǎn)比酒精溶液快，這是由于浸蝕劑在水中分解強(qiáng)烈。利用這一特點(diǎn)，可以在短時間得到宏觀的深浸蝕。若用于微觀浸蝕，浸蝕速度快，進(jìn)行浸蝕操作時必須掌握這一特點(diǎn)，注意控制。有些金屬和合金用酒精溶液浸蝕，時間太長，如銅及銅合金。類似這種情況，用水溶液浸蝕就更合適了。銅及其單相合金，要清晰地顯示晶界，而晶粒內(nèi)部又不出現(xiàn)蝕點(diǎn)，是比較困難的。近年來有人推薦用硝酸鐵和鹽酸的水溶液［Fe(NO₃)3(5g)+HCl(25mL)+H₂O(75mL）］浸蝕，可以得到滿意的效果。

3.化學(xué)浸蝕操作

用化學(xué)浸蝕來顯示組織是廣泛應(yīng)用的古老方法。把拋光好的試樣表面徹底清洗干凈后，最好立即用浸蝕劑浸蝕，浸蝕的操作方法有兩種：一是浸入法，把拋光面向下浸入盛有浸蝕劑溶液的玻璃皿中，不斷擺動，但不得擦傷表面，達(dá)到一定的時間后，取出立即用流水沖洗，再用酒精漂洗，然后用涼風(fēng)吹干，這樣就可在顯微鏡下觀察；二是擦拭浸蝕法，用不銹鋼或竹制鉗夾持沾足浸蝕液的脫脂棉拭蝕拋光面，待一定時間后停止擦拭，然后按上述操作順序進(jìn)行。很軟的或浸蝕時間較長的金屬材料，推薦用浸入法，對于浸蝕時拋光面上易形成膜或固體沉積物的金屬材料或浸蝕時間短暫的金屬材料，推薦用擦拭法。

浸蝕的時間范圍從幾秒到幾小時，當(dāng)沒有給出明確的時間時，浸蝕的合適時間是以試樣拋光面顏色的變化來判斷，浸蝕時光亮的表面失去光澤變成銀灰色或灰黑色就可以了。浸蝕時間與溫度密切相關(guān)，溫度升高，時間縮短。為了便于控制，得到良好的襯度，許多金屬材料的浸蝕是在室溫下進(jìn)行的。

金相試樣拋光后，最好立即進(jìn)行浸蝕，否則將因拋光面上形成氧化薄膜而改變浸蝕的條件。浸蝕后應(yīng)快速用水沖洗，中止繼續(xù)浸蝕作用，緊接著以最快的速度用酒精漂洗和涼風(fēng)吹干，使水在試樣表面的停留時間最短，否則試樣表面會有水跡殘留，有時會錯誤地認(rèn)為是附加相，影響正確的檢驗(yàn)。為了保證得到好的清潔表面，以便觀察和照相，用酒精漂洗后，可在下列三種不同的溶液中連續(xù)漂洗：①丙酮（50mL）+甲醇（50mL）+檸檬酸（0.5g）的溶液；②丙酮（50mL）+甲醇（50mL）溶液；③化學(xué)純的苯液體。經(jīng)這樣清洗干燥后，浸蝕表面清潔，組織清晰，效果最佳。

當(dāng)試樣浸蝕不足，浸蝕得太淺時，最好重新拋光后再浸蝕。如果不經(jīng)拋光重復(fù)浸蝕，往往在晶界形成“臺階”，在高倍顯微鏡下，能夠觀察到偽組織；當(dāng)試樣浸蝕時間過長，浸蝕得太深時，必須拋光再浸蝕，必要時還要回到細(xì)砂布上磨光。

圖1-3 電解拋光特性曲線

1.2.1.2 電解浸蝕

前面所講的是無外電源作用的化學(xué)浸蝕，而電解浸蝕則是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑的溶液（電解浸蝕劑）中，通較小的直流電進(jìn)行浸蝕。

電解浸蝕的原理和電解拋光一樣，只是電解浸蝕的操作規(guī)范選擇在電解拋光特性曲線（圖1-3）的AB段。工作電壓一般為2~6V，工作電流與試樣厚度有關(guān)，約0.05~0.3A/cm。

電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金，如不銹鋼、耐熱鋼、鎳基合金等。這些合金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織；用電解浸蝕效果好，設(shè)備也不復(fù)雜。只要用簡易的電解拋光設(shè)備，按有關(guān)手冊所給試劑和操作規(guī)范進(jìn)行即可，或者在電解拋光后，隨即降低電壓也可以進(jìn)行電解浸蝕。

1.2.2 特殊顯示組織的方法

本節(jié)主要介紹近年來應(yīng)用較多的幾種特殊顯示組織的方法，如陰極真空浸蝕、恒電位浸蝕和薄膜干涉顯示組織等。

1.2.2.1 陰極真空浸蝕

陰極真空浸蝕，開始于20世紀(jì)30年代，用一般浸蝕方法難以顯示組織的情況下，用此法能得到好的效果。目前廣泛用來顯示各種材料的顯微組織，如金屬、金屬陶瓷、陶瓷和半導(dǎo)體等。在輝光放電的環(huán)境中，用正離子轟擊試樣表面，使試樣表面上的原子有選擇地去掉，從而顯露組織。陰極真空浸蝕設(shè)備如圖1-4所示。陰極真空浸蝕試樣時，將已拋光好的試樣去掉任何的夾具，放在用水冷卻的鋁支架上和鋁制陽極一起密封在真空室內(nèi)。隨后用機(jī)械泵抽真空至真空度小于1.33×10^-3Pa，然后充以惰性氣體氬，用調(diào)壓閥控制其壓力，使氣壓保持在1.33Pa，接通高壓電源，增加到給定電壓，經(jīng)過短的誘發(fā)期而產(chǎn)生輝光，浸蝕即開始。浸蝕的時間因材料而異，從幾秒鐘到幾分鐘。達(dá)到規(guī)定時間后，立即斷開電源，關(guān)閉控制閥，打開真空室，取出試樣，進(jìn)行顯微觀察。

圖1-4 陰極真空浸蝕設(shè)備簡圖

1—黃銅蓋板 2、5—密封圈 3—鋁陽極 4—鋁陰極 6—接銅底板 7—試樣 8—磁場線圈 9—襯管 10—套管 11—蔽罩

根據(jù)阿姆斯特朗（Armstrong）等的研究結(jié)果，把幾種金屬材料的陰極真空浸蝕的參數(shù)列于表1-5中，以便參考。

表1-5 幾種金屬材料陰極真空浸蝕法試驗(yàn)參數(shù)

影響浸蝕結(jié)果的主要因素是氣壓、電壓、時間以及保持陰極試樣的溫度。

1.2.2.2 恒電位浸蝕

恒電位浸蝕是電解浸蝕法的進(jìn)一步發(fā)展。一般電解浸蝕時，試樣的陽極電位是發(fā)生變化的，難以掌握顯示組織的過程。恒電位顯示組織，采用恒電位儀，保證浸蝕過程陽極電位恒定。這樣就可以對組織中特定的相，根據(jù)其極化條件進(jìn)行選擇浸蝕或著色處理。

圖1-5 恒電位顯示組織的裝置

恒電位顯示組織的裝置如圖1-5所示。這種裝置與一般電解浸蝕設(shè)備的不同點(diǎn)是，有恒電位儀和參比用的甘泵電極。為了使飽和氯化鉀溶液不被污染，采用兩個鹽橋。進(jìn)行浸蝕時，試樣表面向下，操作方便。為了嚴(yán)格地控制溶液的酸度（pH），還附有酸度計(jì)。

恒電位顯示組織的原理是以合金中各相的極化曲線為依據(jù)。極化曲線是以鉑為陰極，試樣為陽極，借助外電源使電極極化，得到陽極電位-電流密度的曲線，典型的極化曲線如圖1-6a所示。

圖1-6a中AB段1，活化區(qū)；BC段2，電位下降，表示金屬開始鈍化；CD段3，穩(wěn)定鈍態(tài)；DE段4，隨電位升高，電流密度重新上升，表示有新的電解過程發(fā)生，金屬以高價形式溶解或溶液中有氧析出；EF段5，二次鈍化；FG段6，二次過鈍化，通常是金屬以更高價形式溶解。由此可以看出，控制不同的陽極電位，可使金屬處于一定的電化學(xué)反應(yīng)狀態(tài)。

恒電位顯示組織法多用于多相合金的相鑒定。在多相合金組織中的每個相，在一定的電解溶液中，都有它自己的電位-電流密度關(guān)系曲線。比較各相的極化曲線，才能選出合適的浸蝕電位。設(shè)某合金是由A相和B相組成，在某電解溶液中，A相和B相的極化曲線如圖1-6b所示。由圖可以看到，在E₁電位時，A相優(yōu)先浸蝕；E₃電位時，B相優(yōu)先浸蝕；E₂電位時，則A相和B相以接近的速度同時溶解。所以選擇E₁為A相的恒電位浸蝕電位，E₃為B相的恒電位浸蝕電位。選擇E₁或E₃時，能夠使A相或B相的溶解速度有顯著的差別，浸蝕后在顯微鏡下觀察，顯微組織才顯示大的襯度，易于把A相和B相區(qū)別開來。

圖1-6 典型的極化曲線及恒電位浸蝕時電位選擇示意圖

恒電位顯示組織除進(jìn)行陽極溶解顯示組織外，還可選用適當(dāng)?shù)娜芤杭半娢唬桕枠O氧化及電解沉積形成薄膜來顯示組織。如在NaOH溶液中（pH=13.5），在較高電位下（如150mV），試樣表面形成的薄膜是陽極試樣本身氧化時形成的氧化膜，這個過程稱為陽極氧化。陽極氧化形成的膜厚，在電解液及電位條件一定時，與合金相的性質(zhì)和浸蝕時間有關(guān)，各相形成厚度不同的膜，由于干涉呈現(xiàn)不同的顏色，因而可以區(qū)別不同的相，陽極氧化電位處于極化曲線的鈍化區(qū)。此法多用于有色金屬的相鑒別。

恒電位顯示組織也可以通過電解沉積形成干涉膜，例如采用醋酸鉛這一類電解液（ph=6），在較高電位下（如+1.15V），在陽極試樣不受浸蝕的情況下，電解液中的金屬離子（如Pb²⁺）在陽極上氧化而沉積在試樣表面，形成PbO₂薄膜。進(jìn)行電解沉積形成薄膜時，試樣可以作為陽極，也可以作為陰極。

目前恒電位顯示常用的電解液有：硫酸錳、硫酸鋅、醋酸鉛、氫氧化鈉、碳酸銨、檸檬酸等。

最后強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，恒電位顯示組織，對試樣的制備要求很高。拋光面不得有殘留變形擾動層及拋光發(fā)熱形成的氧化膜。所以恒電位浸蝕前，試樣最好預(yù)先電解拋光，尤其是進(jìn)行陽極氧化時，電解拋光更為重要，只有這樣才能使同一相的色調(diào)均勻，具有清晰的色彩。

恒電位浸蝕法具有良好的重現(xiàn)性，浸蝕的最佳工藝（電解液成分、陽極電位、時間等）一經(jīng)確定下來，每次浸蝕均具有相似的結(jié)果。

1.2.2.3 薄膜干涉顯示組織

薄膜干涉顯示組織也稱干涉層金相，是指用化學(xué)和物理的方法，在金屬材料試樣的拋光面上形成一層薄膜，利用入射光的多重反射和干涉現(xiàn)象，顯示組織，鑒別各種合金相。化學(xué)方法是用化學(xué)試劑與試樣表面作用形成薄膜。此法由來已久，但近年來柯力姆（Klemm）和貝洛漢（Be-raha）做了大量工作，取得了進(jìn)展。化學(xué)方法形成的薄膜（包括化學(xué)、電化學(xué)以及加熱等方法形成的薄膜）是非等厚膜。合金中各相的成分、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的不同，化學(xué)作用形成的膜厚不一樣，因而產(chǎn)生不同的干涉色，借此顯示組織。其中化學(xué)染色法簡便易行，不需要特殊設(shè)備，只是重現(xiàn)性稍差，需要足夠的經(jīng)驗(yàn)和熟練的技巧。物理方法沉積薄膜，首先是湃膨霍夫（W.Pepperhoff）提出并應(yīng)用的。近年來發(fā)展很快，應(yīng)用很多，除真空鍍膜法外，還應(yīng)用離子濺射法鍍膜，這種方法形成的薄膜是等厚膜，在試樣表面上形成一層厚度均勻的薄膜。利用合金中各相光學(xué)常數(shù)的差別，選用合適的鍍膜材料和膜厚，從而使入射光通過薄膜后產(chǎn)生干涉，改變各相的反光能力，提高襯度，顯示組織。這種方法所反映出來的各相的形狀大小真實(shí)，襯度高，重現(xiàn)性佳，便于圖相儀定量分析。

目前國內(nèi)外廣泛應(yīng)用薄膜干涉的方法顯示組織。下面對薄膜干涉原理及薄膜形成的各種方法作一扼要介紹。

圖1-7 薄膜干涉原理說明圖

1.薄膜干涉顯示組織的原理

薄膜干涉的原理如圖1-7所示。如果一束波長為λ的光線E入射到金屬試樣的薄膜表面上，這束光線的一部分以φ角入射，在空氣/薄膜層界面C處反射；其余部分以ψ角折射，然后從薄膜層/金屬界面B處反射，這些光線中的一部分在薄膜層/空氣界面C處反射回到D……，其余的部分在C處折射出來與空氣/薄膜層界面反射的光疊加，形成反射光束R。反射光束R的強(qiáng)弱是上表面（薄膜表面）反射光與下表面（薄膜下面的金屬表面）反射光干涉的結(jié)果。

干涉的發(fā)生是由兩束表面反射光之間的光程差和相位差決定的。對一定波長的光，當(dāng)薄膜厚度d_s與薄膜的折射率滿足一定條件，即上表面與下表面反射光的相位差正好是半波長的奇數(shù)倍時，將因干涉而使光的強(qiáng)度減弱；如果薄膜上表面和下表面反射光的振幅也相等，則干涉后發(fā)生完全消光，即反射光的強(qiáng)度為零。

入射光與薄膜以及合金中各個相作用后，發(fā)生不同程度的消光和不同波長的消光，因而顯示不同的明暗與色彩，提高組織的襯度。

由于形成膜的方法不同，膜的厚度和特點(diǎn)各異，各種情況的組織顯示具體分析說明如下：

（1）試樣中的各相具有不同膜厚　化學(xué)浸蝕、熱染色等形成的氧化物膜和硫化物膜屬于這類。由于消光的相位條件是由膜厚決定的，所以膜厚d_s不同時，將使不同波長的入射光產(chǎn)生消光效應(yīng)。例如，白光照明條件下，各組織中某相的膜厚d_s正好使藍(lán)色波長的光發(fā)生消光，則該相所呈現(xiàn)的色彩便是除藍(lán)色光外的其余各色光的混合，即藍(lán)色的互補(bǔ)色——黃色。同樣，組織中另一相的膜厚d_s恰好使紅色波長消光，則這一相呈現(xiàn)青色（紅色的互補(bǔ)色）。這就形成了彩色襯度。

合金中某相的膜厚，隨著形成條件而改變，因此同一相所顯示的色彩也相應(yīng)變化。由于干涉膜的生長總是由薄到厚，因此干涉色的變化是有規(guī)律的。在可見光范圍，藍(lán)光波長較短，因而總是它先發(fā)生消光，隨著膜厚增加，其余各色光按波長由短到長依次發(fā)生消光，順序地顯示出對應(yīng)的互補(bǔ)色。當(dāng)膜較厚時，可能有幾個波長同時消光；當(dāng)膜更厚時，所有波長都有可能消光，便看不到色彩了。對金相試樣來說，要通過試驗(yàn)選定一個合適的條件，得到最佳的彩色襯度。

（2）試樣表面形成一層厚度均勻的不吸光薄膜　在真空蒸發(fā)鍍膜的條件下，試樣表面形成一層厚度基本上相同的干涉膜，這時各相間襯度的提高仍是依賴于干涉產(chǎn)生的消光效應(yīng)。與上述不同的是，不同波長光線的消光與各相的光學(xué)常數(shù)（折射率、吸收系數(shù)）密切相關(guān)。選擇適當(dāng)?shù)恼舭l(fā)鍍膜材料和膜的厚度，可以使組織上某一相的反光能力在某一特定波長下減弱到最小，其余各相反光能力也因此而大大減小，但未達(dá)到最小值，從而使各相間的襯度提高。

真空鍍膜法顯示金屬組織時，鍍膜材料及其厚度直接影響各相之間的襯度。為了使各相之間得到最大的襯度，反射光既要滿足相位條件，又要滿足振幅條件。后者是靠采用光學(xué)常數(shù)合適的鍍膜材料來滿足的。為此鍍膜材料一般采用折射率（n_s）高的不吸光材料。鍍膜材料的n_s值高，則振幅條件滿足得較好，因而各相之間的襯度也就好。在實(shí)際工作中，只要各相的光學(xué)常數(shù)已知，就很容易找到合適的蒸鍍材料。

關(guān)于鍍膜厚度的選擇，是以滿足最佳觀察條件的要求出發(fā)的。當(dāng)反射光波長最小值為黃綠光的波長時，這一條件就能很好地滿足。膜厚改變時，其反光能力也變化。例如，選用TiO₂為鍍膜材料時，鋼表面鍍膜厚度以及波長對反光能力的影響具體表現(xiàn)為，當(dāng)膜厚d_s=10nm時，紫色光因干涉而發(fā)生消光，鍍膜表面顯示出其互補(bǔ)色——淺黃色。當(dāng)鍍膜的厚度增加時，消光現(xiàn)象向可見光區(qū)移動。d_s=30nm時，黃綠色光因干涉而發(fā)生消光，鍍膜表面出現(xiàn)其互補(bǔ)色——紫色。以鋼為例，通常在蒸鍍時，以α相出現(xiàn)反射光波長最小值時的鍍膜厚度為標(biāo)準(zhǔn)膜厚。所以在蒸鍍時，采用一個α-Fe樣品作為標(biāo)準(zhǔn)塊，當(dāng)膜厚對于λ=550nm左右的光波達(dá)到反射光最小值時，其表面出現(xiàn)紫色，此時便可停止蒸鍍。

（3）試樣表面形成一層厚度均勻的能吸光的薄膜　為了增加金屬組織中兩相之間的襯度，采用不吸光鍍膜材料，就必須要求有高的折射率n_s，這在實(shí)際上是難以達(dá)到的。常用的ZnSe，在λ=550nm時，折射率n_s=2.65，對鋼鐵中反光能力R為0.5~0.7的α相和γ相，可以分辨清楚，但對于反光能力R大于0.8的金屬，如貴金屬和鋁合金中的各相顯示仍不夠明顯。近年的研究指出，如果鍍膜材料有一定的吸光性，則在很多方面是有益的，因而有人提出用吸光的鍍膜以提高襯度。這是因?yàn)楦叻垂饽芰Φ慕饘伲饩€在薄膜下面（即金屬表面上）的反光能力總是高于薄膜表面的反光能力。如果干涉薄膜能吸收光就能減小這兩種反光能力的差別，使兩者的振幅接近。可以認(rèn)為能吸光薄膜的作用相當(dāng)于提高不吸光薄膜的折射率。

真空蒸鍍吸光薄膜與不吸光薄膜相比，吸光薄膜也因干涉而具有最小波長的反射光，當(dāng)鍍膜的厚度恒定時，變更光的波長，測量其反光能力便可求得反射光波長最小值。

離子濺射形成的吸光鍍膜，以鐵、鉛為陰極，氧為反應(yīng)氣體，離子濺射在試樣表面上，蒸鍍一層吸光的氧化物干涉膜，也能很好地達(dá)到提高組織中各相之間襯度的目的。

離子濺射形成的氧化物薄膜，能夠使γ相和α相間產(chǎn)生大的襯度，這是由于其本身對光的吸收性。濺射鍍膜厚度對襯度同樣也有影響。

2.化學(xué)浸蝕形成薄膜法

化學(xué)浸蝕形成薄膜法，一般也叫化學(xué)染色法，是用化學(xué)試劑在金屬試樣表面上形成一層薄膜的方法。此法是把眾所周知的商業(yè)上宏觀化學(xué)轉(zhuǎn)換鍍膜法的原理應(yīng)用于金相組織的顯示上。在化學(xué)試劑的作用下，金屬顯微組織的不同相上形成非等厚的干涉膜，呈現(xiàn)不同色彩，據(jù)此可以進(jìn)行相的鑒定。

用于這種方法的化學(xué)試劑種類很多，通常分為：陽極試劑、陰極試劑和復(fù)合試劑三類。

（1）陽極試劑　在該試劑中，試樣顯微組織的微電池陽極相上形成薄膜。

硫化物沉積在陽極上形成薄膜，因此使組織的陽極相著色。這類試劑主要是以偏重亞硫酸鹽（Metasulfite）為基的溶液。常用的偏重亞硫酸鹽為偏重亞硫酸鈉（Na₂S₂O₅）或偏重亞硫酸鉀（K₂S₂O₅），在溶液中提供S₂O^2-₅陰離子。試劑中可以加硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃）或酸。當(dāng)拋光試樣浸入這類試劑的水溶液中時，偏重亞硫酸鹽分解，放出SO₂、H₂S和H₂。SO₂能消除表面的鈍化，H₂S能提供S^2-陰離子，金屬試樣表面提供陽離子，形成硫化物薄膜。幾種陽極試劑的配方與作用列于表1-6中。

表1-6 幾種陽極試劑的配方與用途

（續(xù)）

從表1-6看出，柯力姆（Klemm）用冷飽和的硫代硫酸鈉水溶液與偏重亞硫酸鉀；而貝洛漢（Beraha）在這類試劑中加入弱的有機(jī)酸——硫酰氨基酸（NH₂SO₃H）或無機(jī)酸——鹽酸。酸的加入有利于不銹鋼和耐熱合金的浸蝕著色。

這類試劑可以應(yīng)用于許多合金，如鑄鐵、碳鋼、不銹鋼和耐熱合金等。顯微組織的微電池陽極相上沉淀薄膜。這些合金中的鐵素體和奧氏體著色，碳化物和氮化物呈白色。

(2）陰極試劑　在該試劑中，薄膜沉積在試樣顯微組織的微電池陰極相上，因此使陰極相著色。沉積在陰極上的膜既可以是金屬元素，也可以是氧化物，這要根據(jù)試劑的成分而定。屬于這類試劑的主要有硒酸溶液和鉬酸溶液。幾種陰極試劑的配方及作用列于表1-7中。

表1-7 幾種陰極試劑的配方與用途

以硒酸為基的試劑是把硒酸和鹽酸按各種比例溶于酒精中得到的溶液。試樣浸蝕時，在微電池的陰極相上，硒酸發(fā)生還原形成硒元素的薄膜。

硒酸試劑中使用酒精是為抑制微電極的離子化和極化，從而避免電位差的快速改變，這就使得硒只沉積在微陰極上。硒酸與鹽酸按各種比例配制，就能使這類試劑廣泛用于鑄鐵、鋼、不銹鋼和耐熱合金。

鑄鐵中的三元磷共晶，用硒酸試劑浸蝕，F(xiàn)e₃C染紫色，F(xiàn)e₃P染藍(lán)綠色，鐵素體保留白色，可以很清晰地區(qū)分開來。氮化處理的鋼，用該試劑浸蝕，氮化層輪廓清楚。

鉬酸鹽試劑主要用鉬酸鈉（Na2MoO4d 2H2O）提供MoO^-₄。配制好的試劑必須在2~3h內(nèi)使用，超過時間則失效。

（3）復(fù)合試劑　這種試劑主要是以硫代硫酸鹽為主的復(fù)雜溶液，見表1-8，除硫代硫酸鹽外，還包含有機(jī)酸和金屬鹽——鉛鹽、鎘鹽和鋅鹽等。這種試劑比上述試劑有更復(fù)雜的反應(yīng)機(jī)理。檸檬酸微酸化的硫代硫酸鈉和醋酸鉛的水溶液，由于過量的硫代硫酸鈉，硫代硫酸鉛沉淀溶解，形成絡(luò)合物溶液。在這種溶液中，鉛與硫代硫酸鈉分子結(jié)合在一起，所以鉛不起陽離子的作用。檸檬酸浸蝕試樣表面，重金屬（Fe、Ni、Co）受浸蝕釋放出來的離子，使絡(luò)合物溶液分解，釋放出二價的鉛離子（Pb²⁺），形成PbS沉淀在金屬的表面上。這種反應(yīng)機(jī)理不同于偏重亞硫酸鹽的反應(yīng)，因?yàn)樾纬赡さ腜b^2+是來源于試劑（硫代硫酸鹽的絡(luò)合物），而不是來源于金屬表面。在不同的相上PbS沉淀的速度不同。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，在鑄鐵中磷化物上的沉淀速度與鋼中硫化物上的沉淀速度是不同的；在銅合金中幾種相上的沉淀速度也不同。

表1-8 復(fù)合試劑的配方及用途

圖1-8 真空蒸發(fā)鍍膜的設(shè)備簡圖

1—W或Mo、Ta等制成的舟狀彎曲薄片 2—鍍膜材料 3—蒸發(fā)沉積膜 4—試樣 5—試樣夾具 6—真空泵系統(tǒng) 7—電源系統(tǒng) 8—真空蒸鍍室

這類試劑的制備和使用也較前面所述的試劑復(fù)雜。例如，表1-4中試劑“1”的配制：首先將240g硫代硫酸鈉在1000mL水中完全溶解后，把24g醋酸鉛加入，使其完全溶解，最后加入30g檸檬酸，溶解后得到一種奶狀溶液，在陰涼處保持24h，試劑變成清亮的復(fù)雜硫代硫酸鉛溶液，瓶底有白色沉淀物，留在瓶底保持化學(xué)平衡，使用時要過濾。表1-4中試劑“2”配制時必須猛烈地攪拌，直到溶液變成混濁，0.5h內(nèi)試劑處于很活潑的狀態(tài)，使用效果最好，過時即失效。

3.真空蒸發(fā)鍍膜法

這一方法是湃澎霍夫（W.Pepperhoff）1960年首先提出使用的。所用的設(shè)備簡圖如圖1-8所示。

把拋光的試樣面放在盛放蒸發(fā)材料的高熔點(diǎn)舟狀彎曲薄片的對面，抽真空到約6.67×10^-4Pa（5×10^-6mmHg），電阻加熱，當(dāng)達(dá)到所要求的溫度，鍍膜材料蒸發(fā)，均勻地沉積在試樣表面，給定的蒸鍍時間或膜厚監(jiān)測標(biāo)志達(dá)到后，關(guān)閉電源停止蒸發(fā)過程。也可在蒸發(fā)過程中改變加熱電流，調(diào)整蒸發(fā)速度，得到最佳蒸發(fā)鍍膜。為了得到楔形鍍膜，試樣表面的安放應(yīng)與舟狀薄片成一定角度。如果要得到均勻鍍膜，試樣要垂直于舟狀薄片，如圖1-8所示。

用作真空蒸發(fā)鍍膜的試樣，要清潔干燥，不得有任何污垢或污跡。如果可能的話，試樣表面可用火花放電的方式來清潔。

鍍膜設(shè)備也必須經(jīng)常保持清潔。當(dāng)真空室敞開時，蒸發(fā)過程沉積在設(shè)備上的鍍層吸收水分，并且在以后抽真空時，不易去掉，造成真空惡化，甚至與鍍層材料起作用。所以設(shè)備不用時，仍應(yīng)保持有適當(dāng)?shù)恼婵斩取?/p>

蒸發(fā)鍍膜材料的選擇，前面從原理上已經(jīng)討論過。從操作方面來考慮，最好選擇能滿足下列要求的化合物：①蒸發(fā)操作簡單（蒸發(fā)溫度要盡可能低，蒸發(fā)材料不分解、不吸水或只有微弱的吸水）；②蒸鍍的干涉膜均勻而且堅(jiān)固。

經(jīng)過試驗(yàn)，目前常用的較好的蒸發(fā)鍍膜材料有ZnS、ZnSe、ZnTe和TiO₂等。ZnSe和ZnTe稍有點(diǎn)吸水，如果存放時間長些，就會有細(xì)水滴滲入鍍膜。TiO₂的蒸發(fā)溫度比較高，蒸發(fā)鍍膜時，真空度不得高于1.33×10^-2Pa（10^-4mm汞柱），否則TiO₂有分解的危險。ZnS是一種較好的蒸鍍材料。

一些蒸鍍材料的折射率與蒸發(fā)溫度見表1-9。這些材料不吸光，具有高的折射率，一般沉積在拋光面上的厚度為30~40nm。實(shí)踐表明，用這些材料真空蒸發(fā)得到的鍍膜能夠清晰地顯示許多合金的組織，如鋼鐵材料和鋁合金中的組成相，特別是高溫超耐熱合金和耐蝕合金的組織。

表1-9 一些蒸鍍材料的折射率與蒸發(fā)溫度

4.離子濺射鍍膜法

離子濺射形成干涉膜是增進(jìn)相間襯度顯示組織的新方法。用此法進(jìn)行鍍膜的設(shè)備原理簡圖如圖1-9所示。

離子濺射鍍膜是在部分真空的濺射室中輝光放電，產(chǎn)生正的氣體離子；在陰極（靶）和陽極（試樣）間電壓的加速作用下，荷正電的離子轟擊陰極表面，使陰極表面材料原子化；形成的中性原子，從各個方向?yàn)R出，射落到試樣的表面，于是在試樣表面上形成一層均勻的薄膜。所以說這種形成干涉膜的方法與湃澎霍夫（Wd Peppelhoff）蒸發(fā)的方法相似。

由于陰極表面被擊出的材料主要是中性原子，如果離子碰撞的能量低，即在低的加速電壓下碰撞，則擊出的原子數(shù)目是相當(dāng)少的，可以忽略不計(jì)；在高能離子的撞擊下，即加速電壓超過500V，每個離子都能從靶材表面擊出一個原子。從靶材表面濺出原子的速度，主要決定于靶材、加速電壓、氣壓和氣氛的性質(zhì)。在試樣表面上，膜的增長速度依賴于試樣與靶的相對位置以及原子化的速度。濺射原子到達(dá)試樣上的數(shù)量，與試樣到靶材的距離的平方成反比。當(dāng)試樣的位置靠近和平行于靶的表面時，增長速度達(dá)到最大，是100nm/m的數(shù)量級。

圖1-9 離子濺射鍍膜設(shè)備原理簡圖

1—高壓電源 2—接地屏蔽 3—陰極 4—輝光放電 5—真空泵 6—濺射沉積膜（試樣） 7—進(jìn)氣針閥

通常電壓為1.5~2.5kV，距離為5~10mm，處理時間為3~20min，試樣表面達(dá)到紅藍(lán)時，產(chǎn)生最好的襯度。

離子濺射鍍膜與陰極離子浸蝕相反，離子濺射鍍膜試樣是電路的陽極。離子濺射鍍膜要求試樣干燥清潔。為了使試樣表面清潔，必須將試樣與陰極換位，利用火花放電清潔表面，然后試樣復(fù)原，再進(jìn)行濺射鍍膜。顯然，開始正式濺射鍍膜時，要換一個新的陰極，以免清潔試樣表面時，沉積在陰極表面的雜質(zhì)污物，再沉積在試樣表面。

由于濺射時，濺射室中所填充的氣體和陰極濺射原子的作用不同，因而有中性濺射和反應(yīng)濺射兩種。如果把濺射室（真空室）抽真空到0.1Pa（1×10^-3mmHg），然后打開進(jìn)氣針閥，讓純氬氣進(jìn)入真空室，再用真空泵操作調(diào)節(jié)，使濺射室內(nèi)氣壓維持在1~100Pa（0.01~1mmHg）之間，或者是氧化氣氛且陰極材料不易氧化時，濺射沉積膜是陰極材料，這就是中性濺射鍍膜。如果讓氧氣或空氣進(jìn)入濺射室，陰極濺射的原子與氧作用沉積在試樣上形成氧化膜，這就是反應(yīng)濺射鍍膜。曾經(jīng)有人用俄歇（Auger）能譜儀測試了拋光后銅試樣表面和用鐵陰極與氧氣在濺射室中處理的銅試樣表面，兩者對比測試之后，發(fā)現(xiàn)后者表面鍍膜是氧化鐵。同樣情況，鎳的試樣用鉛作陰極形成氧化鉛。而用金作陰極材料，則產(chǎn)生純金的鍍膜。這些結(jié)果清楚地指出：①陰極材料被濺射在試樣表面；②陰極濺射原子與氣氛中的氧氣有足夠的親和力時，則形成氧化膜，如果陰極濺射原子與氣氛中的氧氣親和力小或在惰性氣氛的情況下，只形成純金屬鍍膜。

現(xiàn)在離子濺射鍍膜多半是在反應(yīng)氣體存在的情況下進(jìn)行的，化合物沉積膜的穩(wěn)定性和光學(xué)常數(shù)，依賴于氣體的類型和陰極材料。常用的反應(yīng)氣體為氧氣，常用的陰極材料有鐵、鎳、銅、鉛等，有時也用金、鉑、鈀、銦和其他金屬。反應(yīng)濺射形成的氧化物屬于有吸收而折射率不是很高的鍍膜材料。

濺射鍍膜的操作與濺射鍍膜設(shè)備是密切相關(guān)的。目前商業(yè)上已有很精密的設(shè)備安裝在顯微鏡下的載物臺的位置，如圖1-10所示。濺射鍍膜時，將拋光的試樣安放在試樣夾具上，傾轉(zhuǎn)到面對電子槍（陰極）的位置，調(diào)節(jié)濺射室中的氣壓，輝光放電，陰極濺射，反應(yīng)濺射沉積。一定時間后，中斷濺射，把濺射沉積的試樣表面轉(zhuǎn)回到面對物鏡的位置，觀察試樣表面的顏色，來評定沉積膜的厚度，得到要求的顏色時，鍍膜操作停止。

圖1-10 濺射鍍膜及觀察設(shè)備簡圖

1—高壓電源 2—電子槍（陰極） 3—進(jìn)氣口 4—真空泵 5—試樣（夾具能夠傾轉(zhuǎn)） 6—真空濺射室 7—窗口 8—顯微鏡

5.熱染法制備氧化膜

熱染法是利用加熱在拋光面上形成氧化膜來顯示組織的方法。一些金屬和合金在氧化氣氛下加熱可以被誘發(fā)形成一層干涉氧化膜，這種膜是在氧化氣氛下通過加熱而沉積在試樣上的。由于組織中不同的相，成分結(jié)構(gòu)性能不同，氧化速率對成分的差別和晶體學(xué)位向都是敏感的，結(jié)果氧化膜厚度不同，故在顯微鏡下呈現(xiàn)不同色彩，可觀察到許多不均勻著色的晶粒和相。從而可以鑒別組織中的各種相。

此法在區(qū)別鑄鐵中的磷化物與碳化物，顯示鑄態(tài)有色合金縮松附近的組織，鑒定高溫合金復(fù)雜相組成方面都有良好的效果。

因?yàn)樾枰訜幔煌慕饘俸秃辖穑浼訜釡囟群蜁r間是不相同的，對不銹鋼可以用相當(dāng)高的溫度（600℃），而在許多情況下，溫度的提高，即使加熱時間很短，有些材料會改變表面結(jié)構(gòu)，引起組織變化，而且許多金屬對熱染法不起作用，故使用時受到限制。熱染法的操作規(guī)范可查閱相關(guān)書籍。

1.2.3 彩色金相技術(shù)的光學(xué)法

1.2.3.1 應(yīng)用金相顯微鏡的彩色攝影

光的三基色（紅、綠、藍(lán)）以不同比例混合，可得到范圍寬廣的各種顏色，而將這三種光全部混合，可獲得白色光。由白色減去某一基色或由其中的兩色混合可獲得中間色。這樣由白色減去一種基色而獲得的顏色，即基色的補(bǔ)色。

彩色攝影膠片的正片和負(fù)片即應(yīng)用減色原理而產(chǎn)生最終的彩色圖像。彩色膠片有三層感光層，它們不等量地吸收光能。顯影后，它們分別轉(zhuǎn)變成青、品紅和黃。這些感光層的作用如同濾色片那樣，僅僅使沒有被它們吸收的光射入人們的眼睛。所以用白色光源觀看正片時，某部分似乎是紅色，實(shí)際上是黃和品紅的合配色，它只允許光中的紅色成分通過。彩色金相已采用某些類型正片，如埃克發(fā)克羅姆（Agfachrome）、柯達(dá)克羅姆（Kodachrome）和愛克泰克羅姆（Ekrachrome）等。

彩色負(fù)片，如埃克發(fā)彩色負(fù)片、愛克泰彩色負(fù)片或柯達(dá)彩色負(fù)片，其感光層也是青、品紅和黃。印相紙或膠片均由一組減色基色的三層感光乳劑層組成。混合減色色彩在正片上可看到最終彩色。通常還包括一種橙色罩，以使彩色負(fù)片也具有印出黑白片的可能。

為了形成顯微相片上的彩色，需要特殊性質(zhì)的照明，即“色溫”，以便使光與生產(chǎn)的彩色片匹配平衡。色溫可定義為：控制一個黑體產(chǎn)生的色彩等于所敘述的光源的熱力學(xué)溫度。最新型的金相顯微鏡采用鎢絲燈、鋯弧燈或氙弧燈。鎢絲燈應(yīng)與色溫3200K相平衡，所以彩色片平衡于所采用的這個溫度而不用濾色片。鋯弧燈具有黃色特性，其色溫為3200K。彩色片與鎢光及鋯弧燈并用相平衡時，根本不需要濾色片，而且顯微相片獲得很好的彩色平衡。氙弧燈的色溫接近6000K，并具有藍(lán)色特性；彩色片如果與這個色溫不平衡，就應(yīng)安裝雷登（wraccen）4號或7號濾色片。

偏振光彩色片按照一般彩色混合原理，和其他彩色片一樣，但彩色平衡不相同。這種片子在實(shí)驗(yàn)室中通常是為了得到快速彩色相片時使用，但當(dāng)需要高質(zhì)量相片時不宜使用。采用氙弧光源，用CC05 R（校正彩色）濾色片可獲得良好的結(jié)果。

現(xiàn)代化的金相顯微鏡裝有自動曝光時間的設(shè)備。只要稍有經(jīng)驗(yàn)，轉(zhuǎn)動裝在顯微鏡上的ASA底片曝光速度刻度盤，就能決定各種底片曝光的正確時間。

1.2.3.2 增強(qiáng)圖像襯度的光學(xué)方法

為了在顯微鏡鑒別時獲得高分辨率，必須使圖像有足夠的襯度。金相上，圖像的襯度一般是通過浸蝕而達(dá)到的，因?yàn)樗斐刹痪鶆虻谋砻媸咕植糠瓷渎什煌⒁鹕⑸洹．?dāng)用常規(guī)浸蝕所得到的襯度始終未獲得完滿效果時，還能用各種光學(xué)方法來達(dá)到這種襯度，如：①暗視場照明法；②偏振光法；③相襯法；④干涉法；⑤分色法。偏振光、干涉和分色等方法與彩色金相直接有關(guān)，并在本節(jié)中討論。暗視場照明法和相襯法，如偏振光法那樣，在黑白和彩色金相中均被采用。

1.增強(qiáng)圖像襯度的偏振光法

按照光的波動理論，光線被認(rèn)為是與光的直線成直角振動的正弦波而傳播的。其原理示于圖1-11a。光波振動發(fā)生在包括光線方向的所有平面內(nèi)，如圖1-11b所示，所以形成了一個三維的波。這個波可以被看作是圍繞光線旋轉(zhuǎn)2π弧度的單一平面內(nèi)的波。不論這個平面怎樣選擇，其相位都是一樣的。在一般情況下，橫截面是橢圓形，而不是圓形。

圖1-11 光以正弦波傳播

a）通過光線的垂直面 b）通過光線的橫截面

要是光波只在一個平面內(nèi)振動，可以說它是平面偏振。若是相位差為λ/4、3λ/4…的兩個波合成，可以得到一個圓偏振波。若是相位差為λ/8、3λ/8?的兩個波合成，則得到橢圓偏振光。本書只涉及平面偏振光（也稱直線偏振光）。

（1）偏振光在金相方面的應(yīng)用 實(shí)際上，顯微鏡的偏振裝置采用一個起偏鏡和一個檢偏鏡，前者使試樣上的入射光偏振，后者鑒別從試樣上發(fā)射的光線，如圖1-12所示。檢偏鏡可以從0°旋轉(zhuǎn)到90°。如果起偏鏡和檢偏鏡相交成90°（除非光作用在試樣的細(xì)微組織上使其偏振面轉(zhuǎn)動）則光被完全消除。

圖1-12 偏振光反射顯微鏡的裝置圖解

通常在起偏鏡和檢偏鏡中間插進(jìn)一個光學(xué)片，稱為靈敏染色片（The sensitive tint plate）。這種染色片為檢測雙折射提供了很靈敏的手段。因此普通光線與特殊光線的程差為λ（一個波長）。如果這個光波處于接近可見光譜中間的臨界位置（如品紅色光波），那么雙折射的檢測片稍微變動就可產(chǎn)生完全不同的色彩。

偏振光在金相中的應(yīng)用基礎(chǔ)是不同組成相有不同的著色效應(yīng)，例如由光學(xué)上的各向異性金屬、帶各向異性薄膜的各向同性金屬、復(fù)相合金的各相、非金屬夾雜物及試樣面上的高低差別等所引起的著色效應(yīng)。

（2）偏振光下的各向異性金屬　各向異性金屬在不同的晶體學(xué)方向具有不同的光學(xué)性質(zhì)。各向異性金屬，包括銻、鈹、鎘、鎂、錫、鈦、鈾、鋅和鋯等，均為非立方晶系，并與偏振光起作用。因?yàn)榫w學(xué)位向不同而引起晶粒顯色的差異，故晶粒的形狀易于顯示。特別有趣的是鈾，它在斜方a結(jié)構(gòu)中的各向異性行為，使得在偏振光下可能得到清晰的晶粒輪廓。鈹?shù)木ЯＴ谄窆庀乱材芎芎玫仫@出輪廓來。

偏振光可用來判別馬氏體鋼中原奧氏體晶粒大小。各向異性行為歸因于在浸蝕后馬氏體片間溝槽內(nèi)的斜反射。

（3）偏振光下的各向同性金屬　各向同性金屬具有立方晶體結(jié)構(gòu)。這類金屬包括鋁、鉻、銅、鐵、錳、鉬、鎳、鎢和釩等。如一個具有立方晶體結(jié)構(gòu)的金屬被拋光，就不形成各向異性的表面膜，所有晶粒在偏振光下均呈黑色。但是如果隨后進(jìn)行浸蝕而發(fā)展成相當(dāng)不規(guī)則的表面，或形成一層各向異性的薄膜，那么它對偏振光就會有所反應(yīng)。

（4）偏振光下的復(fù)相合金　應(yīng)注意復(fù)相合金的三種類型：①包含兩個各向同性相的合金；②包含一個各向同性相和一個各向異性相的合金；③包含兩個各向異性相的合金。

①類型中的這些相，除非應(yīng)用一種浸蝕劑來增加其中一個相（相對于另一個相）的光學(xué)效率，否則是不可能用偏振光給以區(qū)分的。例如，在三元系的銅-鎳-錫合金中，通過特殊的浸蝕方法并在偏振光下觀察，才可把θ相從σ相中（兩者都是各向同性的）區(qū)分出來。

②類型中的那些相可以容易地區(qū)分出來，因?yàn)閮H僅各向異性相對偏振光起反應(yīng)。

如果某一合金中包含兩個都是各向異性的相（上述③類型），它們也容易區(qū)分，因?yàn)樗鼈儗ζ窆獾姆磻?yīng)是不同的。

非金屬夾雜物也可以在偏振光下進(jìn)行鑒別。譬如說，鐵類金屬中的各種硫化物夾雜可以根據(jù)其各向異性行為加以區(qū)分。

總之，可以認(rèn)為金相中的這些問題是能夠應(yīng)用偏振光來解決的。不過對于各向同性的（立方結(jié)構(gòu)的）金屬，總是需要采用一種特殊的浸蝕試劑——形成一層各向異性薄膜的試劑。

2.彩色金相的干涉膜

用化學(xué)或電化學(xué)方法沉積在金屬上的膜，按其厚度可分為：極薄膜（0~0.04μm）、薄膜（0.04~0.5μm）和厚膜（大于0.5μm）。

第1類包括鋁和不銹鋼上的鈍化膜，這類膜極薄而且透明（看起來無色）。第2類包括各種氧化物薄膜、硫化物薄膜和鉬酸鹽薄膜，這類膜由于干涉效應(yīng)而產(chǎn)生不同的色彩。第3類包括各種氧化膜（高溫、化學(xué)或陽極膜），這類膜太厚，以致不能由于干涉效應(yīng)而產(chǎn)生不同的色彩。