第1章 彩色金相成像原理

1.1金相試樣的制備

有色金屬、硬質(zhì)合金、復(fù)合材料以及脆性材料等，它們的金相試樣的制備各有特點(diǎn)。

1.1.1 塑性材料金相試樣制備

習(xí)慣上把鋼鐵及錳以外的金屬材料稱為有色金屬材料或非鐵金屬材料。這些材料包括的種類繁多，性能差異很大。有極活潑的金屬Na等，有極軟的金屬Pb等，有極脆的材料Sb和Ge等，有放射性材料U等，也有常溫為液體的金屬Hg。對這些材料，按常規(guī)方法制備金相試樣是很困難的，有的甚至是不可能的。遇到要制備這些特殊金屬及其合金的試樣時(shí)，通常的做法是：首先查出它們在周期表中的位置和性能以及它們的合金相的特點(diǎn)；然后按照我們所掌握的金相制樣的基本知識(shí)，參考已知相似的金屬材料，設(shè)計(jì)該材料的制樣過程和特殊設(shè)備，進(jìn)行試驗(yàn)。這樣就能逐步有效地解決問題。

工業(yè)上廣泛應(yīng)用的有色金屬材料具有較好的塑性，金相制樣時(shí)容易產(chǎn)生變形擾動(dòng)層。下面簡要介紹塑性較好的，且金相試樣制備上又有特點(diǎn)的有色金屬材料金相試樣的制備。

1.1.1.1 銅及其合金

從成分和組織上把這類金屬材料分成三組：①純銅或含有少量合金元素的銅合金；②含合金元素較高的，但是在α固溶體的極限范圍內(nèi)，特別是含合金元素達(dá)極限濃度的合金，例如α黃銅；③含合金元素更高的合金，如β相合金、α+β兩相合金以及多相的復(fù)雜合金。這三組金屬材料中，第①與第②兩組歸納為一類，它們的特點(diǎn)是單相、比較軟且韌（硬度大約為25~70HV)?？梢詤⒄粘Ｒ?guī)的方法制備金相試樣，但在磨光和拋光時(shí)，磨料殘留物易卷入試樣表面，而且易形成變形擾動(dòng)層，制樣時(shí)應(yīng)予以重視。最后用浸蝕和拋光交替的操作方法或用化學(xué)機(jī)械復(fù)合拋光法可以得到好的結(jié)果。

第③組的銅合金硬度高，制樣可按常規(guī)方法進(jìn)行。

1.1.1.2 鋁及其合金

這一類材料可分為三組：①高純鋁及含有微量合金元素的鋁合金，這組材料是軟的，特別在退火狀態(tài)下；②含合金元素量較高，在熱處理?xiàng)l件下使用，硬度較高，即使在退火狀態(tài)下，也具有中等的硬度；③合金元素含量高，包含有較大體積分?jǐn)?shù)的金屬間化合物。

第①組材料，金相試樣較難制備，在磨光和拋光時(shí)，磨料碎片易卷入試樣表面，表面易形成變形擾動(dòng)層。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)按下列順序操作，可以得到好的結(jié)果，具體步驟如下：

1）SiC砂布濕磨到粒度600號(hào)或者砂布涂蠟干磨到粒度600號(hào)。

2）用金剛石研磨膏（粒度7μm），在短毛細(xì)軟呢絨上拋光。

3）用120mL熱蒸餾水，20mL5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）酒石酸銨水溶液加1g MgO微粉制成懸浮液，拋光1~5min。懸浮液在使用前應(yīng)用尼龍或細(xì)密的棉紗布過濾。含銅的試樣與不含銅的試樣不應(yīng)該在同一拋光織物上拋光，以免發(fā)生黑色沉淀。

用電解拋光或化學(xué)拋光時(shí)，試樣最好先用7μm的金剛石研磨膏粗拋光。浸蝕振動(dòng)拋光能得到最好的效果。

中等硬度的鋁合金，相對來說金相試樣較易制備，應(yīng)用常規(guī)的制備方法，小心地操作，會(huì)得到滿意的效果。

含有比較多的金屬間化合物的鋁合金，多半是鑄造鋁合金。制備這類試樣時(shí)，主要保證不出現(xiàn)嚴(yán)重的浮雕現(xiàn)象。

1.1.1.3 鋅及其合金

鋅和鎘稍有變形即產(chǎn)生形變孿晶，所以切割、磨光以及拋光過程必須給予充分的注意。切割試樣時(shí)表面層較薄的部分形成形變孿晶，為了消除這一層組織的變化，切割試樣的表面至少要去掉1.5mm的擾動(dòng)層，同時(shí)也應(yīng)防止過熱。從高純度的鋅到商業(yè)用的鋅，其標(biāo)準(zhǔn)的再結(jié)晶溫度較低，為從室溫到100℃之間，所以要用鑄造塑料冷鑲，以避免熱鑲嵌引起再結(jié)晶退火導(dǎo)致組織變化。

要得到好的鋅試樣，可按下列幾點(diǎn)操作：

1）切割好的試樣，在SiC砂布上濕磨到粒度600號(hào)或者砂布上涂蠟干磨到粒度600號(hào)，要保證磨去足夠的厚度。

2）如果試樣是用顯微切片機(jī)（精細(xì)的金剛石或滲碳體刀片）切取的，則可直接進(jìn)行拋光。

3）在短毛細(xì)軟呢絨上用金剛石研磨膏（粒度為7μm、3μm和1μm，必要時(shí)還可以用0.25μm）或氧化鋁糊漿拋光。

4）用120mL熱蒸餾水、20mL5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）酒石酸銨水溶液和1gMgO微粉制成的溶液最后拋光，使用前此溶液用尼龍或細(xì)密的棉紗布過濾。

為了消除磨光帶來的變形擾動(dòng)層，可以進(jìn)行預(yù)拋光，在軟呢絨上用氧化鋁糊漿加肥皂液拋光。也可以應(yīng)用浸蝕—機(jī)械拋光交替進(jìn)行操作。所用的浸蝕劑是100mL蒸餾水、20g CrO和1.5g Na₂SO₄的溶液。浸蝕3.5min，7μm金剛石研磨膏機(jī)械拋光4min；浸蝕1.5min，3μm金剛石研磨膏拋光6min；浸蝕30s，1μm金剛石研磨膏拋光8min；浸蝕10s，0.25μm金剛石研磨膏拋光10min；浸蝕5s，用0.05μm氧化鋁最后拋光，這樣能得到無變形擾動(dòng)層的高質(zhì)量的拋光面。

鍍鋅板拋光時(shí)，拋光液的pH值應(yīng)控制在7左右，把化學(xué)影響減小到最低，不使鍍層污染和浸蝕。

最普遍應(yīng)用的鋅基合金是鑄模用的鋅鋁合金［w(Al)=4%］，試樣一般容易制備，制備過程出現(xiàn)的缺陷較少。

1.1.1.4 鉛、錫及其合金

這是一類很軟的材料，硬度極低（HV<10），熔點(diǎn)很低。主要包括鉛（4HV）、錫（6HV）及其含微量元素的合金。這些材料在制備金相試樣過程中，很容易出現(xiàn)下列缺陷：

1）車削和研磨時(shí)，產(chǎn)生深的變形擾動(dòng)層。當(dāng)溫度超過室溫時(shí)，由于變形會(huì)出現(xiàn)再結(jié)晶，合金也會(huì)出現(xiàn)沉淀。這樣就使組織改變。

2）磨光和拋光時(shí)，磨料碎片極易嵌入磨面。

3）由于極軟，單純用機(jī)械拋光要得到無變形擾動(dòng)層、無劃痕的拋光面是比較困難的。

針對上述情況，制備試樣時(shí)應(yīng)注意減少變形和充分冷卻。用鑄造塑料冷鑲。磨光時(shí)在SiC砂布上涂以蠟，用力要輕，磨光到粒度600號(hào)。粗拋光時(shí)用金剛石研磨膏或氧化鋁糊漿。細(xì)拋光時(shí)對于硬度<5HV的鉛來說，不宜用MgO微粉而需要Al₂O₃微粉。若用MgO拋光，表面上會(huì)出現(xiàn)成串的球狀刻痕。拋光過程表面出現(xiàn)晦暗的情況下，宜用每1L蒸餾水加1g醋酸銨的水溶液，在細(xì)軟呢絨上低速（200~300r/min）拋光。拋光后用蒸餾水拭洗。若用自來水拭洗，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生暗黑色表面。

錫及其合金金相試樣的制備，相對鉛來說比較容易。用前述第一組鋁合金的制備法可以得到滿意的效果。

鉛、錫金屬材料，如果用顯微切片機(jī)（用精細(xì)鋒銳金剛石或滲碳體刀片）截取試樣，可以直接進(jìn)行拋光，甚至可以直接浸蝕即進(jìn)行觀察。

1.1.2 脆性材料金相試樣制備

有些金屬或半金屬材料是脆的，但硬度并不特別高（<1000HV）。這些材料包括半導(dǎo)體和一些化合物，如氧化物、硫化物、硅酸鹽等。這些材料金相試樣的制備有其獨(dú)特之處，切割磨光操作不同于一般的韌性材料，而拋光操作多半是相同的。一般認(rèn)為按下列操作進(jìn)行，可以得到好的磨面。

1）脆性材料，特別是易于發(fā)生解理的材料，希望用松散磨料滾壓磨光，而不希望用固定磨料的砂布磨光。前者是將磨料糊漿置于玻璃板上，試樣在其上移動(dòng)磨光，磨削速度快，而且表面所產(chǎn)生的脆裂紋缺陷層淺薄。所用磨料是Al₂O₃粉或SiC粉，粒度號(hào)可按砂布的級(jí)別選用240號(hào)、320號(hào)和400號(hào)。

2）當(dāng)磨光到最后步驟時(shí)，用固定磨料的蠟盤來磨光，這樣能保證將脆裂紋缺陷減少，甚至消除。細(xì)磨光所用石蠟盤配料是：軟化點(diǎn)為80~90℃的硬石蠟100g；氧化鋁磨料（10～20μm）300g。

3）將磨光后的試樣清洗干凈，進(jìn)行粗拋。粗拋用無毛的織物（如粗斜紋布、帆布等），6μm或7μm的金剛石研磨膏。最好拋光到脆裂紋缺陷完全去掉為止。

4）最后的拋光最好用0.2μm級(jí)別的金剛石研磨膏，在細(xì)軟短毛呢絨或人造軟羔皮上進(jìn)行拋光。

這種材料，也像韌性材料一樣，拋光時(shí)也會(huì)有劃痕出現(xiàn)。細(xì)拋光應(yīng)消除這種痕跡，否則浸蝕時(shí)，特別是顯示位錯(cuò)蝕坑時(shí)，一般看不見的、細(xì)微的劃痕也會(huì)擴(kuò)大顯示出來。

1.1.3 鑄鐵材料金相試樣制備

這里所指的鑄鐵是指組織中含有石墨的鑄鐵，包含灰鑄鐵、球墨鑄鐵和可鍛鑄鐵。由于石墨是軟而脆的相，一般制樣過程中如不小心，很容易剝落，形成曳尾和穴孔。穴孔擴(kuò)大，使石墨級(jí)別的判定失真，所以制備鑄鐵的金相試樣時(shí)，應(yīng)充分給予注意。

石墨的剝落主要在拋光階段，為此將磨光試樣在帆布或尼龍上用10～1μm金剛石研磨膏粗拋；然后，在無毛或短軟毛呢絨上用MgO微粉拋光即可。

實(shí)踐證明，雖然用無毛呢絨拋光石墨不易剝落，但有時(shí)基體容易劃傷，建議用絲絨（或天鵝絨）織物，使用前用清水洗干凈，先用舊金相試樣在絲絨織物上拋光2～3min，使絲絨的毛絨壓倒，然后把MgO糊漿涂在絲絨上拋光，這樣絲絨的作用就如無毛呢絨織物，適合拋光粗大石墨的鑄件，特別是黑心可鍛鑄鐵。

為了防止磨光時(shí)石墨剝落，有人在制備球墨鑄鐵試樣時(shí)，在粗拋光機(jī)（轉(zhuǎn)速低，約為300r/min）的帆布上涂以石蠟熔注的各種粒度金剛砂（SiC）磨料，以代替砂布磨光。磨光時(shí)試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)以免形成曳尾現(xiàn)象。熔制石蠟?zāi)チ系呐浞綖椋ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)）：石蠟為20%，硬脂酸為20%，金鋼砂（SiC）為60%。先將石蠟及硬脂酸放入500mL的燒杯中，加熱到100～200℃時(shí)，將所需粒度的金剛砂放入，攪拌均勻，然后澆注成塊狀研磨劑。應(yīng)用時(shí)將澆注的各種粒度研磨劑涂在磨盤的帆布上，并滴適當(dāng)?shù)拿河图右詽櫥?。這樣磨光速度快、效果好。

為了防止磨光時(shí)石墨的剝落，也有采用在砂布上涂以石蠟，滴上煤油潤滑的方法來制備試樣。

1.1.4 硬質(zhì)合金金相試樣制備

燒結(jié)制成的硬質(zhì)合金，組織中包含有特別硬的碳化物和軟的鈷相，這樣試樣制備就變得困難了。按一般習(xí)慣方法制備，很容易出現(xiàn)浮雕。

這種試樣的制備，初磨在SiC水冷砂輪上進(jìn)行；然后在刨平滑的豎紋理的硬木輪上，涂以金剛石研磨膏磨光，磨料的粒度最好是30μm、15μm和7μm；隨后用金剛石研磨膏在呢絨織物上拋光，研磨膏的粒度是3μm或1μm；最后用0.25μm粒度的研磨膏拋光。

為了避免拋光出現(xiàn)浮雕，拋光織物用短毛細(xì)軟呢絨。Al₂O₃磨料也是不常用的，因?yàn)锳l₂O₃磨料的硬度小于硬質(zhì)合金中碳化物的硬度，用它作硬質(zhì)合金的磨料，顯然會(huì)出現(xiàn)浮雕。

1.1.5 復(fù)合材料金相試樣制備

復(fù)合材料是特殊的多相材料，它們有優(yōu)良的性能，這些材料的試樣制備與傳統(tǒng)的多相材料，如簡單的共晶相相比，更需要小心謹(jǐn)慎。

這些材料制備試樣時(shí)，遇到的嚴(yán)重問題是各相的硬度差別大。在這種情況下，推薦用金剛石磨料。金剛石磨料不管軟相或硬相幾乎都能快速地磨削，因此各相之間浮雕降低到最小。用樹脂或金屬粘結(jié)金剛石粉的磨輪磨光，用金剛石研磨膏在無毛或短毛呢絨上拋光，可得到好的效果。

由于相的差異性大，這種材料一般不采用電解拋光或化學(xué)拋光。