第4章 灰分及幾種重要礦物元素的測定

4.1 灰分的測定

實驗18 大豆中總灰分的測定

1．實驗目的

（1）了解食品中總灰分測定的意義。

（2）掌握高溫爐測定食品中總灰分的方法。

（3）掌握高溫爐的使用方法。

2．實驗原理

食品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分。灰分數值是經灼燒、稱重后計算得出的。

3．實驗材料與試劑

大豆樣品，市售；乙酸鎂、鹽酸，均為分析純；水，為GB/T 6682規定的二級水。

乙酸鎂溶液（80g/L）：稱取8.0g乙酸鎂，加水溶解并定容至100mL，混勻。

乙酸鎂溶液（240g/L）：稱取24.0g乙酸鎂，加水溶解并定容至100mL，混勻。

鹽酸溶液（10%）：量取24mL分析純濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至100mL。

4．實驗儀器

高溫爐、分析天平、石英坩堝或瓷坩堝、干燥器、電熱板、恒溫水浴鍋等。

5．實驗步驟

（1）坩堝預處理。

取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

（2）稱樣。

灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2～3g（精確至0.0001g），灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3～10g（精確至0.0001g，對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量）。

（3）測定。

①稱取試樣后，加入1.00mL 乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL 乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如果發現灼燒殘渣中有炭粒，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

②吸取3份與步驟①相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白實驗。當3次實驗結果的標準偏差小于0.003g時，取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g，應重新做試劑空白實驗。

6．實驗結果的分析與計算

（1）試樣中灰分的含量（以大豆質量計）按下式計算：

式中，X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

100——單位換算系數。

（2）試樣中灰分的含量（以大豆干物質計）按下式計算：

式中，X2——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質含量（質量分數），單位為%；

100——單位換算系數。

注：大豆中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；大豆中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數字。

7．注意事項

（1）本方法適用于含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品，不適用于淀粉類食品，如馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉。液體和半固體試樣應先在沸水浴上進行蒸干處理。

（2）在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

8．思考題

淀粉類食品的灰分測定方法有何不同？

實驗19 大豆中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分的測定

1．實驗目的

（1）了解食品中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分測定的意義。

（2）掌握高溫爐測定食品中各灰分的方法。

（3）掌握高溫爐的使用方法。

2．實驗原理

（1）用熱水提取總灰分，經無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物，測得水不溶性灰分的質量。

（2）由總灰分和水不溶性灰分的質量計算水溶性灰分的質量。

（3）用鹽酸溶液處理總灰分，過濾、灼燒、稱量殘留物，測得酸不溶性灰分的質量。

3．實驗材料與試劑

大豆樣品，市售；鹽酸，為分析純；水，為GB/T 6682規定的二級水。

鹽酸溶液（10%）：量取24mL分析純濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至100mL。

4．實驗儀器

高溫爐、分析天平、石英坩堝或瓷坩堝、干燥器、無灰濾紙、漏斗、表面皿、燒杯（高型）、恒溫水浴鍋等。

5．實驗步驟

（1）坩堝預處理。

見“實驗18，坩堝預處理”。

（2）稱樣。

見“實驗18，稱樣”。

（3）總灰分的測定。

見“實驗18，測定”。

（4）水溶性、水不溶性灰分的測定。

用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100mL燒杯中，蓋上表面皿，用小火加熱至微沸，防止溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾，并用熱蒸餾水分次洗滌杯中殘渣，直至濾液和洗滌體積約達150mL為止。將濾紙連同殘渣移入原坩堝內，放在沸水浴鍋上小心地蒸去水分，然后將坩堝烘干并移入高溫爐內，在（550±25）℃灼燒至無炭粒（一般需1h）。待爐溫降至200℃時，放入干燥器內，冷卻至室溫，稱重（精確至0.0001g）。再放入高溫爐內，在（550±25）℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此重復操作，直至連續兩次稱量相差不超過0.5mg為止，記下最低質量。

（5）酸不溶性灰分的測定。

用25mL鹽酸溶液（10%）將總灰分分次洗入100mL燒杯中，蓋上表面皿，在沸水浴上小心加熱，至溶液由混濁變為透明時，繼續加熱5min，趁熱用無灰濾紙過濾，用沸蒸餾水少量反復洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至中性（約150mL）。將濾紙連同殘渣移入原坩堝內，在沸水浴上小心蒸去水分，移入高溫爐內，于（550±25）℃灼燒至無炭粒（一般需1h）。待爐溫降至200℃時，取出坩堝，放入干燥器內，冷卻至室溫，稱重（精確至0.0001g）。再放入高溫爐內，于（550±25）℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此重復操作，直至連續兩次稱量相差不超過0.5mg為止，記下最低質量。

6．實驗結果的分析與計算

（1）以大豆質量計。

①試樣中水不溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X1——試樣中水不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

100——單位換算系數。

②試樣中水溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X2——試樣中水溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m0——試樣的質量，單位為克（g）；

m4——總灰分的質量，單位為克（g）；

m5——水不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

100——單位換算系數。

③試樣中酸不溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X3——試樣中酸不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和酸不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

100——單位換算系數。

注：大豆中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；大豆中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數字。

（2）以大豆干物質計。

①試樣中水不溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X1——試樣中水不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質含量（質量分數），單位為%；

100——單位換算系數。

②試樣中水溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X2——試樣中水溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m0——試樣的質量，單位為克（g）；

m4——總灰分的質量，單位為克（g）；

m5——水不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質含量（質量分數），單位為%；

100——單位換算系數。

③試樣中酸不溶性灰分的含量按下式計算：

式中，X3——試樣中酸不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和酸不溶性灰分的質量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質含量（質量分數），單位為%；

100——單位換算系數。

7．注意事項

（1）大豆中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；大豆中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數字。

（2）本方法適用于含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品，不適用于淀粉類食品，如馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉。液體和半固體試樣應先在沸水浴上進行蒸干處理。

（3）在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

8．思考題

（1）實際測定中，水溶性灰分、水不溶性灰分和總灰分之間的關系是什么？

（2）酸不溶性灰分測定中，高溫爐的溫度顯著低于（550±25）℃，最終測得酸不溶性灰分的含量會怎樣？