1.5　聚合氯化鋁中Al₁₃的分離提純方法

目前對PAC中Al₁₃的分離純化已見報(bào)道的主要有以下2種方法。

1.5.1　置換法

將制備得到的PAC溶液，等體積與相同濃度的Na₂SO₄溶液混合均勻，使/Al³⁺比為1:1，將反應(yīng)24h后的PAC與Na₂SO₄的混合液用濾紙過濾，而后將沉淀用去離子水清洗若干次后，加入適量去離子水，按為1:1與適宜濃度的Ba（NO₃）₂混合，即刻進(jìn)行超聲反應(yīng)，2h后，進(jìn)行離心分離，上清液為所制得的產(chǎn)品。該方法產(chǎn)物是聚合硝酸鋁溶液，并引進(jìn)了少量的Ba²⁺。

1.5.2　乙醇-丙酮混合溶劑法

取所制備的PAC溶液20mL置于1L的燒杯中，在磁力攪拌下緩慢滴加體積分?jǐn)?shù)為20％的乙醇和丙酮的混合液.待加入120mL乙醇溶液后暫停滴加，然后將溶液過濾得沉淀，標(biāo)記為1號樣品；繼續(xù)向?yàn)V液中滴加體積分?jǐn)?shù)為20％的乙醇溶液80mL，過濾得到的沉淀標(biāo)記為2號樣品；繼續(xù)向?yàn)V液中分別滴加體積分?jǐn)?shù)20％的乙醇溶液100mL、300mL和丙酮400mL，過濾得到的沉淀分別標(biāo)記為3號、4號和5號樣品。截取中間3號組分，即為所得產(chǎn)品。用該提純方法雖可以獲得較高純度的Al₁₃產(chǎn)品，但是需要消耗大量的有機(jī)試劑，提純成本過高。

1.5.3　凝膠色譜法

凝膠色譜法是基于分離物由于分子大小的差異而取得分離為基本原理。這要求所使用的凝膠有合適大小的孔徑和對分離物的化學(xué)惰性；被分離物的各種形態(tài)比較穩(wěn)定（也就是說各種形態(tài)之間的轉(zhuǎn)化較為緩慢）。采用凝膠色譜法對鋁形態(tài)進(jìn)行研究已有數(shù)篇報(bào)道。但是報(bào)道中所使用的凝膠種類和所研究的鋁產(chǎn)品有所不同。William^［58］采用Sephadex G-10gel型凝膠對Al（NO₃）₃溶液鋁形態(tài)進(jìn)行分離。采用電導(dǎo)、pH值和²⁷Al NMR法對分離結(jié)果進(jìn)行表征和鑒定。Fitzgerald等^［43］報(bào)道了采用Sephadex G-25型凝膠，以0.1mol/L的KCl為洗脫液對鋁形態(tài)分離。初永寶等^［59］則采用Bio-Gel P-100型凝膠對PAC產(chǎn)品的進(jìn)行分離（采用0.1mol/L HCl溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)），分離出99％純度的Al₁₃溶液。