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  • 儀器分析實驗
  • 郭明 吳榮暉 李銘慧 俞飛主編
  • 884字
  • 2020-05-07 11:42:33

2.2 儀器結構與原理

目前紅外光譜儀主要有兩種,即色散型紅外光譜儀和傅里葉變換(Fuorier)紅外光譜儀。

2.2.1 色散型紅外光譜儀

色散型紅外光譜儀的基本結構和工作原理如圖2-4所示。

圖2-4 色散型紅外光譜儀工作原理示意圖

①光源 紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,通電加熱使之發射出高強度的連續紅外輻射。通常用的是Nernst燈或硅碳棒。

②吸收池 紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TiI58%、TiBr42%)等晶體材料制成窗片。

③單色器 單色器由色散元件、準直鏡和狹縫構成,與紫外不同的是單色器在吸收池之后。

④檢測器 常用的紅外檢測器有高真空熱電偶、熱釋電檢測器和碲鎘汞檢測器。

2.2.2 傅里葉變換紅外光譜儀

傅里葉變換紅外光譜儀主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)、Michelson干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成,如圖2-5所示。核心部分為Michelson干涉儀。光源發出的紅外輻射,經干涉儀調制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品后成為帶有樣品信息的干涉圖,到達檢測器。但這種干涉信號難以進行光譜解析,將它通過模數轉換器(A/D)輸入計算機系統進行傅里葉變換的快速計算,干涉圖經數字/模擬轉換得到普通的紅外光譜圖。它與色散型紅外光譜儀相比,具有掃描速度快、信噪比高、靈敏度高的特點。

圖2-5 FTIR儀器工作原理示意圖

其核心Michelson干涉儀的工作原理如下:由光源發出的光被分束器分裂成兩束光,并分別被動鏡和固定鏡反射到達樣品。當動鏡連續移動時,可連續改變兩束光的光程差,直至兩束光發生干涉,產生干涉條紋。當多種頻率的光進入干涉儀后疊加,便可以產生所有光譜信息的干涉圖。

測試樣品時,由于樣品對某些頻率的紅外光產生吸收,使檢測器接收到的干涉光強度發生變化,從而得到各種不同樣品的干涉圖。紅外光是復合光,檢測器接收的信號是所有頻率的干涉圖的加合,如圖2-6所示。最后在計算機控制的終端打印出與經典紅外光譜儀同樣的光強隨頻率變化的紅外吸收光譜圖(簡稱紅外譜圖)。

圖2-6 三個單色光干涉圖及其加合干涉圖

傅里葉變換紅外光譜儀的特點是同時測定所有頻率的信息,得到光強隨時間變化的譜圖,稱時域圖。這樣可以大大縮短掃描時間,同時由于不采用傳統的色散元件,提高了測量的靈敏度和測定的頻率范圍,分辨率和波數精度較好。

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