2.3　實驗技術

（1）對試樣的要求

①試樣應該是單一組分的純物質，純度應大于98%，便于與純化合物的標準進行對照。

②試樣中不含游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。

③試樣的濃度和測試厚度選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%～80%范圍內。

（2）制樣方法

①液體樣品的制備

a.液膜法　對沸點較高的液體，將樣品直接滴在兩塊鹽片之間，形成沒有氣泡的毛細厚度液膜，然后用夾具固定，放入儀器光路中進行測試。

b.液體吸收池法　對于低沸點液體樣品和定量分析，用固定密封液體池。制樣時液體池傾斜放置，樣品從下口注入，直至液體被充滿為止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，進行測試。

②固體樣品的制備

a.壓片法　將1～2mg固體試樣與200mg純KBr研細混合，研磨到粒度小于2μm，在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。

b.糊狀法　研細的固體粉末和石蠟油調成糊狀，涂在兩鹽窗上，進行測試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。

③氣態樣品的制備　氣態樣品一般都灌注于氣體池內進行測試。

④特殊樣品的制備——薄膜法

a.熔融法　對熔點低，在熔融時不發生分解、升華及其他化學變化的物質，用熔融法制備。可將樣品直接用紅外燈或電吹風加熱熔融后涂制成膜。

b.熱壓成膜法　對于某些聚合物，可把它們放在兩塊具有拋光面的金屬塊間加熱，樣品熔融后立即用油壓機加壓，冷卻后揭下薄膜夾在夾具中直接測試。

c.溶液制膜法　將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發成膜后來測定。如果溶劑和樣品不溶于水，使它們在水面上成膜也是可行的。比水重的溶劑在汞表面成膜。