- 化工總控工應會技能基礎(技師高級技師版)
- 賀新 奚小金 潘勇
- 5937字
- 2019-01-04 06:22:10
蒸餾操作技術與運行管理
精餾是分離液體均相混合物的典型的單元操作之一,它是利用混合物中各組分間揮發度不同的性質進行物料分離的單元操作,也是最早實現工業化的分離方法,廣泛應用于化工、石油、醫藥等行業。
一、蒸餾的理論基礎
(一)揮發度和相對揮發度
溶液中各組分的揮發度為該組分一定溫度下蒸氣中的分壓和與之平衡的液相中該組分的摩爾分數之比,以希臘字母ν表示。
組分A的揮發度:
(2-27)
溶液中兩組分的揮發度之比稱為相對揮發度。用α表示,易揮發組分A的揮發度與難揮發組分B的揮發度之比表示為:
(2-28)
由汽液相平衡關系及相對揮發度可得汽液相平衡方程。
(2-29)
汽液相平衡關系是研究精餾的理論基礎之一。
(二)蒸餾原理
1.簡單蒸餾和平衡蒸餾
簡單蒸餾又稱微分蒸餾,一種間歇操作的單級蒸餾方法。圖2-67為簡單蒸餾的示意圖。

圖2-67 簡單蒸餾
通過蒸餾釜加熱使原料液不斷汽化,產生的蒸氣立即移出經冷凝器冷凝,成為餾出液,餾分按不同的沸點分段收集到相應的接受器中,釜內余下的殘液最后一次排出。
平衡蒸餾又稱為閃蒸,是一種連續操作的蒸餾方法。圖2-68為平衡蒸餾的示意圖。

圖2-68 平衡蒸餾
1—加熱器;2—節流閥;3—分離器
原料連續進入加熱器中,加熱至一定溫度經節流閥減壓到規定壓力,部分料液迅速汽化,汽液兩相在分離器中分開,得到易揮發組分濃度較高的頂部產品與易揮發組分濃度較低的底部產品。
平衡蒸餾為穩定的連續過程,生產能力大,但難以得到高純產物,常用于只需粗略分離的物料,在石油煉制及石油裂解分離的過程中常使用多組分溶液的平衡蒸餾。
2.精餾及精餾過程
精餾塔是提供混合物汽、液兩相接觸條件和實現傳質過程的設備。它能將揮發度不同的混合液體,進行多次部分汽化和多次部分冷凝操作,使其分離成幾乎純態組分,圖2-69為板式精餾塔的流程示意圖。

圖2-69 精餾塔
1—精餾塔;2—冷凝器;3—回流罐;4—塔頂產品冷凝器;5—回流泵;6—再沸器;7—塔釜產品換熱器
3.精餾的物料衡算
全塔總物料衡算式(總進料量等于塔頂產品出料量與塔底產品出料量之和,見圖2-70):
F=D+W
(2-30)

圖2-70 全塔物料衡算
輕組分的物料衡算式(輕組分總進料量等于塔頂產品中純輕組分出料量與塔底產品中純輕組分出料量之和):
FxF=DxD+WxW
(2-31)
式中 F——原料液流量,kmol/h;
D——塔頂產品(餾出液)流量,kmol/h;
W——塔底產品(殘液)流量,kmol/h;
xF——原料液中輕組分的摩爾分數;
xD——餾出液中輕組分的摩爾分數;
xW——殘液中輕組分的摩爾分數。
在精餾計算中,分離程度除用塔頂、塔底產品的濃度表示外,有時還用餾出液中輕組分的回收率表示:
(2-32)
4.精餾的操作線方程

圖2-71 精餾段操作線方程
(1)精餾段操作線方程 以圖2-71虛線范圍內(包括精餾段的第n+1層板以上的塔段及冷凝器),以單位時間為基準作物料衡算得精餾段操作線方程:
(2-33)
式中 xn——精餾段第n層板下降液體中輕組分的摩爾分數;
yn+1——精餾段第n+1層板上升蒸汽中輕組分的摩爾分數;
R——回流比,R=L/D;
L——塔頂回流液的摩爾流量,kmol/h。
由精餾段操作線方程可知,在精餾段內,進入任一塊塔板的氣相組成與離開該塔板的液相組成在直角坐標圖上為一條直線[斜率為R/(R+1),截距為xD/(R+1)]。
(2)提餾段操作線方程 按圖2-72虛線范圍內(包括提餾段第m層板以下塔段及再沸器)作物料衡算,總物料衡算的提餾段操作線方程

圖2-72 提餾段操作線方程
(2-34)
式中提餾段第m層板下降液體中輕組分的摩爾分數;
提餾段第m+1層板上升蒸汽中輕組分的摩爾分數;
L′——提餾段第m層板的摩爾流量,kmol/h。
由提餾段操作線方程可知,在提餾段內,進入任一塊塔板的氣相組成與離開此塔板的液相組成在直角坐標圖上為一條直線[斜率為L′/(L′-W),截距為-Wxw/(L′-W)]。
5.精餾的進料熱狀態
進料熱狀態參數以q表示。按不同的進料熱狀況,q值的范圍如下:
①冷液體進料,q>1;
②飽和液體進料,q=1;
③氣液混合物進料,q=0~1;
④飽和蒸汽進料,q=0;
⑤過熱蒸汽進料,q<0。
6.精餾的回流比
(1)回流比 塔頂回流液的摩爾流量與餾出液的摩爾流量之比稱為回流比,以字母R表示。回流是保證精餾塔連續穩定操作的必要條件,回流液的多少對整個精餾塔的操作有很大影響,因而選擇適宜的回流比是非常重要的。
回流比增加,相同的產量及質量要求所需的理論塔板數減少,可以減少設備費用;但同時回流量及上升蒸汽量隨之增大,塔頂冷凝器和再沸器的負荷隨之增大,操作費用增加。
回流比減小,相同的產量及質量要求所需的理論塔板數增加,而冷凝器、再沸器、冷卻水用量和加熱蒸汽消耗量都相應減少,操作費用減少,但是增加了設備成本。
(2)全回流 若塔頂蒸汽經冷凝后,全部回流至塔內,這種方式稱為“全回流”。此時,塔頂產物為0。通常這種情況下,既不向塔內進料,也不從塔內取出產品,此時回流比R=L/D→∞,從而塔內也無精餾段和提餾段之分,兩段的操作線方程合二為一。操作線與對角線相重合,所需的理論塔板數為最少。
(3)最小回流比(Rmin) 最小回流比以Rmin表示。當回流比從全回流逐漸減少到使兩操作線的交點正好落在平衡線上時(或使操作線之一與平衡線相切),此時所需的理論塔板數為無限多,這種情況下的回流比稱為“最小回流比”。
最小回流比可由下式求得:
(2-35)
(4)適宜回流比的選擇 適宜回流比的確定,一般是經濟衡算來確定。即:操作費用和設備折舊費用總和為最小時的回流比為適宜的回流比,見圖2-73。

圖2-73 最適宜回流比的確定
1—設備費用線;2—操作費用線;3—總費用線
在精餾塔的設計中,一般根據經驗選取。通常取最小回流比的1.1~2的倍數作為操作回流比。R=(1.1~2.0)Rmin。
7.精餾的熱量衡算
精餾操作既是化工生產中廣泛使用的單元操作,同時也是石油和化學工業中能耗最大的分離操作。精餾裝置的能耗主要由塔底再沸器中的加熱介質和冷凝器中冷卻介質的水量所決定,兩者用量可以通過對精餾塔進行熱量衡算得出。
二、精餾的設備
精餾設備有板式塔和填料塔兩種,大型的化工廠的精餾一般都采用板式塔,而填料塔則主要用于小型化工廠的精餾。
(一)板式塔
板式塔由圓柱形殼體、塔板、溢流堰、降液管、受液盤等部件組成,其中塔板是板式精餾塔的核心部件。
按塔內液體流動情況,可分為有溢流裝置的和無溢流裝置板式塔,其中無溢流裝置板式塔操作彈性差、效率低,故本節僅介紹有溢流裝置板式塔。
有溢流塔板的板式塔其板間有專供液體流通的“降液管”,又稱“溢流管”。以降液管的位置及堰的高度控制板上液體的流動路徑與液層厚度,從而獲得較高的效率。
幾種典型有溢流塔板的板式塔主要有:泡罩塔、浮閥塔和篩板塔。
1.泡罩塔
泡罩塔板是最早在工業上大規模應用的板型之一,塔板結構如圖2-74所示,每層塔板上裝有若干個短管作為上升蒸汽通道,稱為“升氣管”。升氣管上覆以泡罩,泡罩周邊開有許多齒縫,操作條件下,齒縫浸沒于板上液體中,形成液封。上升氣體通過齒縫被分散成細小的氣泡進入液層。板上的鼓泡液層或充分的鼓泡沫體,為氣液兩相提供了大量的傳質界面,液體通過降液管流下,并依靠溢流堰以保證塔板上存有一層厚度的液層。

圖2-74 泡罩塔
1—塔板;2—蒸汽通道;3—窄平板;4—螺栓;5—泡罩
泡罩塔的優點:①塔板效率高;②操作彈性大,能在較大的負荷變化范圍內保持高效率;③生產能力較大;④液氣比范圍大;⑤適應多種介質且不易堵塞;⑥便于操作,穩定可靠。
泡罩塔的缺點:①結構復雜;②金屬消耗量大;③造價高;④壓降大;⑤液沫夾帶現象比較嚴重,生產能力不大。
2.浮閥塔
浮閥塔是在帶有降液管的塔板上開有若干大孔(標準孔徑為39mm),每孔裝有一個可以上、下浮動的閥片,由孔上升的氣流經過閥片與塔板的間隙,而與板上橫流的液體接觸,目前常用的型號有:F1型、V-4型、T型。
浮閥塔的優點:①生產能力大;②操作彈性大;③塔板效率高;④結構簡單,安裝方便;⑤浮閥塔的造價低。
浮閥塔的缺點:浮閥對材料的抗腐蝕性要求很高,一般都采用不銹鋼。
3.篩板塔
篩板塔由結構最簡單的許多均勻分布的篩孔塔板組成(圖2-75)。上升氣速通過篩孔分散成細小的流股,在板上液層中鼓泡而出與液體密切接觸。篩孔在塔板上有一定的排列方式。塔板上設置溢流堰,以使板上維持一定厚度的液層。在正常操作范圍內,通過篩孔上升的氣流,應能阻止液體經篩孔泄漏,液體通過降液管逐板流下。

圖2-75 篩板塔
篩板塔的優點:①結構簡單;②金屬耗量少;③造價低廉;④氣體壓降小,板上液面落差也較小;⑤其生產能力及板效率較泡罩塔為高。
篩板塔的缺點:操作彈性范圍較窄,小孔篩板容易堵塞。
(二)填料塔
1.填料塔的結構
圖2-76所示為填料塔的結構示意圖。填料塔的塔身是一直立式圓筒,底部裝有填料支承板,填料以亂堆或整砌的方式放置在支承板上。填料的上方安裝填料壓板,以防被上升氣流吹動。液體從塔頂經液體分布器噴淋到填料上,并沿填料表面流下。氣體從塔底送入,經氣體分布裝置(小直徑塔一般不設氣體分布裝置)分布后,與液體呈逆流連續通過填料層的空隙,在填料表面上,氣液兩相密切接觸進行傳質。填料塔屬于連續接觸式氣液傳質設備,兩相組成沿塔高連續變化,在正常操作狀態下,氣相為連續相,液相為分散相。

圖2-76 填料塔的結構示意圖
液體在向下流動過程中有逐漸向塔壁集中的趨勢,使塔壁附近液流量沿塔高逐漸增大,這種現象稱為壁流。壁流會造成兩相傳質不均勻,傳質效率下降。所以,當填料層較高時,填料需分段裝填,段間設置液體再分布器。塔頂可安裝除沫器以減少出口氣體夾帶液沫。塔體上開有人孔或手孔,便于安裝、檢修。
填料塔具有結構簡單、生產能力大、分離效率高、壓降小、持液量小、操作彈性大等優點。填料塔的不足在于總體造價較高;清洗檢修比較麻煩;當液體負荷小到不能有效潤濕填料表面時,吸收效率將下降;不能直接用于懸浮物或易聚合物料等。
2.填料的類型及特性
填料的作用是為氣、液兩相提供充分的接觸面,并為提高其湍動程度創造條件,以利于傳質。
(1)填料的類型 填料的種類很多,大致可分為實體填料和網體填料兩大類。實體填料包括環形填料、鞍形填料以及柵板填料、波紋填料等由陶瓷、金屬和塑料等材質制成的填料。網體填料主要是由金屬絲網制成的各種填料。如實體填料中的拉西環填料[圖2-77(a)]、鮑爾環填料[圖2-77(b)]、階梯環填料[圖2-77(c)]、弧鞍填料[圖2-77(d)]、矩鞍填料[圖2-77(e)]、金屬環矩鞍填料[圖2-77(f)]、球形填料[圖2-77(g)、(h)]、波紋填料[圖2-77(n)]。波紋填料按結構可分為網波紋填料和板波紋填料兩大類,其材質又有金屬、塑料和陶瓷等之分。

圖2-77 幾種常見填料
其他較為新型的填料類型有共軛環填料、海爾環填料、納特環填料等。
(2)填料的特性 填料的特性數據主要包括比表面積、空隙率、填料因子等,是評價填料性能的基本參數。
①比表面積 單位體積填料所具有的表面積稱為比表面積,以α表示,其單位為m2/m3。填料的比表面積越大,所提供的氣液傳質面積越大。
②空隙率 單位體積填料所具有的空隙體積稱為空隙率,以ε表示,其單位為m2/m3。填料的空隙率越大,氣體通過的能力越大且壓降低。
③填料因子 填料的比表面積與空隙率三次方的比值,即α/ε3,稱為填料因子,以Φ表示,其單位為1/m。填料因子分為干填料因子與濕填料因子,填料未被液體潤濕時的α/ε3值稱為干填料因子,它反映填料的幾何特性;填料被液體潤濕后,填料表面覆蓋了一層液膜,α和ε均發生相應的變化,此時的α/ε3值稱為濕填料因子,它表示填料的流體力學性能。Φ值越小,表明流動阻力越小。
3.填料塔附件
填料塔附件主要有填料支承裝置、液體分布裝置、液體收集再分布裝置等。合理地選擇和設計塔附件,對保證填料塔的正常操作及優良的傳質性能十分重要。
(1)填料支承裝置 填料支承裝置的作用是支承塔內的填料,常用的填料支承裝置有柵板型、孔管型、駝峰型等。其選擇依據塔徑、填料種類及型號、塔體及填料的材質、氣液流量等。
(2)液體分布裝置 液體分布裝置能使液體均勻分布在填料的表面上。常用的液體分布器形式有噴頭式、盤式、管式、槽式和槽盤式五種。
(3)液體收集及再分布裝置 液體沿填料層向下流動時,有偏向塔壁流動的現象,這種現象稱為壁流。壁流將導致填料層內氣液分布不均,使傳質效率下降。為減小壁流現象,可間隔一定高度在填料層內設置液體再分布裝置。
液體再分布裝置為截錐式再分布器。在通常情況下,一般將液體收集器及液體分布器同時使用,構成液體收集及再分布裝置。液體收集器的作用是將上層填料流下的液體收集,然后送至液體分布器進行液體再分布。常用的液體收集器為斜板式液體收集器。
三、精餾塔的操作準備
(一)板式塔的操作準備
精餾塔的裝置安裝完成后,在經歷一系列投運準備工作后,才能開車投產。精餾塔在首次開工或改造后的裝置開工,操作前必須做到設備檢查、試壓、吹(清)掃、沖洗、脫水及電氣、儀表、公用工程處于備用狀態,盲板拆裝無誤,然后才能轉入化工投料階段。
1.設備檢查
設備檢查是依據技術規范、標準要求檢查每臺設備安裝部件。設備安裝質量好壞直接影響開工過程和開工后的正常運行。
(1)塔設備檢查 首次運行的塔設備,必須逐層檢查所有塔盤,確認安裝正確,檢查溢流口尺寸、堰高等符合要求。所有閥也要進行檢查,確認清潔,如浮閥要活動自如;舌型塔板,舌口要清潔無損壞。所有塔盤緊固件正確安裝,能起到良好的緊固作用。所有分布器安裝定位正確,分布孔暢通。每層塔板和降液管清潔無雜物。
所有設備檢查工作完成后,馬上安裝人孔。
(2)機泵、空冷風機檢查 機泵經過檢修和仔細檢查,可以備用。泵:冷卻水暢通,潤滑油加至規定位置,檢查合格;空冷風機:潤滑油或潤滑脂按規定加好,空冷風機風葉調節靈活。
(3)換熱器檢查 換熱器安裝到位,試壓合格,對于檢修換熱器,抽芯、清掃、疏通后,達到管束外表面清潔和管束暢通,保證開工后換熱效果,換熱器所有盲板拆除。
2.試壓
精餾塔設備安裝就位后,為了檢查設備焊縫的致密性和機械強度,在試用前要進行壓力試驗。一般使用清潔水做靜液壓試驗。試壓一般按設計圖上的要求進行,如果設計無要求,則按系統的操作壓力進行,若系統的操作壓力在5×101.3kPa下,則試驗壓力為操作壓力的1.5倍;操作壓力在5×101.3kPa以上,則試驗壓力為操作壓力的1.25倍;若操作壓力不到2×101.3kPa,則試驗壓力為2×101.3kPa即可。
3.吹(清)掃
試壓合格后,需對新配管及新配件進行吹掃等清潔工作,以免設備內的鐵銹、焊渣等雜物對設備、管道、管件、儀表造成堵塞。
管線清掃一般從塔向外吹掃,首次將各管線與塔相連接處的閥門關死,將儀表管線拆除,接管處閥門關死,只將指示清掃所需的儀表保留。開始向塔內充以清掃用的空氣或氮氣,塔作為一個“氣柜”,當達到一定壓力后停止充氣,接著對各連接管路逐根進行清掃。
塔的清掃,一般用稱為“加壓和卸壓”的方法,即通過多次重復對設備加壓和卸壓來實現清掃。開車前的清掃先用水蒸氣,再用氮氣清掃;在停車的清掃時,其水蒸氣易產生靜電有危險,故先吹氮氣再吹水蒸氣。清掃排氣應通過特設的清掃管;在進行塔的加壓和卸壓時,要注意控制壓力的變化速度。
4.盲板
盲板是用于管線、設備間相互隔離的一種裝置。塔停車期間,為了防止物料經連接管線漏入塔中而造成危險,一般在清掃后于各連接管線上加裝盲板。在試運行和開車前,這些加裝的盲板又需拆除。有時試運行僅在流程部分范圍內進行,為防止試運行物料漏入其余部分,在與試運行部分相連的管線上也需加裝盲板,全流程開車之前再拆除。還有那些專用的沖洗水蒸氣、水等管線,在正常操作時塔中不能有水漏入,或塔中物料漏入這種管線將會出現危險,在塔開車前對這些管線則需加上盲板,在清掃或試運行中用到它們時則又需拆除這些盲板。總之,在該杜絕連接管線與設備之間的物流流動時,不能依靠閥門關閉來完成,因為很可能閥有滲漏,這時需加裝盲板,當要恢復物流流動時,又應拆除盲板。在實際操作時,可以利用醒目彩色涂料或盲板標記牌幫助提醒已安裝的盲板位置。
5.塔的水沖洗、水聯運
(1)水沖洗 塔的沖洗主要用來清除塔中污垢、泥漿、腐蝕物等固體物質,也有用于塔的冷卻或為入塔檢修而沖洗的。在塔的停車階段,往往利用輕組分產物來沖洗。例如,催化裂化分餾系統的分餾塔,其進料中含有少量催化劑粉末,隨塔底油漿排出塔外。沖洗液大多數情況下用水,有的需用專用清洗液。
裝置吹掃試壓工作已完成,設備、管道、儀表達到生產要求;裝置排水系統通暢,應拆法蘭、調節閥、儀表等均已拆完;應加的盲板均已加好;與沖洗管道連接的蒸汽、風、瓦斯等與系統有關的閥門關閉。有關放空閥都打開,沒有放空閥的系統拆開法蘭以便排水。
一般從泵入口引入新鮮水,經塔頂進入塔內,當水位到達后,最高水位為最上抽出口(也可將最上一個人孔打開以限水位),自上而下逐條管線由塔內向塔外進行沖洗,并在設備進出口,調節閥處及流程末端放水。必須經過的設備如換熱器、機泵、容器等,應打開入口放空閥或拆開入口法蘭排水沖洗,待水干凈后再引入設備。沖洗應嚴格按流程沖洗,沖洗干凈一段流程或設備,才能進入下一段流程或設備。沖洗過程盡量利用系統建立沖洗循環,以節約用水,在濾網持續12h保持清潔時,可判斷沖洗已完成。需要注意的問題是:
①在對塔進行沖洗前,應盡量排除塔中的酸堿殘液;
②沖洗水需不含泥沙和固體雜物;
③沖洗液不會對設備有腐蝕作用;
④儀表引線在工藝管道沖洗干凈后才能引水沖洗;
⑤在沖洗連接塔設備的管線以前,安裝法蘭連接短管和拆流板,這種辦法能夠防止異物沖洗進塔;
⑥沖洗水的水管系統應先用水高速循環沖洗,以除去管壁上的腐蝕物、水圬等雜物,當沖洗泥漿、固體沉淀等堵塞物時,宜從塔頂蒸氣出口管處向塔中沖洗,使固體雜物從上沖向下由塔底排出,當塔壁上粘著鐵銹、固體沉淀等物時,應注意反復沖洗,直至沖洗掉為止;
⑦當處理有害物系的塔停車時,為了塔的檢修必須進行沖洗時,注意沖洗徹底,不能有未沖洗到的死區,所有的閥門、排液口全部打開;
⑧沖洗液在沖洗完成后一般要徹底清除。
(2)水聯運 水聯運主要是為了暴露工藝、設備缺陷及問題,對設備的管道進行水壓試驗,打通流程。考察機泵、測量儀表和調節儀表性能。
水沖洗完畢,孔板、調節閥、法蘭等安裝好,泵入口過濾器清洗干凈重新安裝好,塔頂放空打開,改好水聯運流程,關閉設備安全閥前閘閥,關閉氣壓機出入口閥及氣封閥、排凝閥。從泵入口處引入新鮮水,經塔頂冷回流線進入塔內,試運過程中對塔、管道進行詳細檢查,無水珠、水霧、水流出為合格;機泵連續運轉8h以上,檢查軸承溫度、振動情況,運行平穩無雜聲為合格;儀表盡量投用,調節閥經常活動,有卡住現象及時處理;水聯運要達2次以上,每次運行完畢都要打開低點排凝把水排凈,清理泵入口過濾器,加水再次聯運;水聯運完畢后,放凈存水,拆除泵入口過濾網,用壓縮空氣吹凈存水。還應注意控制好泵出口閥門開度,防止電流超負荷燒壞電機。嚴禁水竄入余熱鍋爐體、加熱爐體、冷熱催化劑罐、蒸汽、風、瓦斯及反應再生系統。
6.脫水操作(干燥)
對于低溫操作的精餾塔,塔中有水會影響產品質量,造成設備腐蝕,低溫下水結冰還可造成堵塞,產生固體水合物,或由于高溫塔中水存在會引起壓力大的波動,因此需在開車前進行脫水操作。
(1)液體循環 液體循環可分為熱循環和冷循環,所用液體可以是系統加工處理的物料,也可以是水。在進行水循環時要求各管線系統盡可能參與循環,有水經過的儀表要盡可能啟動,并進行調試,為了防凍必要時加熱升溫。水循環結束后要徹底排凈設備中的積水,對于機泵應打開底部旋塞排水,或者用風吹干。
(2)全回流脫水 應用于與水不互溶的物料,它可以是正式運行的物料,也可以是特選的試驗物料,隨后再改為正式生產中物料,最好其沸點比水高。水汽蒸到塔頂經冷凝器冷凝到回流罐,水從回流罐的最低位處的排液閥排走。
(3)熱氣體吹掃 用熱氣體吹掃將管線或設備中某些部位的積水吹走,從排液口排出。開始時排液口開放,當連續吹出熱氣體時關閉,隨后周期性地開啟排放。熱氣體吹掃除水速度快,但很難徹底清除。
(4)干燥氣體吹掃 靠干燥氣體帶走塔內汽化的水分。該方法一般用于低溫塔的脫水,并在裝置中有產生干燥氣體的設備。為了加快脫水,干燥氣體溫度應盡量高些,干吹掃氣循環方法可以是開環的,也可以是閉環的。
(5)吸水性溶劑循環 應用乙二醇、丙醇等一類吸濕性溶劑在塔系統中循環,吸取水分,達到脫水的目的。此法費用較高。
7.置換
在工業生產中,被分離的物質絕大部分為有機物,它們具有易燃、易爆的性質,在正式生產前,如果不驅出設備內的空氣,就容易與有機物形成爆炸混合物。因此,先用氮氣將系統內的空氣置換出去,使系統內含氧量達到安全規定(0.2%)以下,即對精餾塔及附屬設備、管道、管件、儀表凡能連通的都連在一起,再從一處或幾處向里充氮氣,充到指定壓力,關氮氣閥,排掉系統內空氣,再重新充氣,反復3~5次,直到分析結果含氧量合格為止。
8.電、儀表、公用工程
(1)電氣動力:新安裝(或檢修后)電機試車完成,電纜絕緣、電機轉向、軸承潤滑、過流保護、與主機匹配等均要符合要求。新鮮水、蒸汽等引進裝置正常運行,蒸汽管線各疏水器正常運行,工業風、儀表風、氮氣等引進裝置正常運行。
(2)儀表:儀表調校對每臺、每件、每個參數都重要,所有調節閥經過調試,全程動作靈活,動作方向正確。熱電偶經過校驗檢查,測量偏差在規定范圍內,流量、壓力和液位測量單元檢測正常。其中特別要注意塔壓力、塔釜溫、回流、塔釜液面等調節閥閥位核對尤為重要,投料前全部儀表處于備用狀態。
(3)公用工程:精餾塔所涉及的公用工程主要是冷卻劑、加熱劑,冷卻水可以循環使用,加熱劑接到進再沸器調節閥前備用。
(4)所有的消防、滅火器材均配備到位,所有的安全閥處于投運狀態,各種安全設備備好待用。
(二)填料塔的開車準備
在填料塔的裝置安裝完成后,需經歷一系列投運準備工作后,才能開車投產。填料塔的原始開車,操作前必須做到設備檢查、試壓、吹(清)掃、裝填料及電氣、儀表、公用工程處于備用狀態,然后才能轉入化工投料階段。
(1)檢查 填料塔系統安裝結束后,按照工藝流程圖核對各設備、管道、閥門是否安裝齊全,各閥門是否靈活好用,儀表是否靈敏正確。
(2)吹除和清掃 對填料塔系統所屬的設備和氣體、溶液管道要用壓縮空氣吹凈,清除其內的焊渣、灰塵、泥污、螺釘等雜物,以免在開車時卡壞閥門和堵塞填料。吹凈前按氣、液流程,依次拆開與設備、閥門連接的法蘭,吹除物由此放空。由壓縮機送入空氣,反復多次,直至吹出氣體清凈為止。吹凈一部分后裝好法蘭繼續往后吹除,直到全系統吹凈為止。放空、排污、分析取樣及儀表管線同時吹凈。對填料塔、溶液槽等設備進行人工清掃。
(3)裝填料 系統吹凈后即可向塔內裝填料。填料在裝入之前要清洗干凈,對拉西環、鮑爾環等填料,可采用規則或不規則排列。采用規則排列,將由人進入塔內進行排列到規定的高度;若采用不規則排列,則裝填前應先將塔內灌滿水,然后從人孔或塔頂倒入填料。裝瓷質填料時要輕拿輕放,防止破損。至規定高度后,把水面上漂浮的雜物撈出,放凈塔內的水,將填料表面扒平,封閉人孔或頂蓋,即可對系統進行氣密試驗。
弧鞍形、矩鞍形以及階梯環填料,均可采用亂堆方法裝填。
裝填木格填料時,應自下而上分層裝填,每兩層之間的格板夾角為45°,裝完后在木格上面壓兩根工字鋼,以免開車時氣流將木格吹翻。
(4)系統水壓試驗和氣密試驗
①水壓試驗 為了檢驗設備焊縫的致密性和機械強度,在使用前要進行水壓試驗。其步驟為關閉氣體進口閥和出口閥,開啟系統放空閥,向系統加入清水,待放空管有水溢出時,關閉放空閥,將系統壓強控制在操作壓強的1.25倍。在此對設備及管道進行全面檢查,發現泄漏,卸壓處理至無泄漏即為合格。水壓試驗時升壓要緩慢,恒壓工作不要反復進行,以免影響設備和管道的強度。試壓結束后,將系統內的水排凈。
②氣密試驗 為防止在開車時氣體由法蘭及焊縫處泄漏出去,在開車前填料塔要進行氣密試驗。試驗方法是用壓縮機向系統送入空氣,并逐漸將壓強提高到操作壓強的1.05倍,對所有法蘭及焊縫涂肥皂水進行查漏。發現泄漏,做好標記,卸壓處理。無泄漏后保壓30min,壓強不下降,即為合格,然后將氣體放空。
(5)運轉設備的試車 為了檢查溶液泵和輸送設備的安裝和運轉情況,在開車前要進行試車。具體方法是用氣體輸送設備向填料塔內送入空氣,逐漸將壓強提高到操作壓強,并向溶液槽內加滿清水,啟動溶液泵,使清水按照正常生產時的溶液流程進行循環。觀察泵和氣體輸送設備運轉是否正常,流量及壓強是否能達到設計要求。開啟填料塔的液位自動調節儀表,維持正常液位,觀察儀表是否靈活好用;同時將所有的溶液泵輪換運轉,進行倒泵操作檢查。
(6)設備的清洗及填料的處理
①填料塔系統的清洗 在進行運轉設備聯動試車的同時,對設備用清水進行清洗,以除去固體雜質。在清洗時不斷排放系統的污水,并向溶液槽內補加清水,當循環水中固體含量小于50mg/kg時,即為合格,可停止清洗,將系統內的水放凈。
生產中,有時在清水洗后還需要用稀堿液洗去設備內的油污和鐵銹。此時可向溶液槽加入濃度為5%的碳酸鈉溶液,啟動溶液泵,使堿液在系統內循環,連續堿洗18~24h后,將系統內的堿液放掉,再用軟水清洗系統至水中堿含量小于0.01%時為止。
②填料的處理 一般填料與設備一起經清洗即可滿足生產要求,但塑料填料和木格填料須經過特殊處理后才能使用。
(7)系統開車 在原始開車中,系統置換合格后,即可進行系統開車。系統開車方法與短期停車后的開車相同。
其他操作與板式塔類似。
四、篩板精餾塔的操作
下文以2012~2013年全國職業技能競賽化工生產技術賽項的精餾裝置——常州工程職業技術學院和浙江中控教儀有限公司聯合研制的化工總控工乙醇-水精餾競賽裝置為模板,介紹篩板精餾塔的開車準備、開車、正常運行和停車操作。
本精餾操作中使用的原料:質量分數15%~20%的乙醇水溶液。
(一)精餾塔操作總體技能要求
(1)掌握精餾裝置的構成、物料流程及操作控制點(閥門)。
(2)在規定時間內完成開車準備、開車、總控操作和停車操作,操作方式分為手動操作和DCS操作。
(3)控制再沸器液位、進料溫度、塔頂壓力、塔壓差、回流量、采出量等工藝參數,維持精餾操作正常運行。
(4)正確判斷運行狀態,分析不正常現象的原因,采取相應措施,排除干擾,恢復正常運行。
(5)優化操作控制,合理控制產能、質量、消耗等指標。
(二)篩板精餾塔的相關部件介紹
圖2-78為篩板精餾塔的工藝設備流程圖。

圖2-78 篩板精餾塔的工藝設備流程圖
1.塔底再沸器(圖中代碼E-704)
再沸器E-704是使被蒸餾液體汽化的加熱設備,也稱加熱釜或重沸器。再沸器一般與精餾塔結合使用,直接裝于精餾塔的外部。裝在塔外的再沸器是以虹吸管和導管與精餾塔相連,塔底回流液可沿虹吸管進入再沸器,而自再沸器引出的蒸汽沿導管升入塔中。加熱方式為電加熱式。再沸器可以進行一次汽液平衡,相當于一次理論塔板。物料在再沸器受熱膨脹直至汽化,密度變小,從而離開汽化空間,順利返回到塔里,返回塔中的氣液兩相,氣相向上通過塔盤,而液相會掉落到塔底。由于靜壓差的作用,塔底將會不斷補充被蒸發掉的那部分液位。
2.塔頂冷凝器(圖中代碼E-702)
塔頂冷凝器是一個可以將精餾塔上升蒸汽凝結成液態物質的設備。凝結過程中物質放出潛熱,使冷凝器的冷媒溫度升高。塔頂冷凝器是常見的熱交換器,按其冷卻介質不同,可分為水冷式、空氣冷卻式、蒸發式三大類,將上升蒸汽全部冷凝為液體的冷凝器稱為全凝器;僅將上升蒸汽部分冷凝為液體的冷凝器稱為分凝器,分凝器可認為是一塊理論板。
精餾塔頂出來的氣相,一般需要用其他冷媒冷凝(如循環水、冷凍水或冷物料)進行間壁式換熱,由于本實訓中精餾的對象為低濃度的乙醇(一般其質量分數為15%~20%),被冷凝的氣相溫度較高及組分較單一且常溫下為液態,故采用全凝器冷凝,冷凝器分為兩級,第一級采用冷物料冷凝,第二級用循環水做冷媒冷凝,可減少循環水用量,同時低溫原料被預熱,也可減少蒸汽耗量。
3.原料預熱器(圖中代碼LIA-702)
原料預熱器是將原料罐中的原料加熱至一定的溫度進入塔板的設備。由于不同的進料溫度直接影響精餾塔內兩段上升蒸汽和下降液體量之間的關系,因此原料預熱器往往需將原料預熱至與進料板溫度盡可能接近的溫度。
4.回流泵(圖中代碼產品泵P-701及回流泵P-704)
當精餾塔頂采用自然回流時,回流比的控制有波動,不夠嚴格。因此在生產上往往采用強制回流的方式,回流量則由回流泵來控制。
在本實訓裝置中,回流采用兩級變頻泵來調節。其中變頻泵P-701將回流罐V-705中的塔頂冷凝液回流或采出,而變頻泵P-704則將變頻泵P-701輸送的流體通過計量后回流入塔內。
5.冷凝液回流罐(圖中代碼V-705)
冷凝液回流罐相當于一個緩沖罐,通過回流罐可以保持塔頂來的冷凝液和送出回流液及產品之間的物料平衡,因此回流冷凝罐的液位控制至關重要。通常情況下,為了控制液位,可采取串級控制的方法,在本裝置中,回流罐液位采取的是手動方式,在全回流時,通過控制回流罐在一定的液位,使精餾操作處于物料平衡狀態,由此來控制加熱蒸汽量及冷卻水用量。
(三)精餾塔的操作
在精餾塔的操作運行中,按生產操作規程,可分為四個大步驟,即開車前準備、開車、正常運行、停車和操作后清場。
1.開車前準備
開車前準備要檢查的內容主要包括:
(1)總電源是否有電,儀表盤電源是否顯示正常,實時監控儀是否正常,檢查塔板上每個溫度探測點顯示有無異常,塔頂、塔底壓力是否顯示正常;
(2)檢查工藝流程中各閥門狀態,須將所有閥門調整至準備開車狀態并掛牌標識,一般而言,除卻放空閥,其他閥門初始狀態應該呈關閉狀態,按照工廠模式,關閉的閥門掛紅牌,打開的閥門掛綠牌;
(3)檢查原料罐(總容積約為250L,最高刻度為67cm)初始液位是否足夠一次實訓所用,一般情況下,現場初始液位應該高于60cm;
(4)讀取電表初始值,以計算一次運行的電能消耗;
(5)讀取水表初始值,以計算一次運行的水量消耗,在實際操作中應盡可能使用循環水做冷媒冷凝;
(6)檢查管路、容器中是否有殘液,如有,則應清空料液以免影響正常生產操作的最終產品質量;
(7)檢查工藝文件是否齊全,在操作前應該有工藝流程圖、工藝記錄卡、測試單、操作規程等相關工藝文件,以確保按圖紙、按工藝、按標準進行“三按”生產;
(8)檢查所有的容器、閥門、管線的泄漏和測試儀表的連接;
(9)檢查DCS操作系統是否處于正常狀態;
(10)加入釜液至合適的液位,通過規范操作離心泵,將原料罐中的原料液通過指定管線(可通過原料進料流量計、旁路閥一種或多種組合通過塔板)加入到再沸器中。
2.開車
(1)啟動精餾塔的再沸器加熱;
(2)當升溫至一定程度時將連通冷卻水的進水閥打開,并打開塔頂冷凝器E702冷卻水進水的轉子流量計,并且調節冷卻水流量;
(3)當冷凝液進入回流液罐達到一定液位后,通過泵P-701經流量計計量后打回精餾塔中,建立全回流;
(4)回流一定時間,塔板上接近達到汽液相平衡,全回流基本穩定;
(5)選擇合適的進料位置,開啟相應的進料閥門,以指定流量經過進料管線進行正常運行操作。
3.正常運行
(1)塔頂餾出液經產品冷凝器被冷卻后收集到產品罐內;
(2)再沸器內的殘液經釜殘液冷凝器被冷卻后收集到殘液罐內。
4.停車
(1)停進料泵,關閉相應管線上閥門;
(2)停預熱器電加熱及再沸器電加熱;
(3)停回流泵;
(4)塔頂餾出液送入產品槽,停產品冷凝器冷卻水,停產品泵;
(5)停止塔釜殘液采出,停塔釜殘液冷凝器冷卻水;
(6)關閉上水總閥、回水總閥,將所有閥門恢復至生產前狀態;
(7)讀取電表終值,以計算一次運行的電能消耗;
(8)讀取水表終值,以計算一次運行的水量消耗;
(9)讀取原料罐值,以計算一次運行的原料消耗;
(10)稱量產品罐中餾出液,計算產量及回收率;
(11)關閉DCS系統,關閉電腦,停水、停電。
5.清場
(1)將再沸器及預熱器中的殘液冷卻后暫存于塔釜殘液罐中;
(2)將管線和容器(回流罐、產品罐、塔頂冷凝器、塔釜產品冷凝器)中的積液,收集至指定的回收桶中;
(3)將產品收集桶中的產品收集至回收容器中;
(4)將現場滴灑的液體拖干凈;
(5)將廢液桶中的廢液收集至指定容器中;
(6)將現場設備擦掃干凈;
(7)將操作現場地面、操作臺清掃干凈;
(8)將操作現場的工具、器具和稱量器具擺放整齊;
(9)將操作現場的操作規程、酒精濃度對照表擺放整齊。
(四)精餾塔的操作要點
1.加熱操作
本精餾塔再沸器采用的是一個啟動開關和兩組加熱棒(合計23kW)進行電加熱操作,故在操作時應先啟動開關,同時為了均勻加熱,兩組加熱棒應盡可能保持相同的電壓和電流;精餾塔的預熱器系統采用的是一個啟動開關和一組加熱棒(合計9kW),其操作要求和再沸器加熱相似。
在加熱操作時,初始階段,為了使精餾塔能盡快建立全回流,一般采用滿負荷加熱的模式;當精餾進入全回流階段后,應控制熱負荷在合適的水平,具體的負荷量應該根據原料液的汽液相平衡關系及生產實際確定。
2.冷卻水用量的控制
本精餾裝置中,冷卻水有三種用途:向塔頂冷凝器供水;向塔釜產品冷凝器供水;向餾出液冷凝器供水,其中,向塔頂冷凝器供水占絕大部分,塔釜產品冷凝器供水較少,而餾出液冷凝器消耗水量極少,占不足1/10的量。因此如何減少塔頂冷凝器冷卻水量是最主要的控制因素,節水操作的主要手段可以在全回流時,當蒸汽上升至一定的塔板位置(TIC703、TIC704或TIC705)方開啟冷卻水,并且在開啟時用較小的流量冷卻,當塔頂蒸汽量大時加大冷卻水量。
熱量回收是一個很重要的節能手段,在本精餾操作中,塔頂冷凝器由兩級冷凝組成,第一級冷卻采用原料冷卻,第二級采用冷卻水冷卻,因此,在進料操作時可以用原料來冷卻塔頂蒸汽,同時原料液獲得一定的熱量,減少預熱器的電能消耗。值得注意的是,由于在本精餾裝置中,原料預熱流程只能在正常運行時操作,在前期的全回流過程中,由于預熱管線為密閉體系,在受熱后產生較大的熱應力,導致塔頂冷凝器泄漏問題。
3.齒輪泵的串聯操作
總控工精餾競賽裝置中一個很重要的操作為泵P-701及泵P-704的串聯操作,由于泵P701及泵P704均為齒輪泵,在全回流操作時應將回流管線連通方可以啟動泵P701(功能是將回流罐中的液體一部分回流到精餾塔內,另一部分則作為餾出液采出),由于泵P701流量較大,所以需有保護回路,同時回流時需對回流量進行精確計量以控制恒摩爾液流量,故以泵P704進行變頻調節,可以更準確地控制回流量。
(五)精餾塔的調節
1.精餾過程由于物料不平衡而引起的不正常現象及調節方法
在操作過程中,要求維持總物料平衡是比較容易的,即F=D+W,但要求在組分的物料平衡條件下操作則比較困難,有時過程往往處于不平衡條件下操作。
即
DxD≠FxF-WxW
(2-36)
對上述情況下的外觀表現和恢復正常操作的處理方法如下。
(1)在DxD>FxF-WxW下操作 在此情況下操作,顯而易見,隨著過程進行,塔內輕組分不斷流失,而重組分則逐步積累,使操作過程日趨惡化。
表現為:塔釜溫度合格而塔頂溫度逐漸升高,塔頂產品不合格,嚴重時冷凝器內液流減少。
造成的原因有:
①塔釜產品與塔頂產品采出比例不當。即
(2-37)
②進料小或進料中輕組分含量下降。
處理方法:
a.如因塔釜產品與塔頂產品采出比例不當造成此現象時,則可采用不變化加熱蒸氣壓,減小塔頂采出,加大塔釜出料和進料量,使過程在DxD<FxF-WxW下操作一段時間,以補充塔內的輕組分量,待頂溫逐步下降至規定值時,再調節操作參數,使過程在DxD=FxF-WxW下操作。
b.如果進料組成變化,但變化不大而造成此現象時,調節方法同上。若組成變化較大時,尚需要調節進料的位置。甚至改變回流量。
(2)在DxD<FxF-WxW下操作 顯然隨著過程進行,塔內重組分流失而輕組分逐步積累,同樣使操作過程趨于惡化。
其外觀表現是:頂溫合格而釜溫下降,塔釜采出不合格。
造成的原因有:
①塔底產品與塔頂產品采出比例不當。即
(2-38)
②進料組成有變化,輕組分含量升高。
處理方法:若塔頂產品與塔底產品采出比例不當造成此現象時,可采用不變回流量、加大塔頂采出,同時相應調節加熱蒸氣壓,使過程在DxD>FxF-WxW操作,同時也可視情況適當減少進料量。待釜溫升至正常時,按DxD=FxF-WxW的操作要求調整操作條件。
若因進料組成變化而引起此現象時,亦可按上述方法調節。并視情況而對進料口位置作適當調整。
2.分離能力不夠引起產品不合格的現象及調節方法
分離能力不夠引起產品不合格,其表現為塔頂溫度升高,塔釜溫度降低。塔頂、塔底產品不符合要求。
采取的措施,一般可通過加大回流比來調節,但應注意若在塔的處理量F及組成xF已定的條件下,又規定了塔頂、塔底產品的組成,根據物料衡算則塔頂塔釜產品的量已確定,因此增加回流比并不意味著產品流量D的減少。加大回流比的措施,必須增加上升蒸氣量即增加塔底的加熱速率及塔頂的冷凝量。
此外,由于回流比的增大,塔內上升蒸氣量超過塔內允許負荷時容易發生嚴重的液沫夾帶和其他不正常現象,因此不能盲目增加回流比。
3.精餾過程生產條件變化對操作條件的影響及調節
生產過程中進料量的變化,這在進料量指示儀表上可以直接反映出來。如果僅僅是由于外界條件的波動而引起的,則可調節進料控制閥門即可恢復正常。
如果因生產上需要使進料量改變,則可根據維持穩定的連續操作作為條件進行調節,使過程仍然在DxD=FxF-WxW下操作。
由于操作上疏忽,進料量已發生變化,而操作條件未作相應的調整,其結果必然使得過程處于物料不平衡下操作。
原因是:精餾過程的塔釜采出是根據塔釜液位加以控制的,在進液減少時,塔頂采出仍維持原狀不變,使過程處于DxD>FxF-WxW下操作,同理,在進料量增加時,則過程必然處于DxD<FxF-WxW下操作。
其外觀表現與物料不平衡下操作相同,處理方法也相同。
4.進料組成的變化對操作的影響及控制方法
由于進料組成的變化不如進料量變化容易被發覺(要待分析原料組成后才能知道),當在操作數據上有反映時,往往有所滯后,因此如何能及時發現并及時處理是經常遇到的問題。
以下分析由于進料中重組分增加對操作的影響。
如進料組成xF1變化至xF2,其中xF1<xF2,根據二元系統圖來看,精餾段的塔板較原來的要多,對于一定塔板的精餾塔而言,顯然分離程度要差,即塔頂產品純度下降。
同時,根據物料衡算也可知,過程處于DxD>FxF-WxW下操作,則頂溫上升較快。
恢復正常操作的方法,除DxD>FxF-WxW外,尚需要:
(1)適當加大回流量,回流增大即回流比增大,能使達到同樣分離效果而要求的塔板減少,以彌補由于進料組成的變化而引起的塔板數增加。
(2)視情況適當調整進料口的位置,使精餾段與提餾段的塔板數能更合理地分配。至于進料中輕組分的增加,與上述分析方法相同。
5.進料溫度的變化對操作的影響
進料溫度的變化對精餾過程分離效果有影響,在一些專業的教科書及計算中詳細分析,此處不再重復,但須注意的是進料溫度變化會直接影響塔內上升蒸氣量,故要求對上升蒸氣量加以調節。如調節不及時,易使塔處于不穩定(物料不平衡)下操作,甚至發生跑料。
(六)篩板精餾塔的控制
精餾是氣液兩相間的熱量傳遞過程,與相平衡密切相關。對于乙醇-水體系,操作溫度壓力可以獨立變化,當要求獲得指定組成的蒸餾產品時,操作溫度和操作壓力也就確定了。因此,工業精餾通常通過控制壓力和溫度來控制精餾過程。
1.壓力控制
壓力是影響精餾操作的重要因素。精餾塔的操作壓力是由設計者根據工藝要求、經濟效益等綜合論證后確定的,生產運行中不能隨意變動。塔內壓力波動對精餾操作主要影響如下。
(1)操作壓力波動,將使每塊塔板上汽液平衡關系發生變化。壓力升高,氣相中難揮發組分減少,易揮發組分濃度增加,液相中易揮發組分濃度也增加;同時,壓力升高后汽化困難,液相量增加,氣相量減少,塔內氣、液相負荷發生了變化。其總的結果是,塔頂餾出液中易揮發組分濃度增加,但產量減少;釜液中易揮發組分濃度增加,釜液量也增加。嚴重時會造成塔內的物料平衡被破壞,影響精餾的正常進行。
(2)操作壓力增加,組分間的相對揮發度降低,塔板提濃能力下降,分離效率下降。但壓力增加,組分的密度增加,塔的處理能力增加。
(3)塔壓的波動還將引起溫度和組成間對應關系的變化。
可見,塔的操作壓力變化將改變整個塔的操作狀況。因此,生產運行中應盡量通過控制系統維持操作壓力基本恒定。
大多數精餾塔的控制系統都是以恒定的塔操作壓力為前提的,因此有時需要壓力補償。壓力控制設計的基礎是:以進、出塔的質量流量或熱流量為操縱變量,即通過調節物料或能量平衡,可以實現對塔的壓力控制。質量流量法是控制塔頂氣體的蓄積量;而熱流量法則是調節塔頂冷凝器的熱通量。作為常壓塔,對穩定性無嚴格要求和空氣對分離物料無影響時,則不需對其進行壓力控制,只需在回流罐上設置一通大氣的放氣口即可。另外,對于存在不凝氣的微正壓塔來說,也可只設置罐氣相出口調節閥。
2.溫度控制
精餾塔的質量指標有直接指標和間接指標兩種。直接質量指標控制就是對產品成分的分析控制,但由于產品成分分析儀(一般為氣相色譜儀)具有價格高、難維修和動態響應遲緩等缺點,故其在工業上應用較少。間接質量指標控制則是對溫度的控制,溫度控制具有成本低、動態響應靈敏和可靠性高等優點,從而使其在工業中得到了廣泛應用。通過溫度控制質量指標的設計基礎是:當塔壓保持恒定時,溫度與產品組成之間存在著非常好的對應關系。在普通精餾中,對產品純度的要求不高,壓力微小波動給溫度控制帶來的誤差可忽略不計。但在精密精餾(如苯-甲苯-二甲苯、乙烯-乙烷、丙烯-丙烷精餾等)中,對產品純度的要求很高,由于組分間的相對揮發度非常小,因此壓力波動導致的溫度變化要比成分改變引起的溫度變化大得多,故即使壓力的微小波動也會使精密精餾的溫度控制失效。為了克服壓力波動的干擾,需采用具有壓力補償功能的溫度控制,即溫差控制。
在溫度控制設計中,從理論上講,塔頂溫度能夠最精確地反映塔頂產品的質量,相應地塔底溫度也能最精確地反映塔底產品的質量。當精餾塔塔頂或塔底附近的各塔板上產品成分比較接近,即溫度變化不明顯,則需要配備高靈敏度和高控制精度的溫度檢測儀表,現實中很難達到這一要求。而采用靈敏板(當精餾過程受到外界干擾時,塔內不同塔板處的物料組成將發生變化,其相應的溫度亦將改變。其中,塔內某些塔板處的溫度對外界干擾的反應特別明顯,即當操作條件發生變化時,這些塔板上的溫度將發生顯著變化,這種塔板稱為靈敏板)溫度控制產品的質量指標,可以有效解決上述問題,目前被廣泛采用的靈敏板溫度控制方案主要有:精餾段溫度控制、提餾段溫度控制和溫差控制。
精餾塔通過靈敏板進行溫度控制的方法大致有以下幾種。
(1)精餾段溫控 靈敏板取在精餾段的某層塔板處,稱為精餾段溫控。適用于對塔頂產品質量要求高或是氣相進料的場合。調節手段是根據靈敏板溫度,適當調節回流比。例如,靈敏板溫度升高時,則反映塔頂產品組成下降,故此時發出信號適當增大回流比,使xD上升至合格值時,靈敏板溫度降至規定值。
(2)提餾段溫控 靈敏板取在提餾段的某層塔板處,稱為提餾段溫控。適用于對塔底產品要求高的場合或是液相進料時,其采用的調節手段是根據靈敏板溫度,適當調節再沸器加熱量。例如,當靈敏板溫度下降時,則反映釜底液相組成xw變大,釜底產品不合格,故發出信號適當增大再沸器的加熱量,使釜溫上升,以便保持xw的規定值。
(3)溫差控制 當原料液中各組成的沸點相近,而對產品的純度要求又較高時,不宜采用一般的溫控方法,而應采用溫差控制方法。溫差控制是根據兩板的溫度變化總是比單一板上的溫度變化范圍要相對大得多的原理來設計的,采用此法易于保證產品純度,又利于儀表的選擇和使用。
3.精餾過程的熱平衡控制
精餾裝置的能耗主要由塔底再沸器中的加熱劑和塔頂冷凝器中冷卻介質的消耗量所決定,兩者用量可以通過對精餾塔進行熱量衡算得出。
若原料液經過預熱后使其帶入的熱量增加,則再沸器內加熱劑的消耗量將減少。至于塔頂冷凝器中冷卻介質的用量可通過對冷凝器的熱量衡算算出。精餾過程中,除再沸器和冷凝器應嚴格符合熱量平衡外,還必須注意整個精餾系統的熱量平衡,即由精餾塔與這些換熱器等組成的精餾系統是一個有機結合的整體。因此,塔內某個參數的變化必然會反映到再沸器和冷凝器中。
五、精餾塔的事故判斷和故障處理
精餾塔操作時,應有正常的氣液負荷量,避免發生以下不正常的操作情況。
1.嚴重的液沫夾帶現象
當塔板上的液體的一部分被上升氣流帶至上層塔板,這種現象稱為液沫夾帶。液沫夾帶是一種與液流主流方向相反的流動,屬返混現象,是對操作有害的因素,會引起大量的液沫夾帶,嚴重時還會發生液泛,破壞正常操作。
2.嚴重的漏液現象
在精餾塔內,液體和氣體應在塔板上有錯流接觸。但是當氣速較小時,部分液體會從塔板開孔處直接漏下,這種漏液現象對精餾過程是有害的,它使氣液兩相不能充分接觸。嚴重的漏液,將使塔板上不能積液而無法正常操作。
3.溢流液泛
因受降液管通過能力的限制而引起的液泛稱溢流液泛。對一定結構的精餾塔,當氣液負荷增大,或某一塔板的降液管有堵塞現象時,降液管內清液高度增加,當降液管液面升至堰口上緣時,降液管內的液體流量為其極限通過能力,如液體流量L超過此極限值,板上開始積液,最終會使全塔充滿液體,引起溢流液泛。
4.塔板壓降及塔釜壓力不正常
塔板壓降是精餾塔一個重要的操作控制參數,它反映了塔內氣液兩相的流體力學狀況。一般,以塔釜壓力pB來表示塔內各板的綜合壓降:
pB=pT+∑Δpi
(2-39)
式中,pT表示塔頂壓力;Δpi表示塔板壓降。
當塔內發生嚴重霧沫夾帶時,pB將增大。若pB急劇上升,則表明塔內可能已發生液泛;如果pB過小,則表明塔內已發生嚴重漏液。通常情況下,設計完善的精餾塔應有適當的操作壓降范圍。
常見操作故障及處理方法見表2-9。
表2-9 精餾塔的常見操作故障及處理方法

續表

六、精餾塔的日常維護和檢修
1.精餾塔的日常維護
為了確保塔設備安全穩定運行,必須做好日常檢查,并記錄檢查結果,以作為定期停車檢查、檢修的資料。日常維護和檢查內容有:原料、成品及回流液的流量、溫度、純度、公用工程流體(如水蒸氣、冷卻水、壓縮空氣等)的流量、溫度及壓力;塔頂、塔底等處的壓力及塔的壓力降;塔底的溫度;安全裝置、壓力表、溫度計、液面計等儀表;保溫、保冷材料;檢查聯結部位有無松動的情況;檢查緊固面處有無泄漏,必要時采取增加夾緊力等措施。
2.精餾塔的停車檢修
塔設備在一般情況下,每年定期停車檢查1~2次,將設備打開,對其內構件及殼體上大的損壞進行檢查、檢修。通常停車檢查項目有:檢查塔盤水平度、支持件、連接件的腐蝕和松動等情況,必要時取出塔外進行清洗或更換;檢查塔底腐蝕、變形及各部位焊縫的情況,對塔壁、封頭、進料口處筒體、出入口接管等處進行超聲波探傷儀探測,判斷設備的使用壽命;全面檢查安全閥、壓力表、液面計有無發生堵塞現象,是否在規定的壓力下動作,必要時重新進行調整和校驗;檢查塔板的磨損和破壞情況;如在運行中發現異常振動現象,停車檢查時一定要查明原因,并妥善處理。應當注意的是,為防止墊片和緊固用配件之類的損壞和遺失,有必要準備一些備品;當從板式塔內拆出塔板時,應將塔板一一做上標記,這樣在復原時就不至于裝錯。