2.4　菊粉的生產方法

早在二十世紀已有人嘗試著提純菊粉，利用醋酸鉛沉淀菊粉提取液中的雜質并用乙醇沉淀菊粉，在小規模范圍內取得了理想的效果。為了更為經濟有效地提取菊粉，目前提取菊粉通常分三步：先熱水浸提，再進一步純化，最后噴霧干燥獲得純菊粉。主要工藝流程如圖2-2所示。

圖2-2　菊粉生產工藝流程圖

熱水抽提：近幾十年來，隨著新發明、新設備及新技術不斷涌現，極大地推動了菊粉工業化生產的發展。菊粉生產第一階段的浸提工藝對整個菊粉提取率及精制有著重要影響，有學者采用微波、超聲、罐組式動態逆流提取等技術輔助提取，不但可以提高浸提效率還節省時間。有研究者利用超聲輔助提取菊粉，當提取溫度為70℃，料液比1:20，時間30min，超聲功率160W時，超聲波法比傳統熱水提取菊粉得率提高20.97%。也有研究者利用微波輔助提取菊粉也得到理想的效果，當料液比1:18，功率400W，作用時間270s，95℃條件下提取40min，菊粉提取率高達99%。還有研究者結合中藥罐式提取，采用三級逆流提取也取得了理想效果。雖然這些僅為實驗室理論成果，但也為菊粉工業生產提供了理論依據和參考。

過濾提純：在菊粉精制工藝中，過濾提純是精制工藝的第一個環節，主要是去除一些大分子雜質，包括蛋白質、果膠、纖維和一些細胞碎片等。工業上應用較多的是石灰乳-磷酸法、加石灰乳充二氧化碳法（簡稱加灰充碳法）、有機溶劑沉淀法、酶解法等。根據所提取多糖的不同性質，可選取不同的方法。菊粉粗提液中含有蛋白質、果膠、色素及各種礦物質鹽等雜質，需進行純化。菊粉粗提液采用石灰乳-磷酸法除雜澄清效果較好，石灰乳-磷酸法對菊粉粗提液除雜的最佳工藝條件為pH=12.0，溫度60℃，時間10min。在此最佳條件下體系的透光率從46.5%上升到87.3%，蛋白質含量從0.024mg/mL減少到0.003mg/mL，蛋白質幾乎全部脫除，菊粉損失率為4.97%。

脫色：菊粉提取液的顏色呈現赤色或紅褐色，說明提取液中含有色素等物質，包括酚類物質、焦糖化色素、美拉德反應產生的類黑色素以及糖降解色素等。在溶液中，色素分子呈電離狀態，帶負電荷，因此可以用活性炭吸附法，或者離子交換的方法將色素吸附、交換除去。菊粉的脫色方法主要是活性炭吸附法、樹脂法和雙氧水法等。其中活性炭吸附法不能將色素全部除去，而且菊粉損失率較高；雙氧水法具有強氧化性，容易使菊粉降解，結構發生改變；樹脂脫色是目前新發展的一種脫色方法，它的吸附量大，吸附速率高，而且可回收利用。

脫鹽：菊粉提取液中的非糖分，大部分都以離子狀態存在，無機物和有機酸絕大部分可離解，各種有機膠體和有色物質在一般情況下也帶電荷（主要帶負電），因此它們絕大部分可與離子交換樹脂結合而分離除去。

酶解法：在處理液中加入蛋白酶、果膠酶或兩者的混合物，在一定條件下，利用酶的專一性水解作用，把果膠和蛋白質水解成小分子。根據天然物提取液中雜質的種類和性質，有針對性地采用相應的酶，將這些雜質分解或除去，以改善液體產品的澄清度，提高產品的穩定性。由于酶反應具有高度專一性，決定了酶解法除雜的高效性。

噴霧干燥：菊粉易吸潮，對干燥溫度要求較高，其干燥工藝的要求相對于一般物料而言更為嚴格。菊粉干燥工藝及設備的優劣將直接影響到設備能耗，產品的營養成分、色澤、口感及其生物活性等。菊芋菊粉噴霧干燥的優化工藝條件為進口溫度190℃，出口溫度105℃，進料濃度140g/L。但由于粘壁現象，導致這一階段菊粉回收率為89.5%。通過噴霧干燥制得的菊芋菊粉粉末性狀好，顏色淺，水分含量低僅為3.40%，易于保存。