2.4　菊粉的生產(chǎn)方法

早在二十世紀(jì)已有人嘗試著提純菊粉，利用醋酸鉛沉淀菊粉提取液中的雜質(zhì)并用乙醇沉淀菊粉，在小規(guī)模范圍內(nèi)取得了理想的效果。為了更為經(jīng)濟(jì)有效地提取菊粉，目前提取菊粉通常分三步：先熱水浸提，再進(jìn)一步純化，最后噴霧干燥獲得純菊粉。主要工藝流程如圖2-2所示。

圖2-2　菊粉生產(chǎn)工藝流程圖

熱水抽提：近幾十年來，隨著新發(fā)明、新設(shè)備及新技術(shù)不斷涌現(xiàn)，極大地推動(dòng)了菊粉工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展。菊粉生產(chǎn)第一階段的浸提工藝對(duì)整個(gè)菊粉提取率及精制有著重要影響，有學(xué)者采用微波、超聲、罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取等技術(shù)輔助提取，不但可以提高浸提效率還節(jié)省時(shí)間。有研究者利用超聲輔助提取菊粉，當(dāng)提取溫度為70℃，料液比1:20，時(shí)間30min，超聲功率160W時(shí)，超聲波法比傳統(tǒng)熱水提取菊粉得率提高20.97%。也有研究者利用微波輔助提取菊粉也得到理想的效果，當(dāng)料液比1:18，功率400W，作用時(shí)間270s，95℃條件下提取40min，菊粉提取率高達(dá)99%。還有研究者結(jié)合中藥罐式提取，采用三級(jí)逆流提取也取得了理想效果。雖然這些僅為實(shí)驗(yàn)室理論成果，但也為菊粉工業(yè)生產(chǎn)提供了理論依據(jù)和參考。

過濾提純：在菊粉精制工藝中，過濾提純是精制工藝的第一個(gè)環(huán)節(jié)，主要是去除一些大分子雜質(zhì)，包括蛋白質(zhì)、果膠、纖維和一些細(xì)胞碎片等。工業(yè)上應(yīng)用較多的是石灰乳-磷酸法、加石灰乳充二氧化碳法（簡稱加灰充碳法）、有機(jī)溶劑沉淀法、酶解法等。根據(jù)所提取多糖的不同性質(zhì)，可選取不同的方法。菊粉粗提液中含有蛋白質(zhì)、果膠、色素及各種礦物質(zhì)鹽等雜質(zhì)，需進(jìn)行純化。菊粉粗提液采用石灰乳-磷酸法除雜澄清效果較好，石灰乳-磷酸法對(duì)菊粉粗提液除雜的最佳工藝條件為pH=12.0，溫度60℃，時(shí)間10min。在此最佳條件下體系的透光率從46.5%上升到87.3%，蛋白質(zhì)含量從0.024mg/mL減少到0.003mg/mL，蛋白質(zhì)幾乎全部脫除，菊粉損失率為4.97%。

脫色：菊粉提取液的顏色呈現(xiàn)赤色或紅褐色，說明提取液中含有色素等物質(zhì)，包括酚類物質(zhì)、焦糖化色素、美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的類黑色素以及糖降解色素等。在溶液中，色素分子呈電離狀態(tài)，帶負(fù)電荷，因此可以用活性炭吸附法，或者離子交換的方法將色素吸附、交換除去。菊粉的脫色方法主要是活性炭吸附法、樹脂法和雙氧水法等。其中活性炭吸附法不能將色素全部除去，而且菊粉損失率較高；雙氧水法具有強(qiáng)氧化性，容易使菊粉降解，結(jié)構(gòu)發(fā)生改變；樹脂脫色是目前新發(fā)展的一種脫色方法，它的吸附量大，吸附速率高，而且可回收利用。

脫鹽：菊粉提取液中的非糖分，大部分都以離子狀態(tài)存在，無機(jī)物和有機(jī)酸絕大部分可離解，各種有機(jī)膠體和有色物質(zhì)在一般情況下也帶電荷（主要帶負(fù)電），因此它們絕大部分可與離子交換樹脂結(jié)合而分離除去。

酶解法：在處理液中加入蛋白酶、果膠酶或兩者的混合物，在一定條件下，利用酶的專一性水解作用，把果膠和蛋白質(zhì)水解成小分子。根據(jù)天然物提取液中雜質(zhì)的種類和性質(zhì)，有針對(duì)性地采用相應(yīng)的酶，將這些雜質(zhì)分解或除去，以改善液體產(chǎn)品的澄清度，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。由于酶反應(yīng)具有高度專一性，決定了酶解法除雜的高效性。

噴霧干燥：菊粉易吸潮，對(duì)干燥溫度要求較高，其干燥工藝的要求相對(duì)于一般物料而言更為嚴(yán)格。菊粉干燥工藝及設(shè)備的優(yōu)劣將直接影響到設(shè)備能耗，產(chǎn)品的營養(yǎng)成分、色澤、口感及其生物活性等。菊芋菊粉噴霧干燥的優(yōu)化工藝條件為進(jìn)口溫度190℃，出口溫度105℃，進(jìn)料濃度140g/L。但由于粘壁現(xiàn)象，導(dǎo)致這一階段菊粉回收率為89.5%。通過噴霧干燥制得的菊芋菊粉粉末性狀好，顏色淺，水分含量低僅為3.40%，易于保存。