1　棉花中有機氯類農藥殘留檢測技術

1.1　概述

有機氯農藥（Organochlorine pesticide）是組成成分中含有氯元素，用于防治植物病、蟲害的有機化合物。主要分為以環戊二烯為原料和以苯為原料兩大類。前者如殺蟲劑六六六和DDT（滴滴涕），殺螨劑三氯殺螨醇、三氯殺螨砜等，殺菌劑百菌清、五氯硝基苯、道豐寧等；后者如作為殺蟲劑的七氯、氯丹、艾氏劑等，其中，六六六、DDT、艾氏劑等農藥國家已明令禁止使用。

1.1.1　有機氯類農藥的分子結構及理化性質

有機氯農藥大多脂溶性強，水中溶解度低于1mg/kg；揮發性小，氯苯架構穩定，不易被體內酶降解，使用后降解緩慢。環境中的殘留農藥會通過生物富集和食物鏈的作用進一步得到富集和擴散，危害生物。即使是土壤微生物作用的產物也像親體一樣存在著殘留毒性，如DDT經還原生成DDD，經脫氯化氫后生成DDE。表1-1所示為17種有機氯農藥的理化性質、CAS、分子式及結構式。

表1-1　17種有機氯農藥的理化性質、CAS、分子式、相對分子質量及結構式

1.1.2　國內外有機氯類農藥殘留檢測的技術概況

國內關于棉花中有機氯類農藥殘留量測定方法的文獻很少，這里介紹一些紡織品、食品和地表水中有機氯類農藥殘留量測定方法，可以作為借鑒。

目前檢測有機氯類農藥殘留主要采用高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜—質譜聯用（GC—MS）法和氣相色譜法（GC）。

張翔等[1]采用高效液相色譜—二極管陣列檢測器測定棉織物中滴滴滴和滴滴涕等9種有機氯農藥殘留量。棉織物經丙酮—石油醚超聲萃取法提取，提取液濃縮定容后，采用HPLC法測定。方法檢出限小于0.1mg/kg，回收率在85.5%～99.6%之間。

王明泰等[2]采用氣相色譜—電子捕獲檢測器（GC—ECD）和氣相色譜—質譜（GC—MS）測定紡織品中艾氏劑、狄氏劑、六氯苯等26種有機氯殘留量。紡織品試樣經丙酮—正己烷（1:8，體積比）超聲波提取，提取液濃縮定容后，用GC—ECD或GC—MS測定，外標法定量。方法檢出限小于0.1mg/kg，回收率在77%～105%之間。

徐建芬[3]等采用氣相色譜—微池電子捕獲檢測器測定地表水中環氧七氯等8種有機氯農藥殘留量。水樣經正己烷自動脫氣萃取儀萃取，用氣相色譜法測定。方法檢出限小于0.02μg/L，回收率在81.6%～109.6%之間。

劉宏偉[4]等采用氣相色譜—電子捕獲檢測器（GC—ECD）測定水果蔬菜中8種有機氯農藥殘留量。樣品經乙腈均質提取，提取液濃縮定容后，用GC—ECD測定。方法檢出限小于0.9μg/kg，回收率在98.0%～102.5%之間。

杜娟等[5]采用氣相色譜—質譜（GC—MS）測定動物性食品中30種有機氯農藥殘留量。食品試樣經乙腈超聲提取，凝膠滲透色譜—固相萃取法（GPC）和Florisil固相萃取小柱凈化，凈化液定容后，用GC—MS測定。方法檢出限小于2.7μg/kg，回收率在55.0%～119.1%之間。