1.3 常用溶液的配制、標定與使用

1.1mol/L鹽酸標準滴定溶液

（1）配制。

量取90mL鹽酸，加適量水稀釋至1000mL。

溴甲酚綠—甲基紅指示液：0.2%溴甲酚綠乙醇溶液30mL，加入0.1%甲基紅乙醇溶液20mL。

（2）標定。

精密稱取約1.5g在270℃～300℃干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，加50mL水使之溶解。加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色轉為暗紫色。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，c（HCl）——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準無水碳酸鈉的質量，單位為克（g）；

V1——鹽酸標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中鹽酸標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.0530——與1mL鹽酸標準滴定溶液相當的無水碳酸鈉的質量，單位為克（g）。

2.1mol/L硫酸標準滴定溶液

（1）配制。

量取30mL硫酸，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000mL，混勻。

（2）標定。

精密稱取約1.5g在270℃～300℃干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，加50mL水使之溶解。加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色轉為暗紫色。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準無水碳酸鈉的質量，單位為克（g）；

V1——硫酸標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中硫酸標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.0530——與1mL硫酸標準滴定溶液相當的無水碳酸鈉的質量，單位為克（g）。

3.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液

（1）配制。

氫氧化鈉飽和溶液：稱取120g氫氧化鈉，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置數日，澄清后備用。

氫氧化鈉標準滴定溶液：量取56mL澄清的氫氧化鈉飽和溶液，加適量新煮沸過的冷水至1000mL，搖勻。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

（2）標定。

精密稱取約6g在105℃～110℃干燥至恒量的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加80mL新煮沸過的冷水，使之盡量溶解。加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，c（NaOH）——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；

V1——氫氧化鈉標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.2042——與1mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）。

4.0.1mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液

（1）配制。

稱取6g氫氧化鉀，加入新煮沸過的冷水溶解，并稀釋至1000mL，混勻。

（2）標定。

精密稱取約0.6g在105℃～110℃干燥至恒量的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加50mL新煮沸過的冷水，溶解。加2滴酚酞指示液，用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。同時做試劑空白試驗。

（3）計算。

式中，c（KOH）——氫氧化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；

V1——氫氧化鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中氫氧化鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.2042——與1mL氫氧化鉀標準滴定溶液相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）。

5.0.1mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液

（1）配制。

稱取約3.3g高錳酸鉀，加1000mL水，煮沸15min，加塞靜置2d以上，用垂熔漏斗過濾，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。

（2）標定。

精密稱取約0.2g在110℃干燥至恒量的基準草酸鈉，加入250mL新煮沸過的冷水，10mL硫酸，攪拌使之溶解。迅速加入約25mL高錳酸鉀標準滴定溶液，待褪色后，加熱至65℃，繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，保持30s不褪色。在滴定終了時，溶液溫度不低于55℃。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，——高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準草酸鈉的質量，單位為克（g）；

V1——高錳酸鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中高錳酸鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.067——與1mL高錳酸鉀標準滴定溶液相當的草酸鈉的質量，單位為克（g）。

6.0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液

（1）配制。

稱取17.5g硝酸銀，加入適量水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，避光保存。

淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水，攪勻后緩緩傾入95mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，稀釋至100mL備用。此指示液應現配現用。

熒光黃指示液：5g/L乙醇溶液。

（2）標定。

精密稱取約0.2g在270℃干燥至恒量的基準氯化鈉，加入50mL水使之溶解。加入淀粉指示液5mL，邊搖動邊用硝酸銀標準滴定溶液避光滴定，近終點時，加入3滴熒光黃指示液，繼續滴定至混濁液由黃色變為粉紅色。

（3）計算。

式中，c（AgNO3）——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準氯化鈉的質量，單位為克（g）；

V——硝酸銀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.05844——與1mL硝酸銀標準滴定溶液相當的氯化鈉的質量，單位為克（g）。

7.0.1mol/L碘標準滴定溶液

（1）配制。

稱取13.5g碘，加36g碘化鉀、50mL水，溶解后加入3滴鹽酸及適量水稀釋至1000mL。用垂熔漏斗過濾，置于陰涼處，密閉、避光保存。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

淀粉指示液：同6。

（2）標定。

精密稱取約0.15g在105℃干燥1h的基準三氧化二砷，加入1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，微熱使之溶解。加入20mL水及2滴酚酞指示液，加入適量1mol/L硫酸溶液至紅色消失，再加2g碳酸氫鈉、50mL水及2mL淀粉指示液，用碘標準滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，c——碘標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準三氧化二砷的質量，單位為克（g）；

V1——碘標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中碘標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.04946——與1mL碘標準滴定溶液相當的三氧化二砷的質量，單位為克（g）。

8.0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液

（1）配制。

稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，放置一個月后過濾備用。

淀粉指示液：同6。

硫酸（1+8）：量取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。

（2）標定。

精密稱取約0.15g在120℃干燥至恒量的基準重鉻酸鉀，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解。再加入硫酸（1+8） 20mL，密封，搖勻，放置暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加入淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而呈亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應高于20℃。同時做試劑空白實驗。

（3）計算。

式中，c（Na2S2O3·5H2O）——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；

m——基準重鉻酸鉀的質量，單位為克（g）；

V1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白實驗中硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.04903——與1mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當的重鉻酸鉀的質量，單位為克（g）。