3.2 水分活度的測定

實驗16 康威氏皿擴散法測定白砂糖的水分活度

1．實驗目的

（1）了解食品水分活度測定的意義。

（2）掌握康威氏皿擴散法測定食品水分活度的原理與操作。

2．實驗原理

在密封、恒溫的康威氏皿中，試樣中的自由水與水分活度（Aw）較高和較低的標準飽和溶液相互擴散，達到平衡后，根據試樣質量的變化量，求得樣品的水分活度。

3．實驗材料與試劑

白砂糖，市售；凡士林，為分析純；水，為GB/T 6682規定的二級水。

標準飽和溶液配制方法：在易于溶解的溫度下，準確稱取相應質量標準水分活度試劑（表3-1），加入熱水200mL，冷卻至形成固液兩相的飽和溶液，儲于棕色試劑瓶中，常溫下放置一周后使用。

4．實驗儀器

康威氏皿（帶磨砂玻璃蓋，如圖3-2所示）、稱量皿（直徑35mm，高10mm）、分析天平、恒溫培養箱、電熱恒溫鼓風干燥箱等。

5．實驗步驟

（1）試樣的制備。

取有代表性的白砂糖至少200g，置于密閉的玻璃容器中。

（2）試樣預測定。

①預處理：將盛有白砂糖的密閉容器、康威氏皿及稱量皿置于恒溫培養箱內，于（25±1）℃條件下恒溫30min。取出后立即使用及測定。

②預測定：分別取12.0mL溴化鋰飽和溶液、氯化鎂飽和溶液、氯化鈷飽和溶液、硫酸鉀飽和溶液于4只康威氏皿的外室，用經恒溫的稱量皿，在預先干燥并稱量的稱量皿（精確至0.0001g）中迅速稱取4份約1.5g白砂糖試樣（精確至0.0001g），放入盛有標準飽和鹽溶液的康威氏皿的內室。沿康威氏皿上口平行移動蓋好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入（25±1）℃的恒溫培養箱內，恒溫24h。取出盛有白砂糖試樣的稱量皿，立即稱量（精確至0.0001g）。

③預測定結果計算。

a．試樣質量的增減量按下式計算：

式中，X——試樣質量的增減量，單位為克/克（g/g）；

m1——25℃擴散平衡后試樣和稱量皿的質量，單位為克（g）；

m——25℃擴散平衡前試樣和稱量皿的質量，單位為克（g）；

m0——稱量皿的質量，單位為克（g）。

b．繪制二維直線圖：以所選飽和鹽溶液（25℃）的水分活度（Aw）數值為橫坐標，對應標準飽和鹽溶液的試樣的質量增減數值為縱坐標，繪制二維直線圖。取橫坐標截距值，即為該樣品的水分活度預測值。

示例：某食品樣品在溴化鋰中增重7mg，氯化鎂中增重3mg，氯化鈷中增重9mg，硫酸鉀中增重 15mg，如圖3-3所示，即可求得其Aw=0.878。

（3）試樣的測定。

依據上述預測定結果，分別選用水分活度數值大于和小于試樣預測結果數值的飽和鹽溶液各3種，各取12.0mL，注入康威氏皿的外室用經恒溫的稱量皿，在預先干燥、稱量的稱量皿（精確至0.0001g）中迅速稱取3份白砂糖試樣約1.5g（精確至0.0001g）放入盛有標準飽和鹽溶液的康威氏皿的內室。沿康威氏皿上口平行移動蓋好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入（25±1）℃的恒溫培養箱內，恒溫24h。取出盛有白砂糖試樣的稱量皿，立即稱量（精確至0.0001g）。

6．實驗結果的分析與計算

同預測定結果計算。

取橫軸截距值，即為該樣品的水分活度值，參見圖3-3。當符合精密度所規定的要求時，取三次平行測定的算術平均值作為結果。

注：計算結果保留兩位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

7．注意事項

（1）取樣要在同一條件下進行，操作要迅速。

（2）試樣的大小和形狀對測定結果影響不大。

（3）康威氏微量擴散皿密封性要好。

（4）采用康威氏皿擴散法測定水分活度，絕大多數樣品在2h后測定，但米飯類、油脂類、油浸煙熏魚類則需4d左右時間才能測定。因此，需加入樣品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液做空白實驗。

8．思考題

（1）試述水分活度測定在食品工業生產中的應用。

（2）影響白砂糖水分活度測定結果的因素有哪些？并解釋原因。

實驗17 水分活度測定儀測定新鮮花椒的水分活度

1．實驗目的

（1）了解食品水分活度測定的意義。

（2）掌握水分活度測定儀的操作方法。

2．實驗原理

在密閉、恒溫的水分活度測定儀測量艙內，試樣中的水分擴散達到平衡，此時水分活度測定儀測量艙內的傳感器或數字化探頭顯示出的響應值（相對濕度對應的數值）即為樣品的水分活度（Aw）。

3．實驗材料與試劑

新鮮花椒，市售；其他試劑及配制方法同康威氏皿擴散法。

4．實驗儀器

水分活度測定儀、分析天平、樣品皿等。

5．實驗步驟

（1）試樣的制備。

取有代表性的樣品至少200g，混勻，置于密閉的玻璃容器中。

（2）試樣的測定。

①在室溫18℃～25℃、濕度50%～80%的條件下，用飽和鹽溶液校正水分活度測定儀。

②稱取約1g樣品（精確至0.01g），迅速放入樣品皿中，封閉測量倉，在溫度20℃～25℃、相對濕度50%～80%的條件下測定。每間隔5min記錄水分活度測定儀的響應值。當相鄰兩次響應值之差小于 0.005Aw時，即為測定值。儀器充分平衡后，同一樣品重復測定值。儀器充分平衡后，同一樣品重復測定3次，計算結果保留兩位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

6．注意事項

要經常用氯化鋇飽和溶液對水分活度測定儀進行校正。

7．思考題

為何需要在測定前用氯化鋇飽和溶液對水分活度測定儀進行校正？

（何貴萍）