實驗四 煤的簡易可選性實驗(參考GB/T 30049—2013)
一、實驗目的
1.了解煤樣進行可選性實驗的目的和意義。
2.學會浮沉重液的配制,掌握煤炭浮沉實驗的步驟。
3.了解煤炭篩分、浮沉實驗結果的綜合整理,并根據綜合表繪制可選性曲線圖。
二、煤的可選性實驗的意義
原煤由于礦物質含量高或不同程度地混入了矸石,不利于直接為工業所用。因此,在我國《煤炭工業技術政策》中明確規定:煉焦用煤、出口煤一般要求全部洗選加工。通過洗選可以從煤中選除部分夾矸和較集中的礦物質,降低精煤灰分產率和全硫等有害雜質的含量,改善煤質,提高工業利用價值,減輕環境污染等。
一般來說,外來矸石粒度粗、密度大,容易選除;顆粒細且均勻分布于煤中的原生礦物難以選除。為了達到工業用煤指標而從原煤中選除礦物質的難易程度,稱為煤的可選性。在勘探階段進行可選性研究,可初步了解區內各煤層可選性的好壞,各種洗選產品的回收率和質量。尤其是精煤回收率的高低,是作為選煤設計確定合理的分選比重和工業評價的依據。對選煤廠來說,可根據浮沉實驗所得的理論精煤回收率和生產所得的實際精煤回收率及時考查洗選效果。
國家標準GB/T 478—2008《煤炭的浮沉試驗方法》適用于生產大樣。煤礦要新建設計選煤廠或對選煤廠進行改造時需做此可選性實驗。但是生產大樣需要的煤樣量較大,實驗過程較為繁瑣,因此日常生產中較少涉及。GB/T 30049—2013《煤芯煤樣可選性試驗》針對的是煤芯煤樣或是生產型礦井的簡易可選性實驗;在不具備采取大樣的條件下,也可用簡易可選性實驗來取得必需的資料。因此簡易可選性實驗在實際生產中應用較多。
大樣和簡易可選性樣二者基本的區別就在于煤樣數量的多少和粒度的大小。生產大樣作為設計用煤樣時一般要求煤樣量達到10t以上;作為礦井生產用煤樣時不少于5t。生產大樣浮沉粒度包括自然級和破碎級,從50mm以下對各粒級煤樣進行實驗。簡易可選性實驗煤樣量一般只要求5~13kg,粒度為破碎至13mm以下的各粒級。故本實驗參照標準GB/T 30049—2013《煤芯煤樣可選性試驗》編制,只要求對GB/T 478—2008做一般性介紹。
三、浮沉實驗煤樣
①浮沉煤樣的縮制按GB/T 474—2008規定執行。應指出大于50mm的手選矸石、黃鐵礦,因其不影響煤的可選性而不必配入浮沉煤樣中。
②浮沉煤樣的質量,可根據實驗目的不同有所變化。一般煤樣質量應符合表2-8的規定。
表2-8 浮沉煤樣質量

③浮沉煤樣必須是空氣干燥狀態。
四、浮沉實驗室
浮沉實驗應在浮沉實驗室內進行,要求室內面積不小于36m2,室溫不低于20℃。
五、實驗設備
(1)重液桶 陶瓷缸或用塑料板制成,桶高不低于600mm,容積不少于50L,如圖2-25所示;
(2)濾布 選用錦綸或丙綸斜紋的濾布,具體要求參考JB/T 11094—2011中濾布要求部分;
(3)密度計 分度值為0.002g/cm3;
(4)干燥箱 自控溫度,帶有鼓風機;
(5)臺稱 最大稱量為20kg和5kg各一臺,其最小刻度值應符合標準GB/T 478—2008中“表2”的規定。每次稱量物料的質量不得少于臺秤最大稱量的1/5;
(6)電子天平 最大稱量為1kg,感量1g;
(7)撈勺 用網孔尺寸為0.5mm的金屬絲編織方孔網制成;
(8)搪瓷盤 尺寸不小于46cm×36cm×4cm。

圖2-25 重液桶實照
六、篩分實驗
①將煤樣晾至空氣干燥狀態,稱量至0.01kg。如在潮濕地區可放入溫度不超過35℃的干燥箱中干燥。
②將煤樣用孔徑為13mm的篩子過篩,篩上物全部用顎式破碎機破碎至13mm以下。全部煤樣按GB/T 477規定進行大篩分和小篩分實驗,大篩分實驗篩最大孔徑為13mm,實驗流程見GB/T 477規定。
③稱量各產物質量,計算產率,并進行灰分化驗。
④縮取大篩分各粒級產物質量的1/4,按原比例配制化驗總樣,總樣的化驗項目需滿足可選性實驗和判定牌號的最低要求。
⑤篩分實驗有效性驗證具體參照GB/T 30049“5.5”和“5.6”款的規定。
⑥匯總大、小篩分結果。
七、浮沉重液的配制(參考國標GB/T 478—2008《煤炭的浮沉試驗方法》)
一般選用氯化鋅作為浮沉介質。氯化鋅易溶于水,可參考表2-9用水配制重液。氯化鋅具有腐蝕性,在配制重液和浮沉時避免與皮膚接觸,應穿戴膠鞋、口罩、膠皮手套、護目鏡和膠皮圍裙等勞保用品。
表2-9 浮沉重液配制表

配制重液如圖2-26所示。

圖2-26 密度計配制重液
八、浮沉實驗步驟(參考國標GB/T 478—2008《煤炭的浮沉試驗方法》)
(1)煤樣可按以下密度分成不同的密度級:1.30kg/L、1.40kg/L、1.50kg/L、1.60kg/L、1.70kg/L、1.80kg/L、2.00kg/L。無煙煤浮沉實驗可根據具體情況適當增減某些密度級。
(2)將配好的重液(密度值準確到0.003kg/L)裝入重液桶,按密度大小依次排好。每桶重液的液面不低于350mm。用最低一個密度的重液再裝入另一個重液桶中,作為每次實驗時的緩沖溶液使用。
(3)浮沉一般是從低密度逐漸向高密度順序進行。如果煤樣中含有易泥化的矸石或高密度物含量多時,可先在最高的密度液內浮沉,攜出的產物仍由低密度至高密度的順序進行浮沉。如圖2-27所示。

圖2-27 煤樣浮沉實圖
(4)浮沉實驗之前先將煤樣稱量,放入網底桶內。每次放入的煤樣厚度一般不超過100mm,用水洗凈附著在煤塊上的煤泥,濾去泥水再進行浮沉實驗。收集同一粒級沖洗出的煤泥水,用澄清法或過濾法回收煤泥,干燥后稱量。此煤泥通常稱為浮沉煤泥。
(5)進行浮沉實驗時,將盛有煤樣的網底桶放在最低密度的緩沖液內浸潤一下(同理,如先浮沉高密度物,也應在該密度的緩沖液內浸潤一下),然后提起斜放在桶邊上濾盡重液,再放入最低密度的重液桶內,用木棒輕輕攬動或將網底桶緩緩地上下移動。使浮物靜止分層,分層時間不少于下列規定:
①粒度大于25mm時,分層時間為1~2min;
②最小粒度為3mm時,分層時間為2~3min;
③最小粒度為1~0.5mm時,分層時間為3~5min。
(6)按一定方向小心地使用撈勺撈取浮物,撈取深度不得超過100m。撈取時,注意勿使沉物攪起混入浮物中。待大部分浮物撈出后再用木樣攪動沉物,然后用上述方法撈取浮物。反復操作,直到撈盡為止。如圖2-28所示。

圖2-28 浮物撈取和沖洗實圖
(7)將裝有沉物的網底桶慢慢提起,斜放在桶邊上,濾盡重液,然后再把它放入下一個密度的重液桶中。用同樣方法順序進行,直到該粒級煤樣全部做完為止。最后將沉物倒入盤中。在實驗中應注意回收氯化鋅溶液。
(8)在整個實驗過程中,應隨時調整重液的密度,保證密度值的準確。
(9)各密度級產物應分別濾去重液,用水沖凈產物上殘存的氯化鋅(最好用熱水沖洗),然后放入溫度不高于100℃的干燥箱內干燥。干燥后取出冷卻,達到空氣干燥狀態再稱量。
(10)測定各密度級產物的產率,并將各密度級產物按GB/T 474—2008制成分析煤樣,進行化驗分析(一般測水分、灰分)。根據要求增減分析化驗項目。當原煤的全硫超過1.5%時,各密度級都應測定全硫(St,d)。
九、浮沉實驗結果的整理
(1)各密度級產物的產率和灰分用百分數表示,取到小數點后兩位。
(2)浮沉實驗誤差
①浮沉實驗前空氣干燥狀態的煤樣質量與浮沉實驗后各密度級產物的空氣干燥狀態質量之和的差值,不得超過浮沉實驗前煤樣質量的2%,否則應重新進行浮沉實驗。
②浮沉實驗前煤樣灰分與浮沉實驗后各密度級產物灰分的加權平均值的差值應符合下列規定:
煤樣灰分<15%時,相對差值不得超過20%,即式(2-8):
(2-8)
煤樣灰分≥15%時,相對差值不得超過3%,即式(2-9):
(2-9)
式中,Ad為浮沉實驗前煤樣的灰分, %;為浮沉實驗后各密度級產物的加權平均灰分, %。
(3)將原煤總樣、各粒級篩分和浮沉結果填入篩分浮沉實驗報告表中。
(4)匯總13~0.5mm粒級原煤浮沉實驗綜合表,并繪制可選性曲線。可選性曲線包含:浮物曲線β、沉物曲線θ、密度曲線δ、灰分特性曲線λ和密度±0.1曲線ε。曲線繪制可采用計算機軟件實現。
十、示例
有一生產型煤礦井下煤芯煤樣,樣重5.375kg,請進行簡易可選性實驗,并繪制可選性曲線和判定牌號。
實驗過程如下:
(1)進行大、小篩分實驗,并稱量各粒度產物,計算產率 匯總見表2-10和表2-11。
表2-10 大篩分實驗報告表
實驗編號: 2018×—×× 實驗日期:2018年7月30日至8月3日
灰分(Ad): 20.20 % 試樣質量: 5.375 kg
全硫(St,d): 1.51 %

表2-11 煤粉(0.5~0mm)篩分實驗報告表
實驗編號: 2018×—×× 實驗日期:
實驗前質量: 200.00g 灰分(Ad):

(2)配制化驗總樣 按標準制備分析煤樣和存樣,并用1.40g/cm3的重液浮煤,判定牌號。化驗結果見表2-12。
表2-12 煤樣煤質結果匯總

(3)大小篩分有效性驗證 結論:大小篩分有效(見表2-13)。
表2-13 篩分有效性驗證

(4)匯總各粒度級和煤泥的篩分浮沉結果 見表2-14和表2-15。
表2-14 篩分浮沉實驗綜合報告表

表2-15 13~0.5mm粒級浮沉實驗綜合表

(5)浮沉有效性驗證 結論:浮沉有效(見表2-16)。
表2-16 浮沉有效性驗證

(6)繪制可選性曲線 見圖2-29。

圖2-29 13~0.5mm可選性實驗曲線
十一、可選性曲線的繪制
1.可選性曲線
共有五條:浮物曲線(β)、沉物曲線(θ)、密度曲線(δ)、灰分特性曲線(λ)、密度±0.1曲線(ε)。詳見圖2-29。
取長寬各為200mm的方格紙,用縱坐標表示產率的百分數,橫坐標表示灰分百分數,方格的頂部橫向從右至左表示密度。在方格紙的左側的縱軸上,標出浮物的質量分數,上端為0,下端為100%,中間分為100等份;在右側的縱軸上標出沉物的質量分數,下端為0,上端為100%,與左側縱軸方向正相反。
(1)浮物曲線(β) 將表2-15中第4、5欄數據在坐標紙上由上而下、由左至右地標出相應的各點,將這些點連成平滑的曲線,即可得出浮物曲線(β)。該曲線表示浮煤的累計產率和其累計灰分的關系,利用它可以查出某一精煤(浮煤)灰分的精煤理論產率。
(2)沉物曲線(θ) 沉物曲線表示沉物累計產率和累計灰分的關系。因浮物產率+沉物產率=100%,所以右邊的縱坐標是從下向上標度的,沉物曲線的上部起點,一定是原煤灰分的數量。下部終點與λ曲線相一致。依據浮沉實驗綜合表2-15中第6、7兩欄的數據,找出各點,連成一條平滑曲線,即為沉物曲線θ。
(3)密度曲線(δ) 在圖的上橫坐標由右向左標出密度數量,密度(g/cm3)從1.3~2.0,將-1.3、-1.4、-1.5、-1.6、-1.7、-1.8、-2.0與相應產率(表2-15中第4欄數據)得到的各點連成一條平滑曲線即密度曲線δ。在此曲線上的任意一點,即可在左邊縱軸上找出相應的浮物產率,從而可選擇適當的分選密度。
密度曲線的形狀還表示煤粒的密度和數量在原煤中的變化關系。例如:δ曲線上段近于垂直的線段表示原煤中的低密度的煤粒很多;曲線的另一端距離下面的橫坐標較遠并且接近于水平,這表示原煤中高密度的矸石較多。而曲線的中間過渡線斜率變化越緩慢,表示中間密度煤粒越多。
(4)灰分特性曲線(λ) λ曲線表示煤中浮物(或沉物)產率與分界灰分的關系,用表2-15中第3、4欄數據繪制而成。先用第4欄數據在左縱坐標上定出相應點并分別畫橫坐標平行線,將-1.3、1.3~1.4、1.4~1.5、1.5~1.6、1.6~1.7、1.7~1.8、1.8~2.0和+2.0各密度級產率在圖上用七條橫線隔開,然后用表2-15中第3欄數據在下橫坐標上定出相應的點,并向上做垂線。由于第3欄數據為各密度物的平均灰分,因此,把各密度物平均灰分標在相應的各密度物產率的中點上,連接各點為一平滑曲線,即為λ曲線。λ曲線的起點必須與β曲線的起點相重合,λ曲線的終點必須與θ曲線的終點相重合,λ曲線上任何一點都表示某一密度范圍無限窄的密度物的灰分,λ曲線以下部分的面積代表該煤的總灰分量,總灰分量被煤的總質量除即為總平均灰分。
(5)密度±0.1曲線(ε) 在浮沉實驗綜合表中,只有幾個分選密度的條件下,很難滿足選煤工作人員要求。在生產實踐中,需要知道在任意情況下的可選性難易情況,因而要繪制ε曲線。
依據浮沉實驗表中的密度和產率兩欄計算密度±0.1含量。利用浮沉實驗綜合表2-15中的第8、9兩欄數據繪制密度±0.1含量曲線。
曲線上任意一點,即為該分選密度條件下的±0.1的含量,根據可選性等級標準,確定其等級。
2.可選性曲線的應用
可選性曲線能全面、細致地反映出原煤性質,幫助選煤工作者判斷一些選煤的工藝問題,查找理論工藝指標。可選性曲線的用途是:確定理論分選指標,判定煤的可選性難易和評價選煤效率。
十二、思考題
1.針對示例,密度液在1.30g/cm3和1.40g/cm3之間是否有必要增加一級浮煤?密度液配制在多少較為合適?
2.如何利用可選性曲線判定煤炭可選性等級?(具體方法參照GB/T 16417—2011)
十三、知識擴展
[1] GB/T 478—2008煤炭的浮沉試驗方法.
[2] GB/T 16417—2011煤炭可選性評定方法.
[3] 張名泉,朱長生,趙彩鳳,等.滇東北鎮雄煤田晚二疊系煤中硫的可選性[J].煤田地質與勘探,2008,4:34-36.
[4] 周娉,崔彬,肖正輝,等.大方理化煤礦煤質特征及可選性研究[J].中國礦業,2011,8:95-97.
[5] 周娉,崔彬.滇東舊堡煤礦煤的可選性研究[J].煤炭科技,2011,4:88-89.
(云南省煤炭產品質量檢測站 杜偉執筆)