3.5　鈣、鎂含量的測定

（1）方法提要

在氨-氯化銨緩沖體系（pH≈10）中，Ca²⁺、Mg²⁺與乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）生成配合物。根據EDTA標準滴定溶液的消耗量確定鈣、鎂（以Mg計）含量。

（2）試劑

① 鹽酸溶液：1+1。

② 氨水溶液：2+3。

③ 氨-氯化銨緩沖溶液：pH≈10。

④ 鎂標準溶液：1mL溶液含有1mg Mg。

配制：稱取1.660g于800℃灼燒至恒重的氧化鎂。溶于25mL鹽酸及少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

⑤ 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L。

⑥ 鉻黑T指示劑。

（3）儀器、設備

微量滴定管：分度值為0.02mL。

（4）分析步驟

稱取5g已于280℃±10℃下灼燒至質量恒定的試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加90mL水溶解。加鹽酸溶液中和至pH≈ 4（以pH試紙檢驗）。加熱煮沸5min，冷卻至室溫。再用移液管移取5.00mL鎂標準溶液置于上述溶液中，用氨水調節pH≈ 8（以pH試紙檢驗）。加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，加0.1g鉻黑T指示劑，搖勻。用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍色，在30s內不褪色即為終點。

同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試驗外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。

（5）分析結果的表述

鈣、鎂含量以鎂（Mg）的質量分數w₃計，數值以%表示，按式（3-4）計算：

w₃=×100%　　 （3-4）

式中　V——滴定試驗溶液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₀——滴定空白試驗溶液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

c——EDTA標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

M——鎂（Mg）摩爾質量的數值（M=24.305），g/mol；

m——試料質量的數值，g。

（6）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值：測定 值在0.01%～0.10%為不大于0.005%；測定值在0.10%以上為不大于0.02%。