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3.4 鈉含量的測定

(1)方法提要

用空氣-乙炔火焰于原子吸收分光光度計589.0nm波長處,測定吸光度,用標準曲線法測定試樣中鈉含量。

(2)試劑

① 碳酸鉀(光譜純)溶液:20g/L。

② 鈉標準溶液:1mL溶液含有0.1mg Na,用移液管移取1mL按HG/T 3696.2—2011要求配制的鈉標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

③ 水:符合GB/T 6682—2008二級水標準。

(3)儀器、設備

原子吸收分光光度計:配有鈉空心陰極燈。

(4)分析步驟

① 工作曲線的繪制:于4個100mL的容量瓶中,用移液管分別加入0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL鈉標準溶液,再各加入10mL碳酸鉀溶液。用水稀釋至刻度,搖勻。將原子吸收分光光度計調至最佳工作條件,以標準空白溶液調零,于波長589.0nm處,測定標準溶液的吸光度。以鈉的質量(mg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

② 測定:稱取約1g已于280℃±10℃下灼燒至質量恒定的試樣,精確至0.0002g,置于100mL燒杯中,加少量水溶解,轉入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。再用移液管移取10mL此溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。然后測定其吸光度,根據測得的吸光度,從標準曲線上查出相應的鈉的質量。

(5)分析結果的表述

鈉(Na)的質量分數w2,數值以%表示,按式(3-3)計算:

w2=×100%   (3-3)

式中 m1——從標準曲線上查出的試驗溶液中鈉質量的數值,mg;

m——試料質量的數值,g;

V1——配制試驗溶液體積的數值(V1=100),mL;

V2——移取試驗溶液體積的數值(V2=10),mL。

(6)允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值:測定值在0.01%~0.10%為不大于0.002%;測定值在0.10%以上為不大于0.02%。

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