3.3　碳酸鉀含量的測定

3.3.1　酸堿滴定法

（1）方法提要

碳酸鉀在水溶液中呈堿性。用鹽酸標準溶液滴定試驗溶液，根據鹽酸標準溶液的消耗量，扣除碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂的消耗量，確定碳酸鉀的含量。

（2）試劑

① 鹽酸標準溶液：c（HCl）約為0.5mol/L。

② 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液：3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。

（3）儀器、設備

高溫爐：能控制在270～300℃下工作。

（4）分析步驟

稱取約1g于280℃±10℃下灼燒至恒重的試樣（精確至0.0002g），置于250mL錐形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色。將溶液煮沸2min，冷卻后，繼續滴定至暗紅色，在30s內不褪色即為終點。

同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試驗外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。

（5）分析結果的表述

碳酸鉀的質量分數w₁，數值以%表示，按式（3-1）計算：

w₁=×100%-3.006w₂-5.686w₃　　 （3-1）

式中　V——滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；

V₀——滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；

c——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，mol/L；

M——碳酸鉀（K₂CO₃）摩爾質量的數值，g/mol（M=138.21）；

m——試樣的質量，g；

w₂——按照3.4測得的鈉含量；

w₃——按照3.5測得的鈣、鎂（以Mg計）的含量；

3.006——將鈉（Na）換算為碳酸鉀的系數；

5.686——將鎂（Mg）換算為碳酸鉀的系數。

（6）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。

3.3.2　四苯硼酸鉀重量法（仲裁法）

（1）方法提要

在弱酸性介質中，碳酸鉀與四苯硼酸鈉反應生成四苯硼酸鉀沉淀。根據四苯硼酸鉀沉淀的質量扣除氯化鉀、硫酸鉀的質量計算碳酸鉀的含量。

（2）試劑

① 無水乙醇。

② 乙酸溶液：1+9。

③ 四苯硼酸鈉乙醇溶液：34g/L。

配制：稱取3.4g四苯硼酸鈉，溶于100mL無水乙醇中，必要時過濾后使用。

④ 四苯硼酸鉀：稱取0.2g碳酸鉀，精確至0.0001g。溶于300mL水中，加入5滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調至紅色，于水浴上加熱到40℃，在攪拌下加入45mL四苯硼酸鈉乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室溫，用清潔的玻璃砂坩堝抽濾，用5%的乙醇溶液轉移沉淀，抽干，取下玻璃砂坩堝，用10mL無水乙醇分5次沿玻璃砂坩堝壁洗滌，抽干。

⑤ 四苯硼酸鉀乙醇飽和溶液：將制得的四苯硼酸鉀，加入50mL 95%乙醇，950mL水，充分振蕩使之飽和。使用前干過濾。

⑥ 甲基紅指示液：1g/L。

（3）儀器、設備

① 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5～15μm。

② 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在120℃±5℃。

（4）分析步驟

稱取0.80～0.85g于280℃±10℃干燥至恒重的試樣（精確至0.0002g），置于100mL燒杯中，加適量水溶解，全部移入500mL（V₁）容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如試驗溶液渾濁，則需干過濾，棄去初始5～10mL濾液。用移液管移取25mL（V₂）試驗溶液，置于100mL燒杯中，加35mL水，1滴甲基紅指示液，用乙酸溶液調至微紅色。于水浴上加熱至40℃。在攪拌下逐滴加入8～9mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室溫。用已于120℃±5℃下干燥至恒重的玻璃砂坩堝抽濾。用40～50mL四苯硼酸鉀乙醇溶液轉移分3～4次洗滌沉淀，抽干。取下玻璃砂坩堝，用2mL無水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次，抽干。置于電熱恒溫干燥箱中，于120℃±5℃下干燥至恒重。

（5）分析結果的表述

碳酸鉀（K₂CO₃）的質量分數w₁，數值以%表示，按式（3-2）計算：

w₁=×100%-0.9270w₄-0.7931w₅　　 （3-2）

式中　m₁——四苯硼酸鉀沉淀的質量，g；

m——試樣的質量，g；

V₁——配制試驗溶液體積的數值（V₁=500），mL；

V₂——移取試驗溶液體積的數值（V₂=25），mL；

w₄——按照3.6測得的氯化物（以KCl計）的含量， %；

w₅——按照3.7測得的硫化合物（以K₂SO₄計）的含量， %；

0.1929——將四苯硼酸鉀換算為碳酸鉀的系數；

0.9270——將氯化鉀換算為碳酸鉀的系數；

0.7931——將硫酸鉀換算為碳酸鉀的系數。

（6）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。