2.3　鐵含量的測(cè)定

（1）方法提要

用抗壞血酸將試液中的Fe³⁺還原成Fe²⁺。在pH值為2～9時(shí)，F(xiàn)e³⁺與1，10-菲啰啉生成橙紅色配合物，在分光光度計(jì)最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處測(cè)定其吸光度。在特定的條件下，配合物在pH值為4～6時(shí)測(cè)定。

（2）試劑

分析時(shí)只能使用分析純?cè)噭⒄麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

① 鹽酸：180g/L溶液。將409mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶液（ρ = 1.19g/mL）用水稀釋至1000mL，并混勻（操作時(shí)要小心）。

② 氨水：85g/L溶液。將374mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氨水（ρ = 0.910g/mL）用水稀釋至1000mL并混勻。

③ 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：在20℃時(shí)pH=4.5。稱(chēng)取164g無(wú)水乙酸鈉用500mL水溶解，加240mL冰醋酸，用水稀釋至1000mL。

④ 抗壞血酸：100g/L溶液。該溶液一周后不能使用。

⑤ 1，10-菲啰啉鹽酸一水合物（C₁₂H₈N₂·HCl·H₂O）或1，10-菲啰啉一水合物（C₁₂H₈N₂·H₂O）：1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉鹽酸一水合物，并稀釋至1000mL。避光保存，使用無(wú)色溶液。

⑥ 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：每升含有0.200g的鐵（Fe）。按下法之一制備。

a.稱(chēng)取1.727g十二水硫酸鐵銨[NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O]，精確至0.001g，用約200mL水溶解，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀釋至刻度并混勻。

b.稱(chēng)取0.200g純鐵絲（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%），精確至0.001g，放入100mL燒杯中，加10mL濃鹽酸（ρ = 1.19g/mL）。緩慢加熱至完全溶解，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。

1mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有0.200mg的鐵（Fe）。

⑦ 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：每升含有0.020g的鐵（Fe）。移取50.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（⑥）至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。1mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有20μg的鐵（Fe）。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

（3）儀器

① 一般實(shí)驗(yàn)室儀器；

② 分光光度計(jì)，帶有光程為1cm、2cm、4cm或5cm的吸收池。

（4）分析步驟

① 工作曲線的繪制：按GB/T 3049—2006中6.3的規(guī)定，使用4cm的吸收池繪制工作曲線。

a.標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制。根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按照表2-1指出的范圍在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[（2）中⑦]。

b.顯色。每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理：

如有必要，用水稀釋至約60mL，用鹽酸溶液[（2）中①]調(diào)至pH為2（用精密pH試紙檢查）。加1mL抗壞血酸溶液[（2）中④]，然后加20mL緩沖溶液[（2）中③]和10mL 1，10-菲啰啉溶液[（2）中⑤]，用水稀釋至刻度，搖勻。放置不少于15min。

c.吸光度的測(cè)定。選擇適當(dāng)光程的比色皿（見(jiàn)表2-1），于最大吸收波長(zhǎng)（約510nm）處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度測(cè)量。

表2-1　鐵含量與比色皿光程對(duì)應(yīng)關(guān)系　　

① 試劑空白溶液。

d.繪圖。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試液的吸光度，以每100mL含F(xiàn)e量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

② 試驗(yàn)溶液的制備：稱(chēng)取約10g試樣，精確到0.01g，置于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加35mL鹽酸溶液（1+1），煮沸3～5min。冷卻（必要時(shí)過(guò)濾），全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

③ 空白試驗(yàn)溶液的制備：量取7mL鹽酸溶液（1+1），置于100mL燒杯中，滴加氨水溶液（2+3）中和至中性（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。

④ 顯色：用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液，和50mL空白試驗(yàn)溶液，分別用氨水溶液（1+8）或鹽酸溶液（1+3）調(diào)節(jié)至pH約為2（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。分別全部移入100mL容量瓶中。加1mL抗壞血酸溶液，然后加20mL緩沖溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置不少于15min。

⑤ 吸光度的測(cè)定：顯色后，選擇適當(dāng)光程的比色皿（見(jiàn)表2-1），于最大吸收波長(zhǎng)（約510nm）處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白溶液的吸光度。

（5）分析結(jié)果的表述

鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（Fe），數(shù)值以%表示，按式（2-3）計(jì)算：

w（Fe） =×100%　　 （2-3）

式中　m₁——根據(jù)測(cè)定的試驗(yàn)溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

m₀——根據(jù)測(cè)定的空白試驗(yàn)溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

m——移取試驗(yàn)溶液中所含試樣的質(zhì)量，g；

w₀——按2.6測(cè)得的灼燒減量， %。

（6）允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：優(yōu)等品、一等品不大于0.0005%，合格品不大于0.001%。