2.4　硫酸鹽含量的測定

2.4.1　硫酸鋇重量法（仲裁法）

（1）方法提要

溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質中使硫酸鹽沉淀為硫酸鋇，將得到的沉淀進行分離，在800℃±25℃下灼燒后稱量。

（2）試劑

① 氨水。

② 鹽酸溶液：1+1。

③ 氯化鋇溶液：100g/L。

④ 硝酸銀溶液：5g/L。用少量水溶解0.5g硝酸銀，加20mL（1+1）硝酸溶液，用水稀釋至100mL，搖勻。

⑤ 甲基橙指示液：1g/L。

（3）分析步驟

稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加50mL水，攪拌，滴加70mL鹽酸溶液中和試樣并使之酸化，用中速定量濾紙過濾并洗滌。濾液收集于燒杯中，控制試驗溶液體積約250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL鹽酸溶液酸化，煮沸，在不斷攪拌下滴加25mL氯化鋇溶液（約90s加完），在不斷攪拌下繼續煮沸2min。在沸水浴上放置2h，停止加熱，靜置4h，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀直到取10mL濾液與1mL硝酸銀溶液混合，5min后仍保持透明為止。

將濾紙連同沉淀移入預先在800℃±25℃下恒重的瓷坩堝中，灰化后移入高溫爐內，于800℃±25℃下灼燒至恒重。

（4）分析結果的表述

硫酸鹽（以S計）的質量分數w（S），數值以%表示，按式（2-4）計算：

w（S） =×100%　　 （2-4）

式中　m₁——灼燒后硫酸鋇的質量，g；

m——試樣的質量，g；

w₀——按2.6測得的灼燒減量， %；

0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數。

（5）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.006%。

2.4.2　硫酸鋇比濁法

（1）方法提要

在微酸性介質中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標準比濁液比較。

（2）試劑

① 氯化鋇溶液：250g/L。

② 硫酸鹽標準溶液：1mL含有0.1mg硫酸根（S）。

③ 酚酞指示液：10g/L。

（3）分析步驟

稱取1.00g±0.01g試樣，置于250mL燒杯中，加20mL水和1滴酚酞指示液，滴加（1+1）鹽酸溶液至酚酞變色并過量2mL，煮沸2min，冷卻（必要時過濾），移入50mL比色管中。

同時根據試樣中的硫酸鹽含量，取3～4份硫酸鹽標準溶液，分別置于50mL比色管中，每份間隔相差0.5mL（根據試樣中硫酸鹽含量，可適當縮小或擴大間隔）。分別加入20mL水、2mL（1+1）鹽酸溶液。

在試樣管及標準管中同時加入10mL氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻。置于40～50℃水浴中，20min后比較標準管和試樣管的濁度。

取與試樣管濁度相當的標準管中的硫酸鹽的量進行計算。當試樣管濁度介于兩支標準管濁度之間時，按兩標準管中硫酸鹽量的平均值進行計算。

（4）分析結果的表述

硫酸鹽（以S計）的質量分數w（S），數值以%表示，按式（2-5）計算：

w（S） =×100% 　　 （2-5）

式中　m₁——與試樣管濁度相當的標準管中硫酸鹽（以S計）的質量，mg；

m——試樣的質量，g。