- 霞石正長巖制取氫氧化鉀清潔生產工藝化學分析手冊
- 昊青薪材(北京)技術有限公司 組織編寫
- 612字
- 2020-05-07 10:54:39
2.5 水不溶物含量的測定
(1)方法提要
將試樣溶于50℃±5℃的水中,將不溶物過濾、洗滌、干燥并稱量。
(2)試劑和材料
① 酚酞乙醇溶液:10g/L。
② 鹽酸溶液:1+3。
③ 碳酸鈉溶液:100g/L。
④ 酸洗石棉:取適量酸洗石棉浸泡在鹽酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性。再用碳酸鈉溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗過濾,并用水洗滌至中性。用水調成糊狀,備用。
⑤ 石棉濾紙。
(3)儀器、設備
古氏坩堝:容量30mL。
(4)分析步驟
① 過濾坩堝的處理:將古氏坩堝置于抽濾瓶上,在篩板上下各均勻鋪一層酸洗石棉。每層厚約3mm。用50±5℃蒸餾水洗至濾液不含棉毛。將古氏坩堝移入電烘箱內,于105~110℃下烘干后稱量。再用蒸餾水洗石棉層至濾液不含棉毛,烘干,稱重,重復操作,直至古氏坩堝恒重。
將古氏坩堝裝置于抽濾瓶上,用水潤濕石棉層,備用。
② 試樣的測定:稱取約20~40g試樣,精確至0.01g;置于400mL燒杯中,加入200~400mL約40℃的水使之溶解,維持試驗溶液溫度在50℃±5℃。用已備好的古氏坩堝過濾,用50℃±5℃的蒸餾水洗滌不溶物,直至在20mL洗滌液中加2滴酚酞后不顯紅色為止。將不溶物同古氏坩堝一并于105~110℃下干燥至恒重。
(5)分析結果的表述
水不溶物的質量分數w,數值以%表示,按式(2-6)計算:
w=×100% (2-6)
式中 m1——水不溶物的質量,g;
m——試樣的質量,g;
w0——按照2.6測得的灼燒減量, %。
(6)允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值:優等品、一等品不大于0.006%;合格品為不大于0.008%。