2.2　汞量法測定氯化物的含量

（1）方法提要

在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準溶液滴定至紫紅色確定終點。以消耗硝酸汞標準溶液的量計算氯化物的量。

（2）試劑

① 硝酸溶液：1+1。

② 硝酸溶液：1+7。

③ 氫氧化鈉溶液：40g/L。

④ 硝酸汞標準溶液：c[1/2Hg（NO₃）₂·H₂O]約為0.05mol/L。

配制：稱取8.57g硝酸汞[Hg（NO₃）₂·H₂O，優級純]，置于250mL燒杯中。加入7mL（1+1）硝酸，用少量水溶解，必要時過濾，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

注：或稱取5.43g氧化汞（優級純），置于250mL燒杯中，加入10mL（1+1）硝酸和少量水溶解，必要時過濾，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

標定：移取三份5.00mL 0.05mol/L的氯化鈉標準溶液，分別置于250mL錐形瓶中，加入40mL水和2～3滴1g/L溴酚藍指示劑，滴加（1+7）硝酸至溶液由藍色變為黃色，再過量2～3滴，加入1mL 5g/L二苯偶氮碳酰肼指示劑，以0.05mol/L硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色即為終點。平行標定所消耗0.05mol/L硝酸汞標準溶液體積的極差值不應超過0.06mL，取其平均值。

⑤ 溴酚藍指示液：1g/L。

⑥ 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L。

（3）儀器、設備

滴定管：分度值為0.02mL或0.05mL。

（4）分析步驟

① 參比溶液的制備：在250mL錐形瓶中加入40mL水和2滴溴酚藍指示液。滴加（1+7）硝酸溶液至溶液由藍色恰變為黃色，再過量2～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色，記錄所用硝酸汞標準溶液的體積。此溶液在使用前制備。

② 試樣的測定：稱取2g試樣，精確至0.01g；置于250mL錐形瓶中。加40mL水溶解試樣，加入2滴溴酚藍指示液，滴加（1+1）硝酸溶液中和至溶液變黃后，滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液變藍，再用（1+7）硝酸溶液調至溶液恰呈黃色，再過量2～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃色變為與參比溶液相同的紫紅色即為終點。

安全提示：硝酸汞有毒，必須小心處理。將滴定后的廢液保存起來，按附錄1規定進行處理。

（5）分析結果的表述

氯化物（以NaCl計）的質量分數w（NaCl），數值以%表示，按式（2-2）計算：

w（NaCl）=×100%　　 （2-2）

式中　c——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；

V——滴定中消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；

V₀——空白試驗所消耗的硝酸銀標準溶液的體積，mL；

m——試樣的質量，g；

w₀——按2.6測得的灼燒減量， %；

M——氯化鈉的摩爾質量，g/mol（M=58.44）。

（6）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。