官术网_书友最值得收藏!

7.2 儀器結構與原理

質譜儀分成有機質譜儀、無機質譜儀和同位素質譜儀等幾類。但是,無論是哪種類型的質譜儀,它的基本組成都是一樣的,都主要由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器以及數據處理系統組成(如圖7-2所示)。下面我們分別來介紹這幾個組成部分。

圖7-2 質譜儀的基本結構

不同類型的樣品具有不同的形態、性質以及不同的分析要求,所以對于不同類型的樣品所用的電離裝置、分析裝置以及檢測系統都有所不同。

7.2.1 真空系統

質譜分析中,為了降低背景以及減少離子間或離子與分子間的碰撞,離子源、質量分析器以及檢測器必須處于高真空狀態。一般先用機械泵或分子泵預抽真空,然后用高效擴散泵抽至高真空。

7.2.2 進樣系統

質譜儀的進樣系統多種多樣,一般有間接進樣、直接進樣、色譜進樣三種方式。一般氣體或易揮發液體試樣的進樣常選用間接進樣方式進樣,試樣進入貯樣器,調節溫度使試樣蒸發,依靠壓差使試樣蒸氣經漏孔擴散進入離子源。對于高沸點的試液和固體試樣可用探針或直接進樣器送入離子源,進行直接進樣。在色譜-質譜聯用儀器中,色譜儀就作為質譜儀的進樣器,樣品經色譜分離后進入離子源。

7.2.3 離子源

離子源(Ion Source)的作用是使被分析的物質電離成為離子,并將離子會聚成有一定能量和一定幾何形狀的離子束。由于被分析物質的多樣性和分析要求的差異,物質電離的方法和原理也各不相同。質譜分析中的電離方法有電子轟擊、離子轟擊、原子轟擊、真空放電、表面電離、場致電離、化學電離和光致電離等。

離子源都必須滿足以下一些要求。

①產生的離子流穩定性高,強度能滿足測量精度;②離子束的能量和方向分散小;③記憶效應小;④量歧視效應小;⑤工作壓強范圍寬;⑥樣品和離子的利用率高。

一般常用于氣相色譜質譜聯用的離子源有電子轟擊離子源和化學電離源兩種。

7.2.4 質量分析器

質量分析器(Mass Analyzer)是質譜儀器中使離子按其質荷比大小進行分離的部件。質量分析器是質譜儀器的主體部分。一個理想的質量分析器應具備分辨率高、質量范圍寬、分析速度快、靈敏度高、無質量歧視效應等特點。目前氣相色譜質譜聯用儀中最常用的是四極桿質量分析器。

四極桿質量分析器由四根相互平行并均勻安置的金屬桿構成。金屬桿的截面大都是雙曲線,但也有簡單地做成圓形或其他形狀的。如圖7-3所示。

圖7-3 四級桿質量分析器結構示意圖

相對的兩根極桿連在一起,在兩組極桿上分別施加極性相反的電壓。電壓由直流分量和交流分量疊加而成。這樣在電極間形成一個對稱z軸的電場分布。離子束進入電場后,在交變電場作用下產生了振蕩,在一定的電場強度和頻率下,只有某種質量的離子能通過電場到達檢測器,其他離子則由于振幅增大而最后撞到極桿上。

7.2.5 檢測器

在質譜儀器中,離子源內生成的離子經過質量分析器的分離后,由離子檢測系統按離子質荷比大小接收和檢測。作為質譜儀器的檢測器,一般要求其具有穩定性好、響應速度快、增益高、檢測的離子流范圍寬、在檢測的質量范圍內無質量歧視效應等特點。一般檢測方法有直接電測法、二次效應電測法、光學法等。

7.2.6 數據處理系統(工作站)

經離子檢測器檢測后的電流,經放大器放大后,經過計算機的處理得到質譜圖。

主站蜘蛛池模板: 榆社县| 黄山市| 祥云县| 宜兴市| 通州市| 新干县| 泗阳县| 云林县| 建德市| 伊吾县| 泸溪县| 三亚市| 即墨市| 阿图什市| 威远县| 高淳县| 台前县| 西林县| 木兰县| 辽阳县| 商丘市| 蒲城县| 乌拉特中旗| 曲松县| 忻州市| 浦城县| 乐山市| 呈贡县| 云南省| 乌鲁木齐县| 辉南县| 宁国市| 平湖市| 汶上县| 浪卡子县| 察雅县| 安宁市| 湘潭市| 大冶市| 清远市| 平度市|