1.3　陶瓷基復合材料韌性的表征

CMC之所以被高度關注，是因為其韌性較好，不易發生災難性損毀。因此，對CMC韌性的表征顯得非常重要，目前較多采用的是臨界應力強度因子KIC和斷裂功。

1.3.1　KIC和斷裂功

測定C/SiC復合材料斷裂韌性KIC的原理與測定金屬KIC的相同。目前用于測定陶瓷基復合材料斷裂韌性KIC的方法有很多，包括單邊切口梁法（single edge notched beam，SENB）、雙懸梁法（double cantilever beam，DCB）、雙扭法（double torsion，DT）和壓痕法（indentation method，IM）等［86，87］，其中最常用的方法為單邊切口梁法。

通過單邊切口梁法（single edge notched beam，SENB）三點彎試驗獲得試樣失效臨界載荷PC。沿用美國ASTM E399-74公式計算平面應變臨界應力強度因子KIC，并以此表征復合材料的斷裂韌性，見式（1-1）和式（1-2）。三點彎試樣形狀示意圖如圖1-16所示。

　　（1-1）

式中，KIC為臨界應力強度因子；PC為臨界載荷；B為試樣寬度；S為跨距；C為切口深度；W為試樣高度。

　　（1-2）

通過室溫單向拉伸試驗獲得應力應變曲線。應力應變曲線對應于橫坐標進行積分，獲得拉伸斷裂功，可以以此來表征斷裂韌性。即在最大載荷處向橫坐標做垂線，以垂線左側應力位移曲線與橫坐標軸之間的面積計算得到拉伸過程的斷裂功，如圖1-17所示。

對于單邊切口彎曲試樣斷裂過程的斷裂功計算方法如式（1-3）［89］所示。

　　（1-3）

式中，Ac為斷裂曲線的特征面積（N·m）。如圖1-18所示，Ac表示在載荷/位移曲線上當應力下降10%時曲線所圍成的面積。

陶瓷材料對于裂紋十分敏感，當裂紋擴展到一定程度時會發生破壞，但是CMC本身對裂紋并不敏感，裂紋產生后，由于界面裂紋和應力松弛作用，材料并不會發生災難性損毀，而是表現出類似金屬材料的斷裂行為。此時用KIC表征復合材料斷裂韌性仍有參考價值，同時也具有一定局限性。

1.3.2　聲發射技術

聲發射（acoustic emission，AE）是自然界普遍存在的一種物理現象。當材料受外力或內力作用而產生變形或斷裂時，其儲存能量的一部分以彈性波的形式釋放出來，這種現象稱為聲發射［91］。由于實際的聲發射信號很弱，所以必須借助靈敏的檢測儀器才能檢測出來。用儀器檢測、分析聲發射信號，并利用聲發射信號推斷聲發射源性質的技術被稱為聲發射技術。聲發射源釋放出的彈性波在結構中傳播時攜帶有大量結構或材料缺陷處的信息，用儀器檢測、分析聲發射信號可以對結構或材料中的缺陷進行檢測。

復合材料破壞是從區域微裂紋的累積開始的，隨著載荷變化，復合材料內部不斷發生纖維斷裂、基體開裂、界面分離和分層破壞，這些損傷類型相互作用和相互影響，產生十分豐富的聲發射信號，利用聲發射技術可以實時連續檢測復合材料在斷裂破壞過程中的損傷演變，從而更為準確有效地表征復合材料的斷裂韌性。表1-3給出了熱處理前后2D-C/SiC試樣臨界應力強度因子KIC值、彎曲斷裂功、拉伸斷裂功和聲發射能量。

圖1-19為熱處理前后2D-C/SiC單邊切口試樣室溫三點彎曲載荷/位移曲線。從圖中可以看出，曲線初始階段均出現線性變化。加載過程中的跨距、試樣寬度和厚度一定，通過初始線性段斜率可以判斷初始模量的變化，經1900℃熱處理后的試樣模量下降，說明熱處理使得材料產生新的損傷導致模量下降。從圖中還可以看出，未處理試樣載荷/位移曲線在最大載荷前呈現近似線性變化，在臨近最大載荷前出現短暫的非線性段，且非線性程度較低，這可能是由部分纖維斷裂造成。經1500℃熱處理后試樣的載荷/位移曲線初期出現分段現象，這可能是由于基體出現開裂，載荷出現瞬間下降，隨后纖維開始承載，載荷位移曲線迅速直線上升。在達到最大載荷之前的變化和未處理試樣相似，最大載荷較未處理試樣提高，這主要是C/SiC中熱應力失配得到緩解，殘余熱應力釋放的結果。達到最高載荷之后在一定變形范圍之內呈現小幅度波動下降特征，說明纖維可能趨向于相對較小的聚集狀態有層次地發生斷裂拔出，從而具有較高韌性。對于1900℃熱處理后的試樣，載荷/位移曲線初始階段的變化比較平緩，在達到最高載荷前的較大載荷范圍內出現非線性變化，且非線性程度較高，在最高載荷處無明顯的載荷突降現象，表現為明顯的韌性斷裂特征。但是，經1900℃熱處理試樣的最大載荷較未處理和經1500℃熱處理后的試樣顯著降低，說明試樣在較低的載荷下裂紋尖端開始擴展，可能是由于1900℃熱處理導致材料內部界面結合變得很弱，裂紋在較低應力下偏轉。

由表1-3可以看出，經熱處理試樣的彎曲斷裂功顯著提高，表明熱處理試樣的PyC界面結合減弱，大量裂紋在擴展過程中發生偏轉，增長裂紋擴展路徑而提高應力應變能，顯著提高了復合材料韌性，這與載荷/位移曲線結果一致。

圖1-20給出熱處理前后2D-C/SiC復合材料的KIC、拉伸斷裂功和聲發射能量的變化。從圖中可以看出，與未處理試樣相比，經1500℃熱處理試樣的臨界應力強度因子KIC值變化不大，而拉伸斷裂功和聲發射能量顯著提高，提高幅度分別為31.5%和31.4%。經1900℃熱處理試樣的臨界應力強度因子KIC值與初始試樣相比顯著下降，下降幅度為19.4%，而拉伸斷裂功與聲發射能量與經1500℃熱處理后的試樣相比無明顯的變化。對比彎曲斷裂功和載荷/位移曲線的變化規律可以看出：2D-C/SiC的韌性可以通過彎曲斷裂功、拉伸斷裂功和聲發射能量進行表征，而應力強度因子KIC值用來表征2D-C/SiC的斷裂韌性，具有一定的局限性。在C/SiC復合材料拉伸過程中，聲發射能量與損傷相伴而生。因此，可利用聲發射能量在線監測斷裂韌性的變化。