- 化學檢驗檢測實操指南
- 胡鵬
- 5361字
- 2020-03-04 17:26:17
第一章 食品分析
第一節 食品分析的一般方法
食品是指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統既是食品又是藥品的物品,但是不包括以治療為目的的物品(《食品安全法》第九十九條)。食品是指食用或飲用的物質,包含滋補和營養成分,它(通過消化來攝入和吸收)維持生命,產生能量,并供給身體的生長、保持和健康(美國食品藥品監督管理局)。
食品是人類生存不可缺少的物質條件之一,是人類進行所有生命活動的能源。因此,食品品質的好壞,直接關系到人們的身體健康。而評價食品品質的好壞,就是看它的營養性、安全性和可接受性,即營養成分含量、有毒有害物質含量和感官性狀。
食品分析的任務是運用物理、化學、生物等學科的基本原理及各種科學技術,對食品工業生產中的物料(原料、輔助材料、半成品、成品、副產品等)的主要成分及其含量和工藝參數進行檢測。
通過食品分析,可以控制和管理生產,從而保證和監督食品的質量安全。通過對食品生產所用的原材料、輔助材料的分析檢測,可以了解食品質量是否符合生產的要求;通過對半成品和成品的分析檢測,可以掌握生產情況,及時發現生產中存在的問題,便于采取相應的措施,以保證產品的質量。
通過食品分析,可以為新資源和新產品的開發、新技術和新工藝的探索等提供可靠的依據。在食品科學研究中,食品分析是不可缺少的手段,不管是理論研究還是應用研究,都離不開食品分析。
一、食品分析方法的選擇
1.正確選擇分析方法的重要性
食品分析的目的是為生產部門和市場監督管理部門提供準確、可靠的分析數據,以便生產部門根據這些數據對原料的質量進行控制,指導合理的工藝條件,保證生產正常進行,以較低的成本生產出符合質量標準和衛生標準的產品;市場管理和監督部門則根據這些數據對被檢食品品質和質量作出正確客觀的判斷和評定,防止質量低劣的食品危害消費者身心健康。為了達到上述目的,除了需要采取正確的方法采集樣品,并對采取的樣品進行合理的制備和預處理外,在現有的眾多分析方法中,選擇正確的分析方法是保證分析結果準確的又一關鍵環節。如果選擇的分析方法不恰當,即使前序環節非常嚴格、準確,得到的分析結果也可能是毫無意義的,甚至會給生產和管理帶來錯誤的信息,造成人力、物力的損失。
2.選擇分析方法應考慮的因素
在測定食品樣品的待測成分前,選用何種分析方法比較適宜,應綜合考慮以下四個方面。
(1)分析要求的準確度和精密度
不同的分析方法,其靈敏度、選擇性、準確度和精密度各不相同,要根據生產和科研工作對分析結果要求的準確度和精密度來選擇適當的分析方法。
(2)分析方法的繁簡和進度
不同的分析方法,其操作步驟的繁簡程度和所需時間及勞力各不相同,每樣次分析的費用也不同。要根據待測樣品的數目和要求、取得分析結果的時間等來選擇適當的分析方法。同一樣品需要測定幾種成分時,應盡可能選用能用同一份樣品處理液同時測定幾種成分的方法,以達到簡便、快速的目的。
(3)樣品的特性
各種樣品中待測成分的形態和含量不同,可能存在的干擾物質及其含量不同,樣品的溶解和待測成分提取的難易程度也不相同。要根據樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。
(4)現有條件
分析工作一般在實驗室進行,各級實驗室的設備條件和技術條件也不同,應根據具體條件來選擇適當的分析方法。
3.分析方法的評價
判斷一個分析方法的好壞,通常用精密度、準確度和靈敏度這三個指標來評價。
精密度是指多次平行測定結果相互接近的程度。它代表著測定方法的穩定性和重現性。精密度的高低可以用偏差來表示。
準確度是指測量值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量,即誤差越小,準確度越高,誤差越大,準確度越低。
靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低值。不同的分析方法有不同的靈敏度,一般儀器分析法具有較高的靈敏度,而化學分析法的靈敏度相對較低。
在選擇分析方法時,要根據待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。一般情況下,待測成分含量低時,須選用靈敏度高的方法;含量高時,須選用靈敏度低的方法,以減少由于稀釋倍數太大所引起的誤差。由此可見,靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標準。
二、食品分析的方法
鑒于食品成分的復雜性,在進行食品分析時,必須采用多種分析方法才能滿足各類食品、不同組分的測定,這些分析方法各具特點,適應性各異。因此,在對具體食品樣品測定時,選擇合適的分析方法尤為重要。
1.感官檢驗法
食品的感官檢驗是根據人的感覺器官對食品的各種質量特征的“感覺”,如味覺、嗅覺、聽覺、視覺等,用語言、文字、符號或數據進行記錄,再運用統計學的方法進行統計分析,從而得出結論,對食品的色、香、味、形、質地、口感等各項指標做出評價的方法。
依據《中華人民共和國食品安全法》第四條:食品應當無毒無害,符合應當有的營養要求,具有相應的色、香、味等感官性狀。第七條:禁止生產腐敗變質、混有異物或其他感官性狀異常、可能對人體健康有害的食品。
食品感官檢驗是食品市場調查、新產品研發的重要手段,可及時、準確地鑒別出異常食品,便于及早處理,是理化檢驗、微生物檢驗的補充手段。在食品工業原料、半成品和成品質量的檢測與控制以及食品貯藏保鮮等方面具有重要的意義。
食品感官檢驗法可分為差別檢驗法、類別檢驗法和描述性檢驗法等。
(1)差別檢驗法
差別檢驗法是常用的比較簡單、方便的感官檢驗法。它是對兩個或兩個以上的樣品進行選擇性比較,判斷是否存在著感官差別。在差別檢驗法中,需要注意樣品外表、形態、溫度和數量等的明顯差別所引起的誤差。
常用的差別檢驗方法有成對比較檢驗法、三點檢驗法、二~三點檢驗法、A-非A檢驗法、五中取二檢驗法。
(2)類別檢驗法
在類別檢驗法中,要求評價員對2個以上樣品進行評價,判斷出哪個樣品好,哪個樣品差,以及它們之間的差異大小和差異方向,通過實驗可得出樣品間差異的排序和大小,或者樣品歸屬的類別或等級,選擇何種方法解釋數據,取決于實驗的目的及樣品數量。
常用的類別檢驗法有分類檢驗法、排序檢驗法、評分檢驗法和評估檢驗法。
(3)描述檢驗法
檢驗人員用合理、清晰的文字對食品的品質進行準確的描述以評價食品質量的方法。
常用的描述檢驗法有定性描述和定量描述。
①定性描述 包括樣品所有的特征性質,如外觀、氣味、風味、質地和其他有別于其他產品的性質。
②定量描述 從強度或程度上對該性質進行說明。
感官檢驗法雖然簡便、實用且多數情況下不受鑒定地點的限制。但也存在明顯缺陷,由于感官分析是以經過培訓的評價員的感覺作為一種“儀器”來測定食品的質量特性或鑒別產品之間的差異的,因此判斷的準確性與檢驗者的感覺器官的敏銳程度和實踐經驗密切相關。同時檢驗者的主觀因素(如健康狀況、生活習慣、文化素養、情緒等)以及環境條件(如光線、聲響等)都會對鑒定結果產生一定的影響。另外,感官檢驗的結果大多情況下只能用于比較性的用詞(如優、良、中、劣等)表示或用文字表述,很難給出食品品質優劣程度的確切數據。
2.理化分析法
根據測定原理、操作方法等不同,理化分析法又可分為物理分析法、化學分析法和儀器分析法三類。
(1)物理分析法
通過對被測食品的某些物理指標(溫度、密度、折射率、旋光度、沸點、透明度)的測定,可間接求出食品中某種成分的含量,進而判斷被檢食品的純度和品質。物理分析法簡便、實用,在實際工作中應用廣泛。
①相對密度法 相對密度是物質重要的物理常數,各種食品都具有一定的相對密度。尤其是液態食品,當其組成成分及濃度發生變化時,其相對密度往往也隨之改變。通過測定液態食品的相對密度,可以檢驗食品的純度、濃度及判斷食品的質量。
正常的液態食品,其相對密度都在一定的范圍內。如牛奶的相對密度為1.028~1.032,植物油的相對密度為0.9090~0.9295等。當因摻雜、變質等原因引起這些液體食品的組成成分發生變化時,都會引起相對密度的變化。例如牛奶的相對密度與其脂肪含量、總乳固體含量有關,脫脂乳的相對密度升高,摻水乳的相對密度下降。油脂的相對密度與其脂肪酸的組成有關,不飽和脂肪酸含量越高,脂肪的相對密度越高;游離脂肪酸含量越高,脂肪的相對密度越低;酸敗的油脂相對密度升高。因此,測定相對密度可以初步判斷食品是否正常以及其純凈程度。需要注意的是,當食品的相對密度異常時,可以肯定食品的質量有問題;當食品的相對密度正常時,并不能肯定食品的質量無問題,必須進行其他理化分析,才能確定食品的質量好壞。相對密度是食品生產過程中常用的工藝控制指標和質量控制指標。
②折射檢驗法 折射檢驗法是通過測定物質的折射率來鑒別物質的組成,確定物質的純度、濃度及判斷物質品質的分析方法。
折射率是物質的一種物理性質。它是食品生產中常用的工藝控制指標,通過測定液態食品的折射率,可以鑒別食品的組成、確定食品的濃度、判斷食品的純凈程度和品質。
蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高,通過測定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度,還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物質的含量。每種脂肪酸均有其固定的折射率。含碳原子數目相同時,不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸的分子量越大,折射率也越大,酸度高的油脂,折射率低。因此,測定折射率可以鑒別油脂的組成和品質。
必須注意的是,折射法測得的只是可溶性固形物含量,因為固體粒子不能在折射儀上反映出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品,不能用折射法直接測出總固形物。
③旋光法 利用旋光儀測量旋光性物質的旋光度以確定其含量的分析方法稱為旋光法。分子結構中凡有不對稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉一定角度的物質稱為光學活性物質。許多食品成分都具有光學活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數氨基酸等。檢糖儀就是測定糖類的專用旋光計。
(2)化學分析法
化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法,主要包括重量分析法和滴定分析法兩大類。
①重量分析法 重量分析法是將被測成分與樣品中的其他成分分離,然后稱量該成分的質量,計算出被測物質含量的一種方法。它是化學分析中最基本、最直接的定量方法。盡管操作麻煩、費時,但準確度較高,常作為檢驗其他方法的基礎方法。
目前,在食品分析檢驗中,仍有一部分項目采用重量分析法,如水分、灰分、脂肪含量、溶解度、蒸發殘渣等的測定。由于紅外線燈、熱天平等現代儀器的使用,重量分析操作已向著快速和自動化分析的方向發展。
②滴定分析法 滴定分析法是將標準溶液由滴定管加到被檢溶液中,直到所用試劑與被測物質的當量相等時為止。反應的終點可借助指示劑的顏色變化來判斷,也可借助于儀器來判斷。根據標準溶液的濃度和消耗的標準溶液的體積,計算出被測物質的含量。
根據化學反應的性質不同,滴定分析法可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡合滴定法四大類型。
化學分析法適用于滴定分析食品中常量組分的測定,所用儀器設備簡單,測定結果較為準確,是食品分析中應用最廣泛的方法。同時化學分析法也是其他分析方法的基礎,雖然目前有許多高靈敏度、高分辨率的大型儀器應用于食品分析,但現代儀器分析也經常需要用化學方法處理樣品,而且儀器分析測定的結果必須與已知標準進行對照,所用標準往往需要用化學分析法進行測定,因此經典的化學分析法仍是食品分析中最重要的方法之一。
(3)儀器分析法
儀器分析法是以物質的物理量和物理化學性質為基礎的分析方法。這類方法需要借助較特殊的儀器,如光學或電學儀器,通過測量試樣溶液的光化學性質或電化學性質從而求出被測組分的含量。在食品分析中,常用的儀器分析方法有以下幾種。
①光學分析法 根據物質的光學性質所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、發射光譜法、原子吸收分光光度法和熒光分析法等。
②電化學分析法 根據物質的電化學性質所建立的分析方法,主要包括電位分析法、電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、伏安法和波譜法等。
③色譜分析法 它是一種重要的分離富集方法,可用于多組分混合物的分離和分析,主要包括氣相色譜法、液相色譜法(又分為柱色譜和紙色譜)以及離子色譜法。
此外,還有許多用于食品分析的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、全自動全能牛奶分析儀等。儀器分析方法具有簡便、快速、靈敏度和準確度較高等優點,是食品分析發展的方向。隨著科學技術的發展,將有更多的新方法、新技術在食品分析中得到應用,食品分析的自動化程度將進一步提高。
3.微生物分析法
微生物分析法是基于某些微生物的生長需要特定的物質而進行相應組分測定的方法。例如乳酪乳酸桿菌在特定的培養液中生長繁殖,能產生乳酸,在一定條件下,產生的乳酸量與維生素B2的加入量呈相應的比例關系。利用這一特性,可在一系列的培養液中加入不同量的維生素B2標準溶液或樣品提取液,接入菌種培養一定時間后,用標準氫氧化鈉溶液滴定培養液中的乳酸含量,通過繪制標準曲線比較,即可得出待檢測樣品中維生素B2的含量。微生物分析法測定條件溫和,方法選擇性較高,已廣泛應用于維生素、抗生素殘留和激素等成分的分析。
4.酶分析法
酶分析法是利用酶的反應進行物質定性、定量的方法。酶是具有專一性催化功能的蛋白質,用酶法進行分析的主要優點在于高效和專一,克服了用化學分析法測定時某些共存成分產生干擾或類似結構的物質發生反應,從而使測定結果發生偏離的缺點。酶分析法測定條件溫和,結果準確,已應用于食品中有機酸、糖類和維生素的測定。