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1.8 有機(jī)物化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的攪拌方法

攪拌是有機(jī)制備的常用技術(shù),目的是使反應(yīng)物更快地充分混合。在非均相反應(yīng)中,攪拌可以增大接觸面積,縮短反應(yīng)時(shí)間。對(duì)于一些特殊的放熱反應(yīng),攪拌可以防止局部過(guò)熱。

(1)手動(dòng)攪拌或振蕩

反應(yīng)物量不多,反應(yīng)時(shí)間不長(zhǎng),且不需要加熱或者加熱溫度不高的操作中,用手振蕩反應(yīng)瓶,就可以達(dá)到充分混合的目的。溶劑不易揮發(fā),反應(yīng)體系中放出的氣體無(wú)毒的實(shí)驗(yàn)可以用手動(dòng)攪拌。

(2)電動(dòng)攪拌

對(duì)于比較復(fù)雜的,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),溶劑較易揮發(fā)的,或需要按一定速率比長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)投料的反應(yīng),可使用電動(dòng)攪拌。

電動(dòng)攪拌常用電動(dòng)攪拌器。裝置主要包括三個(gè)部分:電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和密封器[圖1-7(a)]。攪拌裝置安裝好后,要先用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒,確定攪拌棒在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)不會(huì)摩擦瓶底和溫度計(jì)以后,才可以緩慢旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速旋鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速。

(3)磁力攪拌

磁力攪拌器是目前有機(jī)實(shí)驗(yàn)中廣泛使用的攪拌裝置。它是由一個(gè)小電機(jī)帶動(dòng)磁鐵旋轉(zhuǎn),磁鐵再控制磁子旋轉(zhuǎn)[圖1-7(b)]。磁子是一個(gè)外壁包裹惰性材料的小磁體,直接放在反應(yīng)瓶中。一般磁力攪拌器帶有加熱控溫功能,在反應(yīng)物比較少,所需溫度不太高的情況下,磁力攪拌應(yīng)用較多。

圖1-7 攪拌裝置

在使用磁力攪拌時(shí)要注意:加熱溫度不能超過(guò)攪拌器的最高使用溫度;攪拌速度要適宜,若反應(yīng)物黏稠需緩慢攪拌,攪拌速度過(guò)快,會(huì)使磁子跳動(dòng)而撞擊反應(yīng)瓶;圓底燒瓶在磁力攪拌器上受熱不均,有時(shí)可以用錐形瓶代替。

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