1.7　有機(jī)物的加熱與冷卻方法

有些有機(jī)反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢或很難進(jìn)行，通常需要在加熱條件下進(jìn)行；而有些反應(yīng)，反應(yīng)非常劇烈，常常放出大量的熱，使反應(yīng)難以控制或增加副產(chǎn)，因此需要控制反應(yīng)溫度。因此加熱與冷卻是有機(jī)反應(yīng)中最常用的技術(shù)，在有機(jī)合成中經(jīng)常用到。另外，有機(jī)物的分離提純也常用此技術(shù)。

1.7.1　加熱方法

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的熱源有酒精燈、煤氣燈、電加熱套、恒溫水浴鍋等。一般情況下玻璃儀器不能用明火直接加熱，因?yàn)椴Ａx器容易因受熱不均勻或溫度劇烈變化而破裂。同時(shí)，局部過熱，很可能導(dǎo)致有機(jī)化合物的部分分解，因此實(shí)驗(yàn)室中常根據(jù)具體情況，采用不同的加熱方法。

（1）酒精燈或煤氣燈加熱

使用酒精燈或煤氣燈對(duì)玻璃儀器加熱時(shí)，必須用石棉網(wǎng)隔開火焰和反應(yīng)容器。這種加熱方法簡(jiǎn)單方便，適用于反應(yīng)需要加熱時(shí)間不是很長(zhǎng)、需要加熱溫度不是很高的實(shí)驗(yàn)。此加熱方法器皿受熱仍不均勻，因而加熱低沸點(diǎn)或易燃燒物質(zhì)時(shí)，這一方法并不適用。

（2）空氣浴加熱

沸點(diǎn)在80℃以上的液體原則上均可以采用空氣浴加熱。所謂空氣浴，就是利用空氣進(jìn)行間接加熱，實(shí)驗(yàn)室中常用的就是電熱套加熱。

電熱套是一種較好的熱源，其最大的優(yōu)點(diǎn)是方便安全、容易控制。電熱套的加熱部分電熱絲是用絕緣玻璃纖維包裹著的，織成窩狀半圓形的加熱器。一般電熱套可以在50～300℃范圍內(nèi)任意溫度恒溫加熱。電熱套規(guī)格有250mL、500mL、1000mL等，可根據(jù)反應(yīng)容器大小進(jìn)行選擇。使用電熱套加熱時(shí)，要注意讓燒瓶外壁與電熱套內(nèi)壁大約留1cm的距離，利用間隔的空氣進(jìn)行導(dǎo)熱，防止局部過熱。使用電熱套時(shí)要注意：電熱套的容積大小與容器相匹配；不得讓有機(jī)物或液體藥品流到電熱套中，否則會(huì)引起電阻絲腐蝕或短路，使電熱套損壞。

（3）水浴加熱

加熱溫度不超過100℃時(shí)，可以選擇水浴加熱?？墒褂盟″伝驘⑺秒娂訜崽准訜?。將盛物料的容器浸在水中，使水的液面稍高于容器內(nèi)液面，注意不要使容器接觸水浴鍋底部，以免局部過熱。調(diào)節(jié)水浴鍋的功率或熱源火焰大小，控制水溫。與空氣浴相比，水浴加熱方法更適用于低沸點(diǎn)物質(zhì)的回流加熱，而且溫度更好控制，物質(zhì)受熱更均勻。

使用水浴加熱時(shí)，水會(huì)不斷蒸發(fā)，應(yīng)及時(shí)添加水。當(dāng)用到活潑金屬（如鈉、鉀）時(shí)，不可使用水浴加熱。實(shí)驗(yàn)室中水浴加熱常用恒溫水浴鍋［圖1-6（a）］，加熱控溫方便。

（4）油浴加熱

加熱溫度在100～250℃之間時(shí)可使用油浴加熱。油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)在于容器內(nèi)的反應(yīng)物受熱均勻。油浴加熱時(shí)容器內(nèi)物料的溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硅油、硬化油（如氫化棉籽油）等。

油浴加熱時(shí)，使用集熱式恒溫磁力攪拌器［圖1-6（b）］，要注意安全，防止著火。油浴加熱的缺點(diǎn)是溫度升高時(shí)會(huì)有油煙冒出，當(dāng)油的冒煙程度較大時(shí)應(yīng)停止加熱。油浴中應(yīng)懸掛溫度計(jì)，防止溫度過高。實(shí)驗(yàn)中常在油浴中放置一根電熱棒，方便控制油浴溫度。油浴鍋中的油量不宜過多，不能濺入水滴，否則加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。加熱完畢后，把容器提離油浴液面，仍用鐵夾夾住，懸于油浴上面。等附著于容器外壁上的油流完后，用紙和干布把容器擦凈，再移走油浴鍋。使用油浴時(shí)避免明火。

（5）砂浴加熱

砂浴加熱可達(dá)到350℃，一般用鐵盤或鐵鍋裝砂，將反應(yīng)容器半埋在砂浴中加熱。砂浴加熱的缺點(diǎn)是砂對(duì)熱的傳導(dǎo)能力差，因此，容器底部的砂要薄些，使容器易受熱；容器周圍的砂要厚些，使熱不易散失。砂浴中應(yīng)插溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)靠緊容器壁以控制溫度。使用砂浴加熱時(shí)，桌面要鋪石棉板，以防輻射熱烤焦桌面。

1.7.2　冷卻方法

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，有些反應(yīng)以及分離、提純過程要求在低溫下進(jìn)行，通常根據(jù)不同要求，選用不同的冷卻方法。

（1）空氣冷卻

熱的反應(yīng)物在空氣中放置一定時(shí)間，使其自然冷卻至室溫。

（2）水冷卻

當(dāng)需要快速冷卻時(shí)，將容器置于冷水流中沖淋或用冷水浸泡使其冷卻。

（3）冰-水混合物冷卻

冰-水混合物冷卻可使反應(yīng)物冷卻至0～5℃，操作時(shí)使用碎冰塊效果更好。若需要更低的冷卻溫度，可以在碎冰中加入一定量的無機(jī)鹽（表1-4）。

（4）液氮冷卻

使用液氮冷卻劑可以獲得-196℃的低溫，為了安全和保持冷卻劑的效力，液氮需存放在保溫瓶或保溫桶中，使用時(shí)要戴護(hù)目鏡和手套。如果需要維持冷卻溫度在-78℃左右，可使用液氮-丙酮浴。