1.9　無水無氧操作技術

某些有機物對水和空氣非常敏感，涉及的有機反應必須要在無水無氧條件下，才能順利進行。無水無氧操作線又稱為史萊克線，是一套惰性氣體的凈化及操作系統［圖1-8（a）］。通過這套系統，可以將無水無氧惰性氣體導入反應系統，從而使反應在無水無氧條件下順利進行。

史萊克線主要由鼓泡器、除氧柱、干燥柱、雙排管、真空計等部分組成。首先惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導入干燥柱進行初步除水，再進入除氧柱除氧，然后進入干燥柱，吸收除氧柱中生成的微量水，最后進入雙排管，分配導入到反應體系或其他操作系統。

在對合成裝置或其他儀器進行除水除氧操作時，將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導管，與無水無氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣，在該儀器的支口處要接上液封管方便放出空氣，同時保持儀器內惰性氣體為正壓，使空氣不能入內，關閉支口處的液封管，旋轉雙排管的雙斜三通活塞使體系與真空管相連，抽真空同時用電吹風烘烤處理系統各部分，以除去系統內的空氣及內壁附著的潮氣。烘烤完畢，待儀器冷卻以后打開惰性氣體閥，旋轉雙排管上的雙斜三通活塞，使待處理系統與惰性氣體管路相通，重復處理三次，即抽換氣完畢，體系完成無水無氧處理。在利用史萊克線進行除水除氧操作時，應事先對干燥柱和除氧柱進行活化。在干燥中，常填充脫水能力強并可再生的干燥劑，如5A分子篩。在除氧柱中則選用除氧效果好且能夠再生的除氧劑，如銀分子篩。

已經除氧除水的系統，液體試劑常通過注射器針頭加入反應瓶，固體則可事先加入到反應瓶內，再進行無水無氧處理，但要注意抽換氣過程中控制好氣流速度。

如果對無水無氧要求不高的實驗，可以采用簡便方法，操作時，液體或固體反應物按照上面的方法加入，然后將充滿惰性氣體的帶有針頭的氣球插入帶有橡膠塞的反應瓶上，再插一根針頭在橡膠塞上用于排空氣。待瓶內被惰性氣體充滿后，拔去放氣針頭，如圖1-8（b）所示。這一方法簡便實用，對實驗設備要求不高。

圖1-8　無水無氧操作系統