實驗九　粗食鹽的提純及純度檢驗

【實驗目的】

1.學會用化學方法提純粗食鹽的過程及原理。

2.練習臺秤的使用、常壓過濾、減壓過濾、蒸發濃縮、干燥等基本操作。

3.學習食鹽中Ca2+、Mg2+、的定性檢驗方法。

【實驗原理】

粗食鹽中含有泥沙等不溶性雜質及Ca2+、Mg2+、K+和等可溶性雜質。不溶性雜質可通過溶解和過濾的方法除去。可溶性雜質Ca2+、Mg2+、K+和等可通過化學方法，加入適當的試劑使它們生成難溶化合物的沉淀，再過濾被除去。K+等其它可溶性雜質含量少，蒸發濃縮后不結晶，仍留在母液中。有關的離子反應方程式如下。

（1）在粗鹽溶液中加入過量的BaCl2溶液，除去

（2）在濾液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+、Ca2+ 和沉淀時加入的過量Ba2+。

過濾除去沉淀。

（3）溶液中過量的NaOH和Na2CO3用鹽酸中和除去。

（4）粗鹽中的K+和上述的沉淀劑都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量較少，因此在蒸發和濃縮過程中，NaCl先結晶出來，而KCl則留在溶液中。

【儀器與試劑】

1.儀器　臺秤、燒杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸濾瓶、蒸發皿、真空泵、石棉網、酒精燈、藥匙、鐵架臺、鐵圈、坩堝、坩堝鉗、濾紙、pH試紙。

2.試劑　粗食鹽、HCl（2mol·L-1）、HAc（6mol·L-1）、NaOH（2mol·L-1）、BaCl2（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、（NH4）2C2O4（0.5mol·L-1）、鎂試劑。

【實驗步驟】

1.粗食鹽的提純

（1）粗食鹽的稱量和溶解　在臺秤上稱取8g粗食鹽，放在100mL燒杯中，加入30mL水，攪拌并加熱使其溶解。

（2）的除去　在煮沸的食鹽溶液沸騰時，邊攪拌邊逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液（約2mL）。為了檢驗沉淀是否完全，可將酒精燈移開，待沉淀下降后，沿燒杯內壁滴加1～2滴BaCl2溶液。若溶液不變渾濁，表示已沉淀完全；若溶液變渾濁，需再繼續加BaCl2溶液，直到完全沉淀為止。然后用小火繼續加熱3～5min，使BaSO4沉淀顆粒長大而便于過濾。用普通漏斗過濾，保留溶液，棄去沉淀。

（3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子的除去　在濾液中加入適量（約1mL）NaOH和3mL飽和Na2CO3溶液，加熱至沸。將酒精燈移開，待沉淀下降后，沿燒杯內壁滴加飽和Na2CO3溶液1～2滴。如溶液不變渾濁，表示Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子已沉淀完全，小火繼續加熱3min，用普通漏斗過濾，保留溶液。

（4）加HCl調節pH　在濾液中逐滴加HCl溶液，充分攪拌，邊加邊用玻璃棒蘸取溶液在pH試紙上試驗，直至溶液呈微酸性為止（pH=4～5）為止。

（5）溶液濃縮　將濾液倒入蒸發皿中，放在泥三角上用小火加熱，蒸發濃縮到稀粥狀的稠溶液為止，切不可將溶液蒸干。

（6）結晶、減壓過濾、干燥　將濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏斗減壓過濾，盡量將水分抽干。再將晶體放回蒸發皿中，放在石棉網上，用小火加熱并攪拌，使之干燥。直至晶體不冒水蒸氣為止。冷卻后稱量，計算產率。

2.產品純度的檢驗　稱取粗鹽和提純后的精鹽各0.5g，分別溶于5mL蒸餾水中，然后各分別盛裝于3支小試管中。用下列方法對照檢驗它們的純度。

（1）的檢驗　各取1支試管，分別加入2滴BaCl2溶液，觀察有無白色沉淀產生，記錄結果，進行比較。

（2）Ca2+的檢驗　各取1支試管，分別加入2滴（NH4）2C2O4溶液，稍待片刻，觀察有無白色沉淀產生，記錄結果，進行比較。

（3）Mg2+的檢驗　各取1支試管，分別加入2～3滴NaOH溶液，使溶液呈堿性，再加入1滴“鎂試劑”。若有天藍色沉淀生成，表示有Mg2+存在。記錄結果，進行比較［鎂試劑是一種有機染料，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg（OH）2沉淀吸附后，則呈天藍色］。

【數據處理與結論】

1.比較粗鹽和精鹽的外觀。

2.計算產率。

3.產品純度檢驗結果見表3-7。

【注意事項】

食鹽溶液濃縮時切不可蒸干。

【思考題】

1.加入30mL水溶解8g食鹽的依據是什么？加水過多或過少有什么影響？

2.怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀劑BaCl2、NaOH和Na2CO3？

3.提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？

4.蒸發前為什么要用鹽酸調pH至3～4？