實驗十　轉化法制備硝酸鉀

【實驗目的】

1.學習用轉化法制備硝酸鉀晶體的原理和過程。

2.進一步練習溶解、過濾、間接熱浴和重結晶的操作。

【實驗原理】

工業上常采用轉化法制備硝酸鉀晶體，其反應如下：

反應是可逆的。根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小（如氯化鉀、硝酸鈉）或急劇下降（如硝酸鉀）的這種差別（見表3-8），將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮，當溫度達118～120℃時，由于硝酸鉀溶解度增加很多，達不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加甚少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產品。再經過重結晶提純，可得到純品。

【儀器與試劑】

1.儀器　量筒、臺秤、石棉網、三腳架、鐵架臺、熱濾漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵（水流唧筒）、瓷坩堝、坩堝鉗、溫度計（200℃）、硬質試管、燒杯（500mL）、濾紙。

2.試劑　Na2SO4（工業級）、KCl（工業級）、AgNO3（0.1mol·L-1）、HNO3（5mol·L-1）、甘油。

【實驗步驟】

1.溶解蒸發

稱取22g NaNO3和15g KCl，放入一只燒杯中，加35mL H2O。將燒杯置于石棉網上用酒精燈加熱，待鹽全部溶解后，繼續加熱，使溶液蒸發至原有體積的2/3。這時燒杯中有晶體析出（是什么？），趁熱抽濾（抽濾瓶與布代漏斗先在烘箱中預熱到60～80℃，操作時要采取措施，防止燙傷）。濾液于小燒杯中自然冷卻。隨著溫度的下降，即有結晶析出（是什么？）。注意，不要驟冷，以防結晶過于細小。用減壓法過濾，盡量抽干。KNO3晶體水浴烤干后稱重。計算理論產量和產率。

2.粗產品的重結晶

（1）將粗產品放入燒杯并溶于盡可能少的蒸餾水中（如何計算水的用量？）。

（2）加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱。

（3）待溶液冷卻至室溫后抽濾，將產品放入蒸發皿中，用小火小心烤干，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱量。

3.純度檢驗

分別取0.1g產品放入一支小試管中，加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入1滴5mol·L-1HNO3酸化，再各滴入0.1mol·L-1AgNO3溶液2滴，重結晶后的產品溶液應為澄清。否則應再次重結晶。最后稱量，計算產率。

【數據處理與結論】

1.計算KNO3的理論產量。

2.計算KNO3的實際產率。

【思考題】

1.何謂重結晶？本實驗都涉及哪些基本操作，應注意什么？

2.制備硝酸鉀時，為什么要把溶液進行加熱和熱過濾？

3.試設計從母液提取較高純度的硝酸鉀晶體的實驗方案。