任務(wù)六　鉛的測定

本任務(wù)不僅適用于水果罐頭，同時也適用于糧食、豆類等食品。

（一）原理

試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm共振線，在一定濃度范圍其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

（二）試劑和材料

除另有規(guī)定外，本方法所使用試劑均為分析純，水為一級水。

① 硝酸：優(yōu)級純。

② 過硫酸銨。

③ 過氧化氫（30%）。

④ 高氯酸：優(yōu)級純。

⑤ 硝酸（1+1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

⑥ 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。

⑦ 硝酸（1 mol/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。

⑧ 磷酸二氫銨溶液（20 g/L）：稱取2.0 g 磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100 mL。

⑨ 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9 份硝酸與1 份高氯酸混合。

⑩ 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取1.000 g 金屬鉛（99.99%），分次加少量硝酸，加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0 mg 鉛。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

（三）儀器和設(shè)備

① 原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。

② 馬弗爐。

③ 天平：感量為 1 mg。

④ 干燥恒溫箱。

⑤ 瓷坩堝。

⑥ 壓力消解器、壓力消解罐。

⑦ 可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。

⑧ 食品加工機或勻漿機。

⑨ 塑料瓶。

⑩ 容量瓶。

錐形瓶或高腳燒杯。

小漏斗。

玻璃珠。

（四）分析步驟

1.試樣預(yù)處理

在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。

糧食、豆類去雜物后，磨碎，過 20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

2.試樣消解（可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

壓力消解罐消解法：稱取 1～2 g 試樣（精確到0.001 g，干樣、含脂肪高的試樣<1 g，鮮樣<2 g，或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣），放入聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4 mL浸泡過夜。再加過氧化氫2～3 mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～140 ℃保持3～4 h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消解液洗入或過濾入（視消解后試樣的鹽分而定）10～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

干法灰化：稱取 1～5 g 試樣（精確到0.001 g，根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1 mL 混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消解完全，放冷，用硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消解液洗入或過濾入（視消解后試樣的鹽分而定）10～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

濕式消解法：稱取試樣1～5 g（精確到0.001 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL 混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消解液洗入或過濾入（視消解后試樣的鹽分而定）10～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

（五）測定

1.儀器條件

根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3 nm，狹縫0.2～1.0 nm，燈電流5～7 mA；干燥溫度120 ℃，20 s；灰化溫度450 ℃，持續(xù)15～20 s；原子化溫度1700～2300 ℃，持續(xù)4～5 s；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0 ng/mL（或μg/L）、20.0 ng/mL（或μg/L）、40.0 ng/mL（或μg/L）、60.0 ng/mL（或μg/L）、80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。

3.試樣測定

分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

4.基體改進劑的使用

對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（一般為5 μL 或與試樣同量）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

5.分析結(jié)果的表述

試樣中鉛含量按下式進行計算。

式中　X——試樣中鉛含量，mg/kg 或mg/L；

　 　c₁——測定樣液中鉛含量，ng/mL；

　 　c₀——空白液中鉛含量，ng/mL；

　　　V——試樣消化液定量總體積，mL；

　　　m——試樣重量或體積，g。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

（六）精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。