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任務(wù)七 二氧化硫的測定

(一) 原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,然后用碘標準溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

(二)試劑

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

① 鹽酸(HCl)。

② 硫酸(H2SO4)。

③ 可溶性淀粉[(C6H10O5n]。

④ 氫氧化鈉(NaOH)。

⑤ 碳酸鈉(Na2CO3)。

⑥ 乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

⑦ 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

⑧ 碘(I2)。

⑨ 碘化鉀(KI)。

⑩ 鹽酸溶液(1+1):量取50mL鹽酸,緩緩傾入50mL水中,邊加邊攪拌。

硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,緩緩傾入90mL水中,邊加邊攪拌。

淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,邊加邊攪拌,煮沸2min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL。

標準品:重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級純,純度≥99%。

硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶液于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻,貯存于棕色瓶內(nèi),放置兩周后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。

碘標準溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。

重鉻酸鉀標準溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:準確稱取4.9031g已于120℃±2℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購買有證書的重鉻酸鉀標準溶液。

碘標準溶液[c(1/2I2)=0.01000mol/L]:將0.1000mol/L碘標準溶液用水稀釋10倍。

(三)儀器和設(shè)備

①全玻璃蒸餾器:500mL,或等效的蒸餾設(shè)備。

②酸式滴定管:25mL或50mL。

③剪切式粉碎機。

④碘量瓶:500mL。

(四)操作步驟

1.樣品制備

果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎,攪拌均勻,備用。

2.樣品蒸餾

稱取5g均勻樣品(精確至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00~10.00mL樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗。

3.滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏色變藍且30s內(nèi)不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。

(五)分析結(jié)果的表述

試樣中二氧化硫的含量按式(1)計算:

式中 X——試樣中的二氧化硫總含量(以SO2 計),g/kg或g/L;

   V——滴定樣品所用的碘標準溶液體積,mL;

   V0——空白試驗所用的碘標準溶液體積,mL;

 0.032——碘標準溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相當于二氧化硫的質(zhì)量,g;

   c——碘標準溶液濃度,mol/L;

   m——試樣質(zhì)量或體積,g或(mL)。

計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當二氧化硫含量≥1g/kg(L)時,結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當二氧化硫含量<1g/kg(L)時,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

(六)精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

(七)其他

當取5g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當取10mL液體樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。

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