實驗四　硝酸鉀的制備及提純

一、實驗目的

① 了解水溶液中利用離子相互反應來制備無機化合物的一般原理和步驟。

②了解結晶和重結晶的一般原理和操作方法。

③ 掌握固體溶解、加熱蒸發的基本操作。

④ 掌握減壓過濾(包括熱過濾)的基本操作。

二、實驗原理

本實驗用KCl和NaNO₃來制備KNO₃:NaNO₃ + KClKNO₃ +NaCl

在NaNO₃和KCl的混合溶液中,同時存在Na+、K+、Cl-和N四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g H₂O或g / 100g水)如表2?1所示。

　　由上述數據可看出,在30℃時,除硝酸鈉以外,其他三種鹽的溶解度都差不多,因此不能使硝酸鉀晶體析出。但是隨著溫度的升高,氯化鈉的溶解度幾乎沒有多大改變,而硝酸鉀的溶解度卻增大得很快。因此只要把硝酸鈉和氯化鉀的混合溶液加熱,在高溫時氯化鈉的溶解度小,趁熱把它濾去,然后冷卻濾液,則因硝酸鉀的溶解度急劇下降而析出。

在初次結晶中一般混有一些可溶性雜質,為了進一步除去這些雜質,可采用重結晶方法進行提純。

這里需要指出的是,上述表中溶解度都是單組分體系的數據,混合體系中各物質的溶解度數據是會有差異的。但不影響為理解原理而進行的有關計算和討論。

三、實驗儀器與試劑

1.儀器

50mL燒杯、20mL量筒兩支試管。

粗稱儀器(簡稱“粗稱”):臺秤、稱量紙、藥匙。

加熱裝置(簡稱“加熱”):燃氣燈、三腳架(鐵架臺+雙頂絲夾+鐵圈)、石棉網、打火機。

減壓過濾裝置(簡稱“抽濾”):布氏漏斗、圓形定性濾紙、剪刀、單孔橡皮塞、吸濾瓶、SHB?Ⅱ 循環水多用真空泵、橡皮管。

2.實驗試劑

固體試劑: NaNO₃、KCl固體。

液體試劑:飽和KNO₃溶液、0.1mol·L-1 AgNO₃(滴瓶)。

四、實驗步驟

1.硝酸鉀的制備

在50mL燒杯中加入8.5g NaNO₃和7.5g KCl,再加入15mL蒸餾水。

將燒杯放在石棉網上,用小火加熱、攪拌,使其溶解,繼續加熱蒸發至原體積的三分之二,這時燒杯內開始有較多晶體析出(什么晶體?)。趁熱減壓過濾,濾液中很快出現晶體(這又是什么晶體?)。

另取8mL蒸餾水加入吸濾瓶中,使結晶重新溶解,并將溶液轉移至燒杯中緩緩加熱,蒸發至原有體積的三分之二,靜置、冷卻(可用冷水浴冷卻),待結晶重新析出,再進行減壓過濾。用飽和KNO₃溶液滴洗兩遍,將晶體抽干、稱量,計算實際產率。

將粗產品保留少許(0.5g)供純度檢驗用,其余的產品進行下面重結晶。

2.硝酸鉀的提純

按質量比為KNO₃∶H₂O = 2∶1的比例,將粗產品溶于所需蒸餾水中,加熱并攪拌,使溶液剛剛沸騰即停止加熱(此時,若晶體尚未溶解完,可加適量蒸餾水使其剛好溶解完)。冷卻到室溫后,抽濾并用飽和KNO₃溶液4~6mL,用滴管逐滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、稱量。

3.產品純度的檢驗

取少許粗產品和重結晶后所得KNO₃晶體分別置于兩支試管,用蒸餾水配成溶液,然后各滴2滴0.1mol·L-1 AgNO₃溶液,觀察現象,并作出結論。

五、注意事項

① 將NaNO₃ 20g,KCl 17g,放入燒杯中,加入35mL蒸餾水,使固體剛好全部溶解。

② 待溶液蒸發至原來體積的1/2時,便要停止加熱,并趁熱用熱濾漏斗進行過濾。

③ 重結晶法提純KNO₃中,將粗產品放在燒杯中,應加入計算量(2∶1)的蒸餾水直至晶體剛好全部溶解為止。?

六、思考題

① 怎樣利用溶解度差別從氯化鉀?硝酸鈉制備硝酸鉀?

② 硝酸鉀的制備實驗成敗的關鍵在何處,應采取哪些措施才能使實驗成功?

③ 產品的主要雜質是什么?怎樣提純?

④ 重結晶時,粗產品與水的質量比為什么是2∶1?

附1.減壓過濾(稱抽濾或“吸濾”)

如圖2?29所示,布氏漏斗1,通過橡皮塞裝在吸濾瓶2的口上,吸濾瓶的支管與真空泵的橡皮管相接。被濾物轉入鋪有濾紙的布氏漏斗中。由于真空泵中急速水流不斷將空氣帶走,使吸濾瓶內造成負壓,促使液體較快通過濾紙進入瓶底,沉淀留在布氏漏斗中。

訓練減壓過濾法,需掌握五個要點:①抽濾用的濾紙應比布氏漏斗的內徑略小一些,但又能把瓷孔全部蓋沒;②布氏漏斗端的斜口應該面對(不是背對)吸濾瓶的支管;③將濾紙放入漏斗并用蒸餾水潤濕后,慢慢打開水泵,先抽氣使濾紙貼緊,然后才能往漏斗內轉移溶液;④在停止過濾時,應先拔去連接吸濾瓶的橡皮管,后關掉連接水泵的自來水開關;⑤為使沉淀抽得更干,可用塞子或小燒杯底部緊壓漏斗內的沉淀物。

附2.熱過濾

如果溶液中的溶質在溫度下降時容易析出大量結晶,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要趁熱進行過濾。熱過濾有普通熱過濾和減壓熱過濾兩種。普通熱過濾是將普通漏斗放在銅質的熱漏斗內(圖2?30),銅質熱漏斗內裝有熱水,以維持必要的溫度。減壓熱過濾是先將濾紙放在布氏漏斗內并潤濕之,再將它放在水浴上以熱水或水蒸氣加熱(圖2?31),然后快速完成過濾操作。