實驗三　溶劑的配制

一、實驗目的

① 學習移液管、容量瓶和電子天平的使用方法。

② 掌握溶液的一般配制方法和基本操作。

③ 了解特殊溶液的配制方法。

二、實驗原理

在化學實驗中,常常需要配制各種溶液來滿足不同實驗的要求。如果實驗對溶液濃度的準確性要求不高,可以采用粗略配制的方法;如果實驗對溶液濃度的準確性要求較高,就采用準確配制的方法。配制準確濃度溶液的固體試劑必須是組成與化學式完全符合且摩爾質量大的高純物質,在保存和稱量時其組成和質量穩定不變,即通常說的基準物質。

在配制溶液時,除注意準確度外,還要考慮試劑在水中的溶解性、熱穩定性、揮發性、水解性等因素的影響。對于易水解的物質,在配制溶液時還要考慮先以相應的酸溶解易水解的物質,再加水稀釋;如果是易被氧化的物質,還要考慮加入還原劑防止氧化。

根據配制前試劑的物態和溶液準確性的要求不同,配制時所選用的儀器和方法也有所不同,無論是粗配還是準確配制一定體積、一定濃度的溶液,首先要計算所需試劑的用量,包括固體試劑的質量或液體試劑的體積,然后再進行配制。

1.由固體試劑配制溶液

(1)有關計算

① 質量分數

x=

m溶質==

式中　m溶質——固體試劑的質量;

　　m溶劑——溶劑的質量;

　　x——溶質質量分數;

　　ρ溶劑——溶劑的密度。4℃時,水的密度ρ=1.0000g·mL-1;

　　V溶劑——溶劑體積。

② 質量摩爾濃度

m溶質==

式中　b——質量摩爾濃度,mol·kg-1;

　　M——固體試劑摩爾質量,g·mol-1。

其他符號說明同前。

③ 物質的量濃度

m溶質=cVM

式中　c——物質的量濃度,單位為mol·L-1;

　　V——溶液體積,L。

其他符號說明同前。

(2)配制方法

① 粗略配制　算出配制一定體積溶液所需固體試劑質量,用臺秤稱取所需固體試劑,倒入帶刻度燒杯中,加入少量蒸餾水攪動使固體完全溶解后,用蒸餾水稀釋至刻度(定容),即得所需的溶液。然后將溶液移入試劑瓶中,貼上標簽,備用。

② 準確配制　用分析天平稱取所需固體試劑,放在燒杯中加適量水溶解,轉入容量瓶中用去離子水定容,搖勻后再移入試劑瓶中,貼上標簽,備用。

2.用液體(或濃溶液)試劑配制溶液

(1)有關計算

① 體積比溶液

液體試劑(濃溶液)體積∶溶劑體積=體積比

② 物質的量濃度

V原=

式中　c新——稀釋后溶液的物質的量濃度;

　　V新——稀釋后溶液體積;

　　c原——原溶液的物質的量濃度;

　　V原——取原溶液的體積。

若由已知質量分數溶液配制,則

c原=×1000

式中　M——溶質的摩爾質量;

　　ρ——液體試劑(或濃溶液)的密度。

(2)配制方法

① 粗略配制　用量筒量取所需體積的液體,轉入有少量水的有刻度燒杯中混合并定容(若放熱,需冷至室溫再定容),混勻后轉入試劑瓶,貼上標簽,備用。

② 準確配制　用移液管吸取較濃的準確濃度的溶液注入給定體積的容量瓶中,加去離子水定容,搖勻后再移入試劑瓶中,貼上標簽,備用。

三、實驗儀器與試劑

1.儀器

燒杯(50mL、100mL),移液管(5mL或分刻度的),容量瓶(50mL、100mL),量筒(10mL、50mL),試劑瓶,臺秤,分析天平。

2.實驗試劑

固體藥品:CuSO₄·5H₂O,Na₂CO₃(AR),SnCl₂·2H₂O,錫粒。

液體藥品:濃硫酸,醋酸(2.00mol·L-1),濃鹽酸。

3.材料

標簽紙。

四、實驗步驟

1.粗略配制50mL?1mol·L-1的CuSO4溶液

用臺秤稱取一定量的CuSO₄·5H₂O晶體,倒入100mL刻度燒杯中,加少量去離子水,加熱攪拌使固體完全溶解,冷卻后再用水稀釋至刻度(定容)。將配制好的溶液轉入貼有標簽的試劑瓶中。

2.準確配制50.00mL?0.1mol·L-1的Na2CO3溶液

在電子分析天平上稱取一定量的無水碳酸鈉(準至0.0001g)至小燒杯中,加入少量去離子水溶解,冷卻后轉入50mL容量瓶中,用去離子水少量多次洗滌燒杯并轉入容量瓶中,定容,搖勻。將配制好的溶液轉入貼有標簽的試劑瓶中。計算Na₂CO₃溶液的準確濃度。

3.粗略配制50mL?3mol·L-1?H2SO4溶液

在250mL燒杯中加入40mL去離子水,量取一定體積的濃硫酸沿燒杯內壁慢慢流下,并用玻璃棒緩慢攪拌至冷卻后加去離子水至50mL。將配制好的溶液轉入貼有標簽的試劑瓶中。

4.準確配制100.0mL?0.100mol·L-1的HAc溶液

?用已處理好的移液管吸取一定體積的2.00mol·L-1的HAc溶液注入100.0mL的容量瓶中,加去離子水定容,搖勻。將配制好的溶液轉入貼有標簽的試劑瓶中。

5.配制50mL0.1mol·L-1SnCl2溶液

用臺秤稱取一定量的SnCl₂·2H₂O晶體,倒入100 mL燒杯中,加入5~10mL 6mol·L-1鹽酸溶解后加去離子水攪拌,定容。再加入一粒錫粒。將配制好的溶液轉入貼有標簽的試劑瓶中。

五、注意事項

1.容量瓶的使用

(1)檢漏。

(2)洗滌　先用洗滌精洗滌,然后用自來水清洗,最后用少量去離子水潤洗2~3次。

(3)裝液　已溶解并冷卻了的溶液,用玻棒引流(玻棒傾斜)。

(4)定容　加去離子水至刻度線約差1cm處,改用滴管逐滴滴加至刻度(視線與刻度彎月面的下線相切)。

(5)搖勻　左手按住塞子,右手托住瓶底,側轉約15次。?

2.吸管(移液管)的使用

(1)洗滌　先用洗滌精洗滌,然后用自來水清洗,最后用3~5mL去離子水潤洗內壁2~3次,吸干尖嘴水分,再用待取液2~3mL潤洗內壁2~3次。

(2)吸液(演示)　左手握洗耳球,右手拿移液管上部,吸管下端液面下約1cm處(太淺吸進空氣,太深沾污試液,頂底吸不進試液),讀數精度為0.01mL。

(3)放液　左手拿住接收液體的容器并傾斜,右手使移液管垂直且尖嘴靠在容器壁上,稍微松動食指,讓溶液沿壁流下,不要將殘留在尖嘴內的液體吹出(除標有“吹”字外),因尖嘴內的液體已不包含在一定體積的溶液內。

3.臺秤

先調零,后稱量;左物右碼;藥品不能直接放在秤盤上,砝碼不得用手拿;?稱后砝碼及游碼復原。

4.電子天平的使用

(1)預熱　將天平接通電源,顯示器即顯示“OFF”,預熱60min。

(2)開啟天平　按ON/OFF鍵。

(3)校準　按“TARE”鍵,顯示“0.0000g”;按“CAL”鍵,顯示“CAL”,再顯示時在秤盤中央加上校正砝碼,同時關上防風罩的玻璃門,等待自動校準;當顯示器出現“+200.0000g”同時蜂鳴器響了一下后天平校準結束。移去校準砝碼,天平穩定后顯示“0.0000g”。若按“CAL”鍵后出現CAL?E,可按“TARE”鍵。再重復以上操作。

(4)稱重

① 簡單稱重　在天平顯示“0.0000g”時,將稱重樣品放于秤盤上,關門等待天平穩定后顯示單位“g”,讀取稱重結果。

② 去皮　在天平空盤時顯示“0.0000g”,將空容器放在天平秤盤上,顯示容器重量值,去皮(按“TARE”鍵,即顯示“0.0000g”);給容器加上稱量樣品,顯示凈重量值;按“TARE”鍵后顯示“0.0000g”,移去樣品及容器,顯示負的累加值。

(5)結束　關閉天平,斷開電源,填寫使用登記簿,罩好天平罩。

六、思考題

① 用容量瓶配制溶液時,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀釋溶液洗三遍,為什么?

② 怎樣洗滌移液管?水洗凈后的移液管在使用前還要用吸取的溶液來洗滌,為什么?

③ 某同學在配制硫酸銅溶液時,用分析天平稱取硫酸銅晶體,用量筒取水配成溶液,此操作對否?為什么?

④ 在配制SbCl₃溶液時,如何防止水解?