實驗二　儀器的領(lǐng)取、洗滌和干燥

一、實驗目的

① 熟悉無機化學實驗室規(guī)則和要求。

② 領(lǐng)取無機化學實驗常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格,了解使用注意事項。

③ 學習并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。

二、實驗原理

1.玻璃儀器的一般洗滌方法

為了得到準確的實驗結(jié)果,每次實驗前和實驗后必須要將實驗儀器洗滌干凈。尤其對于久置變硬不易洗掉的實驗殘渣和對玻璃有腐蝕作用的廢液,一定要在實驗后立即清洗干凈。洗滌儀器的方法如下。?

(1)振蕩水洗　注入1/3左右的水,稍用力振蕩后把水倒掉,連洗幾次。

(2)毛刷刷洗　內(nèi)壁有不易洗掉的物質(zhì),可用毛刷刷洗。

① 倒去試管中的廢液。

② 注入1/3左右的水。

③ 選擇毛刷。

④ 來回柔力刷洗。

刷洗后,用水振蕩數(shù)次,必要時用蒸餾水洗。用水和毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)及易脫落的不溶性物質(zhì),但洗不去油污和一些有機物。注意使用毛刷刷洗時,不可用力過猛,以免戳破容器。

(3)藥劑洗滌法(對癥下藥法)　對于那些無法用普通水洗方法洗凈的污垢,須根據(jù)污垢的性質(zhì)選用適當?shù)南匆?通過化學方法除去。

① 合成洗滌劑水刷洗　去污粉是由碳酸鈉、白土和細沙混合而成。它是利用Na₂CO₃的堿性具有強的去污能力,細沙的摩擦作用,白土的吸附作用,增加了對儀器的清洗效果。細沙有損玻璃,一般不使用。

市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配成1%~2%的水溶液,也可用5%的水溶液。刷洗儀器,溫熱的洗滌液去污能力更強,必要時可短時間浸泡。

先將待洗儀器用少量水潤濕后,加入少量去污粉或洗滌劑,再用毛刷擦洗,最后用自來水洗去去污粉顆粒、殘余洗滌劑,并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子,每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。

② 鉻酸洗液(因毒性較大盡可能不用)　鉻酸洗液的配法如下:稱25g工業(yè)重鉻酸鉀,加50mL水,加熱溶解。冷卻后,將450mL濃硫酸沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中,邊加邊攪。冷卻,轉(zhuǎn)入棕色細口瓶備用。如呈綠色,可加入濃硫酸將三價鉻氧化后繼續(xù)使用。

鉻酸洗液有很強的氧化性和酸性,對有機物和油垢的去污能力特別強。洗滌時,儀器應用水沖洗并倒盡殘留的水后,盡量保持干燥,以免洗液被稀釋。倒少許洗液于器皿中,轉(zhuǎn)動器皿使其內(nèi)壁被洗液浸潤(必要時可用洗液浸泡)。洗液可反復使用,用后倒回原瓶并密閉,以防吸水,再用水沖洗器皿內(nèi)殘留的洗液,直至洗凈為止。

實驗中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿,可恰當?shù)剡x擇洗液來洗。

鉻酸洗液具有很強腐蝕性和毒性,故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機物的玻璃器皿,效果較好。

不論用哪種方法洗滌器皿,最后都必須用自來水沖洗,當傾去水后,內(nèi)壁只留下均勻一薄層水,如壁上掛著水珠,說明沒有洗凈,必須重洗。直到器壁上不掛水珠,再用蒸餾水或去離子水蕩洗三次。

洗液對皮膚、衣服、桌面、橡皮等有腐蝕性,使用時要特別小心。六價鉻對人體有害,又污染環(huán)境,應盡量少用。

③ 堿性高錳酸鉀洗液　4g高錳酸鉀溶于少量水,加入10g氫氧化鈉,再加水至100mL。主要洗滌油污、有機物。浸泡后器壁上會留下二氧化錳棕色污跡,可用鹽酸洗去。

④ 對癥洗滌法　針對附著在玻璃器皿上不同物質(zhì)性質(zhì),采用特殊的洗滌法,如硫黃用煮沸的石灰水;難溶硫化物用HNO₃/HCl;銅或銀用HNO₃;AgCl用氨水;煤焦油用濃堿;黏稠焦油狀有機物用回收的溶劑浸泡;MnO₂用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等,系光學玻璃制成,不能用毛刷刷洗,可用HCl/乙醇浸泡、潤洗。

2.玻璃儀器的洗滌次序

倒凈廢液→清水沖洗→洗液浸洗→清水蕩洗→去離子水漂洗。

儀器刷洗后,都要用水沖洗干凈,最后再用去離子水沖洗三次,把由自來水中帶來的鈣、鎂、氯等離子洗去。

3.儀器洗滌干凈的標準

洗凈的儀器外觀清潔、透明,并且可被水完全濕潤。將儀器倒轉(zhuǎn)過來,水即順器壁流下,器壁上只留下一層薄而均勻的水膜,不掛水珠。

4.玻璃儀器的干燥方法

(1)晾干法　儀器洗凈后倒置,控去水分,自然晾干。適于容量儀器。?

(2)烤干法　將儀器外壁擦干后用酒精燈烤干(用外焰,并不停轉(zhuǎn)動儀器,使其受熱均勻)。該法適于可加熱或耐高溫的儀器,如試管、燒杯等。

(3)干燥箱烘干　將待烘干的儀器水倒凈,放在金屬托盤上在電烘箱中于105℃烘半小時。此法不能用于精密度高的容量儀器。

(4)氣流烘干　將洗滌好的玻璃儀器倒置在加熱風管上,開啟電源,調(diào)節(jié)溫控旋鈕至適當位置,一般干燥5~10min即可。

(5)吹干法　電吹風吹干(也可以用少量乙醇潤洗后再吹干)。

(6)有機溶劑法　先用少量丙酮或無水乙醇使儀器內(nèi)壁均勻潤濕后倒出,再用乙醚使儀器內(nèi)壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風冷風和熱風吹干,此種方法又稱為快干法。

三、實驗儀器與材料

1.儀器

試管,燒杯,表面皿,漏斗,量筒,燒瓶,容量瓶等。?

2.材料

洗潔精,試管刷等。

四、實驗步驟

1.認領(lǐng)儀器

按儀器清單逐個領(lǐng)取無機實驗中常用儀器。

2.洗滌儀器

用水和洗潔精將領(lǐng)取的儀器洗滌干凈,抽取兩件交教師檢查。將洗凈的儀器合理地放于柜內(nèi)。

3.干燥儀器

烤干兩支試管交給老師檢查。

參照儀器清單畫出所領(lǐng)儀器的平面圖,列出其規(guī)格、主要用途、使用方法和注意事項、理由等。

五、注意事項

① 口小、管細的儀器,不便用刷子洗,可用少量王水或鉻酸洗液洗滌。

② 量器不可以用作溶解、稀釋操作的容器;不可以量取熱溶液,不可以加熱(因為這會影響儀器的精度);不可以長期存放溶液。

③ 洗滌用水時,應做到少量多次的原則。

④ 洗干凈的儀器,不能用布和軟紙擦拭,以免使布上或紙上的少量纖維留在容器上反而沾污了儀器。

⑤ 烘、烤完的熱儀器不能直接放在冷的、特別是潮濕的桌面上,以免局部驟冷而破裂。

六、思考題

① 烤干試管時,為什么開始管口要略向下傾斜??

② 容量儀器應用什么方法干燥?為什么??

③ 玻璃儀器洗滌潔凈的標志是什么?