實驗五　中和法測定鹽酸和氫氧化鈉溶液的濃度

一、實驗目的

① 進一步練習滴定操作。

② 測定鹽酸和氫氧化鈉溶液的濃度。

二、實驗原理

利用酸堿中和反應,可測定酸或堿的濃度。

鹽酸濃度的標定是以Na₂CO₃作為基準物質,甲基橙作指示劑,滴定至溶液由黃色到橙色即為終點。

Na₂CO₃+2HCl2NaCl+H₂CO₃

氫氧化鈉溶液濃度的測定是以甲基橙為指示劑,用標準鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液,滴定至溶液由黃色變為橙色即為終點。

三、實驗用品

1.儀器

烘箱、移液管、萬分之一分析天平、稱量瓶、250mL燒杯、容量瓶、錐形瓶、攪拌棒、洗瓶、滴管。

2.試劑

固體Na₂CO₃:AR,270℃干燥2h,保持在干燥器內。

甲基橙指示劑:0.1%水溶液、0.1mol·L-1鹽酸溶液、未知堿液(向實驗老師領取)。

四、實驗步驟

1.鹽酸濃度的標定

在分析天平上用稱量瓶準確稱取無水碳酸鈉1.2~1.5g(精確到0.1mg),置于250mL燒杯中,加50mL水攪拌溶解后,定量轉入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

用移液管移取25.00mL上述Na₂CO₃標準溶液于錐形瓶中,加1滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變為橙色,即為終點,記下所消耗的HCl溶液的體積。平行標定三份。計算出HCl溶液的濃度。

2.未知堿濃度的測定

用移液管移取25.00mL未知堿液于250mL錐形瓶中,加1滴甲基橙指示劑,用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色即為終點,記下所消耗的HCl溶液的體積。平行滴定三份。計算未知堿溶液的濃度。

五、思考題

① 為什么本實驗要取兩次或三次實驗操作的平均值?

② 在進行中和滴定時,為什么要用標準酸溶液潤洗酸式滴定管2~3次?用酸溶液潤洗后的滴定管,如果再用蒸餾水潤洗一次,這種操作是否正確?

附:容量瓶使用操作

① 容量瓶使用前應先檢查　瓶塞是否漏水;標線位置距離瓶口是否太近,如果漏水或標線距瓶口太近,則不宜使用。

檢查的方法是,加自來水至標線附近,蓋好瓶塞后,一手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標線以上部分,另一手指尖托住瓶底邊緣(圖2?32),倒立兩分鐘。如不漏水,將瓶直立,將瓶塞旋轉180°后,再倒過來試一次。在使用中,不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上,以免沾污和搞錯。操作時,可用一手的食指及中指(或中指及無名指)夾住瓶塞的扁頭(圖2?33)。當操作結束時,隨手將瓶蓋蓋上。也可用橡皮圈或細繩將瓶塞系在瓶頸上,細繩應稍短于瓶頸。操作時,瓶塞系在瓶頸上,盡量不要碰到瓶頸,操作結束后立即將瓶塞蓋好。在后一種做法中,特別要注意避免瓶頸外壁對瓶塞的沾污。如果是平頂的塑料蓋子,則可將蓋子倒放在桌面上。

② 洗滌容量瓶時,先用自來水洗幾次,倒出水后,內壁如不掛水珠,即可用蒸餾水洗好備用。否則就必須用洗液洗滌。先盡量倒去瓶內殘留的水,再倒入適量洗液(250mL容量瓶,倒入10~20mL洗液已足夠),傾斜轉動容量瓶,使洗液布滿內壁,同時將洗液慢慢倒回原瓶。然后用自來水充分洗滌容量瓶及瓶塞,每次洗滌應充分振蕩,并盡量使殘留的水流盡。最后用蒸餾水洗三次。應根據容量瓶的大小決定用水量,如250mL容量瓶,第一次約用30mL,第二次、第三次約用20mL蒸餾水。

③ 用容量瓶配制溶液時,最常用的方法是將待溶固體稱出,置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉移入容量瓶中。定量轉移時,燒杯口應緊靠伸入容量瓶的攪拌棒(其上部不要碰瓶口,下端靠著瓶頸內壁),使溶液沿玻璃棒和內壁流入(圖2?34)。溶液全部轉移后,將玻璃棒和燒杯稍微向上提起,同時使燒杯直立,再將玻璃棒放回燒杯。注意勿使溶液流至燒杯外壁而受損失。用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內壁,如前將洗滌液轉移至容量瓶中。如此重復多次,完成定量轉移。當加水至容量瓶的四分之三左右時,用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭,將容量瓶拿起,按水平方向旋轉幾周,使溶液大體混勻。繼續加水至距離標線約1cm處,等1~2min;使附在瓶頸內壁的溶液流下后,再用細而長的滴管滴加水(注意勿使滴管接觸溶液)至彎月面下緣與標線相切(也可用洗瓶加水至標線)。無論溶液有無顏色,一律按照這個標準。即使溶液顏色比較深,但因最后所加的水位于溶液最上層,而尚未與有色溶液混勻,所以彎月面下緣仍然非常清楚,不會有礙觀察。蓋上干的瓶蓋。用一只手的食指按住瓶塞上部,其余四指拿住瓶頸標線以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉,使氣泡上升到頂,此時將瓶振蕩數次,正立后,再次倒轉過來進行振蕩。如此反復10次以上,將溶液混勻。最后放正容量瓶,打開瓶塞,使瓶塞周圍的溶液流下(圖2?35),重新塞好塞子后,再倒轉振蕩1~2次,使溶液全部混勻。