2.3　旋轉填充床內流體停留時間實驗測定

了解液體在轉子內停留時間和返混程度，對于傳質與反應的研究具有至關重要的意義。美國Case Western Reserve大學的Keyvany[14]等前人采用脈沖示蹤的方法，通過在液體的進口處和轉子外空腔中分別安裝電導探頭來測定停留時間分布。然而，這包括了液體在進出口管路中的停留與返混，并非填料內的停留時間分布規律。北京化工大學郭鍇等[1]將電導探頭固定于旋轉轉子上，進行原始測量，測得液體在轉子填料內，不含液體在外腔空間飛行的停留時間，可真實反映液體在填料中停留時間分布。

2.3.1　實驗方法

由于液體在轉子內的停留時間很短，在毫秒級，人工取樣測量已經不可能滿足要求。應用計算機數據采集系統，同時對進出口物料進行測量，方能達到目的。實驗采用脈沖示蹤的方法，在旋轉填充床穩定操作時脈沖加入示蹤物質，在轉子內外徑處同時測量液體電導率的變化，然后進行數學處理，得到停留時間分布規律。

典型停留時間分布曲線見圖2-31。圖中兩條曲線的高度即電導率的絕對值，沒有實際意義，因為這一數值與基線（即清水的電導率）有關，而在各次實驗中，水的電導率可能是不同的，這一數值也和電導探頭的靈敏度、沾污程度及電導儀參數的設定有關。為了在圖上看得更清楚，將兩條曲線的基線拉開以示區別。兩條曲線在橫坐標（時間）上位置的絕對值同樣不具有實際意義，這一數值取決于自數據采集開始到進樣的時間間隔。這個時間間隔是手工控制的，大約在0.5s左右。通過停留時間分布曲線，需要得到的是兩個峰的間隔和峰的寬度，它們分別代表了平均停留時間和方差。各次采樣時間間隔均相同且為9.3ms，多數實驗點采樣300次。

對進口和出口兩條曲線分別用式（2-44）和式（2-45）計算平均停留時間和方差。進、出口曲線平均停留時間之間的差即為液體在填料轉子內的平均停留時間。

式中　——平均停留時間，s；

　E（t）——停留時間密度函數，s-1；

　t——時間，s；

　σ2t——方差，。

在圖2-31中，進口曲線的鋸齒形波紋代表了對填料內緣上某一固定點每轉一周示蹤物淋灑一次。這意味著，在填料內緣附近存在著液體流量變化的周期性的波。在將入口探頭向填料內部移動10mm的實驗曲線上則看不到這一現象，這說明10mm左右的填料層將這一波動完全吸收。

2.3.2　液量與液體平均停留時間

實測表明，平均停留時間隨液量（即液體流量）的增加而下降（圖2-32）。這不難理解，當流量增加時，填料表面的液膜變厚。而從液膜內的流速分布看，必然是遠離填料表面的液體流速快。大流量比小流量多出的流量是遠離填料表面的部分，因此，平均停留時間下降。并由此引出一個推論：平均停留時間或者說填料層中的平均流速取決于流量和轉速，而與液體噴口速度關系不大。實驗中，液體流量自1.0m3/h增加到2.5m3/h，噴口速度后者是前者的2.5倍，而平均停留時間僅下降25%。這說明液體進入填料層并與其撞擊后，其動能迅速被填料吸收，再向前運動的能量由填料提供，初速度帶來的動能已不復存在。（以旋轉轉子為參照系，轉子本身動能為零）。

2.3.3　氣量與液體平均停留時間

由圖2-33可見，在150m3/h的氣量氣體作用下，液體的平均停留時間并無顯著變化。進一步的結果表明，當氣量在0～250m3/h范圍內遞增變化時，液體的平均停留時間僅稍有下降，這一現象與Keyvani[14]的結果相同。對這一現象，可做如下解釋：當轉速為600r/min時，液體在床層內徑處受到大約50倍于地球引力場的離心力場的作用，此時，氣液兩相的Δρg同樣為地球引力場下的50倍。若要阻止液體的流動，所需的力是相當可觀的。當最大氣量為250m3/h時，內徑處19m/s的氣體流速在氣液界面上造成的剪應力不足以產生明顯影響。也正是由于這一原因，在旋轉填充床中泛點氣速大大提高。

2.3.4　轉速與液體平均停留時間

由圖2-34可見，對各個流量條件，平均停留時間都隨轉速的增加而下降；在低轉速下，平均停留時間隨轉速下降的幅度較大，當轉速超過800～1000r/min后，平均停留時間保持基本不變。值得注意的是，一些有關旋轉填充床傳質實驗的研究中，也有當轉速超過1000r/min后，平均體積傳質系數kla基本保持不變的結果。

轉速增加，液體在填料表面獲得更大的離心加速度。離心加速度的增加會帶來流速的增加，則平均停留時間下降。與此同時，在流量不變的前提下，平均停留時間的下降在一定程度上意味著填料表面的液膜厚度下降。液膜內的剪應力τ=-μdu/dy隨液膜內速度梯度du/dy值的增加而增加。如果在一定范圍內，流速隨轉速的增加而增加，液膜厚度隨轉速的增加而減小，則du/dy變化就會更大，液膜內部的剪應力將隨轉速迅速增加，這對液膜的變薄和流速的增加都起著阻滯作用，使得二者的變化趨勢變緩。

2.3.5　方差

有關方差的計算，可依照方差的加成性進行。

用對比時間表示的方差代表了填料中液體的返混程度。當停留時間很短時，進出口之間方差與平均停留時間在測量上的微小誤差都會對Δσ2值產生較大影響。盡管如此，也可以從總的統計數據看出旋轉填充床的液體流動特性。在郭鍇的實驗中，對于沒有氣相流動的實驗點，總平均的Δσ2值約為0.5。借用化學反應工程中的多級串聯槽模型來判斷液體在填料中的返混程度。模型參數n=1/Δσ2，以總平均的Δσ2值0.5代入得n=2，即液體在旋轉填充床中的返混程度相當于二級串聯的理想混合釜，其E（θ）曲線如圖2-35所示。

值得注意的是，將入口探頭沿半徑方向向外移動10mm的數據的平均方差為0.17，僅為全程方差值的1/3，此時，平均停留時間與全程數據沒有明顯差別。產生這一方差的填料是全部填料的93%，換言之，在內緣處7%的填料造成了全部混合的70%。就混合強度而言，內緣處10mm內的混合強度數倍于填料的其他部位。因此，內緣處液體混合的劇烈程度是不言而喻的。

這就給了我們一個重要的啟示：在填料內緣處，液體在極短的時間內（幾十毫秒數量級）就得到了充分的混合，其混合程度之好是其他混合設備難以做到的。旋轉填充床的這一特性為它的應用（如超重力反應沉淀法制備納米材料）開拓了新的領域。

分析填料內緣產生劇烈混合的原因，一是有填料與來流液體的碰撞，二是已經附著在填料表面的液體與飛行中的來流的碰撞。與此形成對照的是，在填料主體部分，液體的返混較小，偏向于平推流。從實驗觀察的結果來看，填料入口處與填料主體部分的區別在于入口處存在填料與來流在周向上的碰撞。因此，有理由得出這一推論，劇烈的混合是由于填料（包括附著在填料上的液體）與其周向速度有較大不同的液體的碰撞所致。在填料主體部分，由于液體與填料的周向速度基本相同，不存在劇烈的混合，與填料內緣相比，在混合的機制上有較大的差別。

2.3.6　停留時間與持液量

Basic和Dudukovic[10，11]等通過測量電導的方法，進行過旋轉填充床中持液量的研究，但由于所用的填料孔隙率只有30%左右，其結果與高孔隙率填料有很大不同。我們可通過測量停留時間的方法進行比較研究，持液量定義為單位體積的床層所持液體體積。

由前面所得平均停留時間，可直接計算出轉子填料的持液量。

由式（2-49）可以看出，持液量是液體流量與平均停留時間的乘積，填料所表現出的持液量與液體流量的關系實質上是停留時間與液體流量的關系。它反映了在流量變化引起停留時間變化的幅度，因此，持液量這一參數并非獨立變量。當然，持液量可以反映出床層的一些特性，但從更深層次而言，需要認真研究的是停留時間而不是持液量。如圖2-36顯示，持液量隨液量增加而增加，隨轉速的升高而下降。