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2.2 實驗部分

將Ti片分別在600號、1000號、1200號、1500號和2000號氧化鋁砂紙上打磨光滑,然后分別用無水乙醇、丙酮和去離子水超聲清洗30min。陽極氧化裝置為實驗室自制的兩電極式電解池,如圖2-2所示。其中,Ti片是工作電極,Pt電極為對電極,兩電極之間的間距為2cm。實驗中使用含0.3wt.%NH4F和2vol.%的去離子水的乙二醇電解液。陽極氧化電壓由穩壓直流電源提供,電壓設置為60V。使用兩步陽極氧化法制備TiO2納米管:第一步先在60V電壓下陽極氧化30min,結束后,將樣品放在無水乙醇中超聲10min,然后使用吹風機將其吹干,接著進行第二步陽極氧化,時間為10h。

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圖2-2 實驗室自制陽極氧化裝置示意圖

兩步陽極氧化后制備的TiO2納米管與Ti片基體是緊緊相連的,再次利用陽極氧化法來剝離TiO2納米管,具體實驗方法如下:將第二步陽極氧化后制備的TiO2納米管樣品放入馬弗爐進行熱處理,熱處理溫度450℃,升溫速度3℃/min,保溫時間2h,隨爐冷卻。將熱處理后的樣品進行第三步陽極氧化,幾小時后TiO2納米管薄膜會自動從Ti片上剝離下來,將剝離的TiO2納米管薄膜用無水乙醇清洗,放在室溫下自然晾干。

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