3.3　真空檢漏

真空檢漏的目的是判斷有無漏孔、確定漏孔位置、測量漏孔漏率以及堵漏。

由于水的蒸發壓力低，在5℃為872.5Pa、10℃為1227.9Pa、15℃為1705.3 Pa，這些遠遠低于標準大氣壓100kPa，因此若希望水在這些溫度下蒸發成水蒸氣被復合吸附劑吸附，系統必須抽真空且抽完真空后系統內壓力必須遠低于872.5 Pa。

由于任何一點漏氣都可能影響測量精度甚至使吸附/脫附過程中止，所以要求系統能在整個實驗過程中維持這個真空水平。而且空氣穿透能力極強，能夠通過任何微小縫隙，因此臺架抽真空后氣密性尤為重要。

利用一臺真空泵分別給吸附床和蒸發器/冷凝器抽真空，若其內部壓力均能達到100 Pa以下，且在24h內該壓力值能維持不變，就認為臺架氣密性完好。

由于系統大部分都是螺紋連接而不是焊接，因此氣密性問題十分棘手，檢漏與堵漏上需花費大量時間。

3.3.1　常見真空檢漏方法

實際真空系統達不到預定真空度的主要原因是泵的有效抽速不夠和存在放氣及漏氣。真空檢漏方法有壓力檢漏法、真空檢漏法及背壓檢漏法。

（1）壓力檢漏法是在被檢漏的真空容器中充入一定壓力的示漏物質，如有漏孔存在，示漏物質將從漏孔中漏出，包括水壓法、壓降法、聽音法、超聲法、氣泡法、氮氣檢漏法、鹵素檢漏儀吸嘴法、放射性同位數氣體法及氦質譜檢漏儀吸嘴法等。

（2）真空檢漏法是將被檢漏真空容器和敏感元件抽成真空狀態，然后將示漏物質依次施加在可疑部位，若有漏孔，示漏物質將進入容器內，被敏感元件所發現，主要有靜態升壓法、高頻火花檢漏器法、熱傳導真空計法、氫-鈀法、離子泵檢漏法等。

（3）背壓檢漏法是利用背壓室先將示漏氣體由漏孔充入被檢件，然后在真空狀態下使示漏氣體再從被檢件中漏出，以某種方法（或檢漏儀）檢測漏出的示漏氣體，包括放射性同位素背壓法、氦質譜檢漏儀背壓法等。

各方法具體描述如下：

（1 ）靜態升壓法。把容器抽到一定的壓力后，關閉閥門，隔離真空室和真空泵，測量容器內的壓力變化。

（2）氣泡檢漏法。在被檢件中充入一定壓力的示漏氣體后放入水中，氣體將通過漏孔進入水中，形成氣泡，從而判斷漏孔的有無及其位置和大小。

（3）氨氣檢漏法。把被檢件抽真空，在其外壁可疑位置貼上顯影帶，然后在其內部充入高于大氣壓的氨氣，當有漏孔時，氨氣會漏出并進入顯影帶使其變色。

（4）真空計檢漏法。相對真空計的讀數不但與壓力有關，還與氣體的種類有關，利用這　性質可以進行真空檢漏。常用的有：①熱傳導真空計法，選用熱傳導系數與空氣相差較大的氣體作為示漏氣體；②電離真空計法，選用電離系數與空氣相差較大的氣體作為示漏氣體；③差動真空計法，將兩個相同的真空計作為電橋的相鄰兩臂，其中一個真空計前安裝有冷阱，可以捕集示漏氣體，當有漏孔時，電橋將失去平衡，從而判斷有無漏孔及其位置和漏孔漏率。

（5）離子泵檢漏法。利用當示漏氣體進入離子泵時將引起泵的電流變化的原理制成。

（6）氫-鈀檢漏法。利用鈀在高溫時對氫的滲透率特別大而對其他氣體則很小的原理制成。將鈀管加熱到700～800℃，選用氫氣作為示漏氣體。在氫氣進入鈀管時必須加一個冷阱，其作用是：①捕集碳氫化合物和水蒸氣，防止其分解產生氫氣；②裂化的碳氫化合物會在鈀管上沉積一層碳化層，降低鈀管對氫氣的滲透能力。

（7）熒光檢漏法。熒光檢漏法是一種利用熒光材料的發光作為漏孔指示的無損檢漏法，多用于小型件的檢漏。

（8）放射性同位素檢漏法。將少量的放射性材料放入被檢件中并密封好，如果有漏孔就會有射線泄露出來，在外面用特殊的射線探測儀可以指示出來。放射性同位素檢漏法在背壓檢漏法中應用得相當成功。

（9）慢性氣體的加速檢漏法。將管子置于高壓的氬氣中，管內的壓力上升率會比在空氣中快得多，這是慢性氣體的加速檢漏法的理論依據。

3.3.2　正壓檢漏

系統連接好后利用真空泵對其抽真空，能達到的極限壓力為50kPa，但是一旦關掉真空泵及與真空泵相連的閥門，系統的壓力會馬上恢復為大氣壓，初始壓力變化曲線見圖3-12。

顯然實驗臺存在嚴重漏氣問題，因此必須進行檢漏，本實驗采用正壓檢漏法。正壓檢漏法原理是將氧氣瓶連接到真空泵的管子上，向臺架內充入壓力為大氣壓1.2倍的氧氣，在臺架連接管連接頭處涂上肥皂泡，如果出現鼓泡現象，則證明此處存在漏氣。對臺架進行正壓檢漏后可以找出明顯的漏氣點，正壓檢漏法檢測漏氣點見圖3-13。

在泄露點處纏繞生膠帶并擰緊連接頭，再次對系統抽真空，此時如果關掉連接吸附床及蒸發器/冷凝器的閥門，只對中間管道抽真空，系統壓力可達40kPa，關掉真空泵及與其連接的閥門，系統壓力也會恢復大氣壓，但是速度明顯比之前慢。對吸附床或蒸發器/冷凝器抽真空，系統也能抽到40 k Pa，但是關掉真空泵及與其連接的閥門后，系統恢復大氣壓的速度比只對連接管抽真空時慢很多，而且由于抽真空時吸附床和蒸發器/冷凝器完全浸沒在水中，而抽完真空后吸附床和蒸發器/冷凝器內部并沒有發現水，可以判斷吸附床和蒸發器/冷凝器氣密性良好。因此可得出漏氣點存在于中間連接管處的結論。

3.3.3　密封膠

在中間連接管連接頭處涂上一層密封脂，對臺架抽真空，發現漏氣現象仍存在，因此再次利用正壓檢漏法進行檢漏，在連接管處發現了漏氣點，檢測圖片見圖3-14。相應的壓力變化曲線見圖3-15。

每次檢漏時檢測到的漏點一直在變化，上次的非漏點可能成為這次的漏點。經分析后認為導致這一現象的原因是每次在搬動臺架的過程中，由于用力不均等原因使螺紋連接處松動，而松動則會帶來新的漏點。因此在漏點處及所有連接頭處涂了幾次A+B膠，涂A+B膠后的臺架見圖3-16，待膠干后這些連接處就不再轉動。再次對系統抽真空后發現漏氣點依然存在，但是此時再利用正壓檢漏法已經不起作用，因為平均漏氣速度為1500 Pa/h，這個漏氣速度無法使肥皂水在短時間內鼓起氣泡并被檢測出來，涂A+B膠后的壓力變化曲線見圖3-17。

盡管漏氣速度很慢，真空泵只能使臺架壓力降到5kPa左右，但是真空泵銘牌上標識的極限真空度為0.01 Pa，進行全面分析后發現真空泵有問題　。

3.3.4　真空泵的影響

實際工作時，真空泵的極限真空度受真空泵油的質量、油位、真空泵接口處的清潔度等諸多因素的影響，連接真空泵與臺架的硅膠管的長度也會影響真空泵的極限真空度。如果管子過薄，則在抽到較高真空度時管子內外的壓差很大，管子會被壓癟，真空泵抽氣氣體的流通斷面面積大大減小，使抽真空過程難以進行，抽真空時內外壓差過大管子被壓癟照片見圖3-18。管子過長也會有這方面的影響，因為任何材料都是蝕氣的，管子太長和太薄都會增加漏氣的可能性，因此必須更換真空硅管。

更換真空泵的陳油，并使油位達到視油窗的2/3位置處，清潔真空泵連接口，將薄真空硅膠管更換為更厚的真空硅膠管并使其長度剛剛滿足可操作要求，真空泵連接口上纏上生膠帶并在外部用喉箍卡緊，進行這些處理后，用真空泵給系統抽真空，系統壓力可以達到100Pa。但是關掉真空泵后系統以比之前以更快的速度恢復大氣壓，因此可以看出系統存在嚴重的泄露問題。

對系統進行全面分析發現雖然裝置壓力可抽到100Pa，但是由于此時球閥一端壓力為100Pa，另一端壓力為100kPa，兩端壓差過大，普通手動球閥在兩端壓差如此大時的氣密性不能保證，因此普通手動球閥必須更換為真空系統專用閥門。