1.3　棉花中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的自主研究檢測(cè)技術(shù)（二）

1.3.1　適用范圍

此法適用于棉花中艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯測(cè)定。

1.3.2　方法提要

樣品用正己烷—丙酮提取，固相萃取柱凈化，氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

1.3.3　試劑材料

正己烷、丙酮、乙醚均為色譜純；艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品信息見(jiàn)表1-5。用正己烷將標(biāo)準(zhǔn)品配制為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，0～4℃保存。根據(jù)需要用正己烷稀釋至適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

表1-5　標(biāo)準(zhǔn)品信息

1.3.4　試樣制備

取10 g以上有代表性的試樣，剪碎至2mm×2mm以下，混勻。

1.3.5　樣品前處理

稱取均勻樣品1.00g（精確至0.01g），置于50mL具塞離心管中，加入20mL正己烷—丙酮（1:1，體積比），振搖提取30min后，以4000r/min離心3min，收集上清液。重復(fù)用20mL正己烷—丙酮（1:1，體積比）提取，合并提取液，濃縮至近干，加1.0mL正己烷定容，上LC-Florisil SPE小柱，用正己烷—乙醚（8:2，體積比）溶液洗脫接收約10mL，在40℃以下水浴中用平緩氮?dú)饬鞔抵两?，?.5mL正己烷定容，供氣相色譜測(cè)定。

1.3.6　儀器設(shè)備

安捷倫6890N氣相色譜儀，配有電子俘獲檢測(cè)器（ECD）；Agilent HP-1701色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣：氮?dú)猓魉?.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL；升溫程序：70℃（1min）15℃/min 250℃（10min）20℃/min 280℃（3min）；進(jìn)樣口溫度：240℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度：325℃。

1.3.7　方法線性關(guān)系

采用正己烷配制艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL，分別以各種化合物的峰面積Y對(duì)質(zhì)量濃度X作圖，得到各化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果顯示，在所測(cè)定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.999（表1-6）。

表1-6　化合物線性關(guān)系

1.3.8　回收率及精密度

在不含待測(cè)組分的棉花樣品中進(jìn)行農(nóng)藥的添加回收實(shí)驗(yàn)，添加水平均為0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg，每個(gè)添加水平平行測(cè)定6次，由表1-7可見(jiàn)，方法的平均回收率為80.0%～99.9%，方法的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.0%～9.5%。

表1-7　棉花中艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯測(cè)定的回收率及精密度

1.3.9　方法測(cè)定低限

本方法對(duì)于棉花中艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯的定量限均為0.01mg/kg。

1.3.10　色譜圖

艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯和環(huán)氧七氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖及空白棉花樣品、添加回收樣品色譜圖分別見(jiàn)圖1-4～圖1-6。