第4章 灰分及幾種重要礦物元素的測(cè)定

4.1 灰分的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)18 大豆中總灰分的測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）了解食品中總灰分測(cè)定的意義。

（2）掌握高溫爐測(cè)定食品中總灰分的方法。

（3）掌握高溫爐的使用方法。

2．實(shí)驗(yàn)原理

食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。灰分?jǐn)?shù)值是經(jīng)灼燒、稱重后計(jì)算得出的。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

大豆樣品，市售；乙酸鎂、鹽酸，均為分析純；水，為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

乙酸鎂溶液（80g/L）：稱取8.0g乙酸鎂，加水溶解并定容至100mL，混勻。

乙酸鎂溶液（240g/L）：稱取24.0g乙酸鎂，加水溶解并定容至100mL，混勻。

鹽酸溶液（10%）：量取24mL分析純濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至100mL。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

高溫爐、分析天平、石英坩堝或瓷坩堝、干燥器、電熱板、恒溫水浴鍋等。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）坩堝預(yù)處理。

取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

（2）稱樣。

灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2～3g（精確至0.0001g），灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3～10g（精確至0.0001g，對(duì)于灰分含量更低的樣品可適當(dāng)增加稱樣量）。

（3）測(cè)定。

①稱取試樣后，加入1.00mL 乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL 乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如果發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)杏刑苛＃瑧?yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

②吸取3份與步驟①相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白實(shí)驗(yàn)。當(dāng)3次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差大于或等于0.003g，應(yīng)重新做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

（1）試樣中灰分的含量（以大豆質(zhì)量計(jì)）按下式計(jì)算：

式中，X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

100——單位換算系數(shù)。

（2）試樣中灰分的含量（以大豆干物質(zhì)計(jì)）按下式計(jì)算：

式中，X2——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為%；

100——單位換算系數(shù)。

注：大豆中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；大豆中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。

7．注意事項(xiàng)

（1）本方法適用于含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品，不適用于淀粉類食品，如馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉。液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上進(jìn)行蒸干處理。

（2）在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。

8．思考題

淀粉類食品的灰分測(cè)定方法有何不同？

實(shí)驗(yàn)19 大豆中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分的測(cè)定

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）了解食品中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分測(cè)定的意義。

（2）掌握高溫爐測(cè)定食品中各灰分的方法。

（3）掌握高溫爐的使用方法。

2．實(shí)驗(yàn)原理

（1）用熱水提取總灰分，經(jīng)無(wú)灰濾紙過(guò)濾、灼燒、稱量殘留物，測(cè)得水不溶性灰分的質(zhì)量。

（2）由總灰分和水不溶性灰分的質(zhì)量計(jì)算水溶性灰分的質(zhì)量。

（3）用鹽酸溶液處理總灰分，過(guò)濾、灼燒、稱量殘留物，測(cè)得酸不溶性灰分的質(zhì)量。

3．實(shí)驗(yàn)材料與試劑

大豆樣品，市售；鹽酸，為分析純；水，為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

鹽酸溶液（10%）：量取24mL分析純濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至100mL。

4．實(shí)驗(yàn)儀器

高溫爐、分析天平、石英坩堝或瓷坩堝、干燥器、無(wú)灰濾紙、漏斗、表面皿、燒杯（高型）、恒溫水浴鍋等。

5．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）坩堝預(yù)處理。

見“實(shí)驗(yàn)18，坩堝預(yù)處理”。

（2）稱樣。

見“實(shí)驗(yàn)18，稱樣”。

（3）總灰分的測(cè)定。

見“實(shí)驗(yàn)18，測(cè)定”。

（4）水溶性、水不溶性灰分的測(cè)定。

用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100mL燒杯中，蓋上表面皿，用小火加熱至微沸，防止溶液濺出。趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，并用熱蒸餾水分次洗滌杯中殘?jiān)敝翞V液和洗滌體積約達(dá)150mL為止。將濾紙連同殘?jiān)迫朐釄鍍?nèi)，放在沸水浴鍋上小心地蒸去水分，然后將坩堝烘干并移入高溫爐內(nèi)，在（550±25）℃灼燒至無(wú)炭粒（一般需1h）。待爐溫降至200℃時(shí)，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重（精確至0.0001g）。再放入高溫爐內(nèi)，在（550±25）℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為止，記下最低質(zhì)量。

（5）酸不溶性灰分的測(cè)定。

用25mL鹽酸溶液（10%）將總灰分分次洗入100mL燒杯中，蓋上表面皿，在沸水浴上小心加熱，至溶液由混濁變?yōu)橥该鲿r(shí)，繼續(xù)加熱5min，趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用沸蒸餾水少量反復(fù)洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至中性（約150mL）。將濾紙連同殘?jiān)迫朐釄鍍?nèi)，在沸水浴上小心蒸去水分，移入高溫爐內(nèi)，于（550±25）℃灼燒至無(wú)炭粒（一般需1h）。待爐溫降至200℃時(shí)，取出坩堝，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重（精確至0.0001g）。再放入高溫爐內(nèi)，于（550±25）℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為止，記下最低質(zhì)量。

6．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與計(jì)算

（1）以大豆質(zhì)量計(jì)。

①試樣中水不溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X1——試樣中水不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

100——單位換算系數(shù)。

②試樣中水溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X2——試樣中水溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m4——總灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m5——水不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

100——單位換算系數(shù)。

③試樣中酸不溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X3——試樣中酸不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和酸不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

100——單位換算系數(shù)。

注：大豆中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；大豆中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。

（2）以大豆干物質(zhì)計(jì)。

①試樣中水不溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X1——試樣中水不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為%；

100——單位換算系數(shù)。

②試樣中水溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X2——試樣中水溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m4——總灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m5——水不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為%；

100——單位換算系數(shù)。

③試樣中酸不溶性灰分的含量按下式計(jì)算：

式中，X3——試樣中酸不溶性灰分的含量，單位為克/百克（g/100g）；

m1——坩堝和酸不溶性灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為%；

100——單位換算系數(shù)。

7．注意事項(xiàng)

（1）大豆中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；大豆中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。

（2）本方法適用于含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品，不適用于淀粉類食品，如馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉。液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上進(jìn)行蒸干處理。

（3）在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。

8．思考題

（1）實(shí)際測(cè)定中，水溶性灰分、水不溶性灰分和總灰分之間的關(guān)系是什么？

（2）酸不溶性灰分測(cè)定中，高溫爐的溫度顯著低于（550±25）℃，最終測(cè)得酸不溶性灰分的含量會(huì)怎樣？