實(shí)驗(yàn)一　煤炭采樣（參考GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

1.深刻領(lǐng)會(huì)采樣環(huán)節(jié)在煤炭分析中的意義。

2.學(xué)習(xí)和掌握煤樣采取的方法及原理。

二、實(shí)驗(yàn)意義

煤炭分析由3個(gè)環(huán)節(jié)構(gòu)成：采樣、制樣和化驗(yàn)。采樣是最重要的環(huán)節(jié)，其次是制樣，再次是化驗(yàn)。如果用它們在煤炭分析總誤差（以方差計(jì)）中所占比例來評定，則采樣方差占總方差80%，制樣占16%，化驗(yàn)占4%。

過去人們片面認(rèn)為煤炭分析質(zhì)量好壞取決于煤炭化驗(yàn)質(zhì)量的好壞，評價(jià)一個(gè)煤炭實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平也往往僅著眼于煤炭化驗(yàn)儀器的現(xiàn)代化水平和化驗(yàn)人員的技術(shù)水平，其實(shí)不然，如果采樣不正確，則最后的化驗(yàn)再準(zhǔn)確也無濟(jì)于事。

煤炭采樣和制樣是一門專門學(xué)科，從采制樣程序（方法），到采制樣設(shè)備，再到采制樣操作，都有科學(xué)的理論和實(shí)踐依據(jù)，都要遵循嚴(yán)格的規(guī)定。

三、采樣通則

1.采樣（和制樣）的目的

獲得一個(gè)其組成和特性都能代表被采樣批煤的實(shí)驗(yàn)煤樣，或者說其實(shí)驗(yàn)結(jié)果能代表被采樣批煤組成和特性的試樣。

2.采（制）樣的基本過程

首先按規(guī)定的程序從分布于整個(gè)被采樣批煤的許多不同部位各采取一份試樣（即初級(jí)子樣），然后將各初級(jí)子樣合并成一個(gè)總樣，再按規(guī)定的制樣程序（包括篩分、破碎、縮分和空氣干燥）制成要求數(shù)目和類型的實(shí)驗(yàn)煤樣。

3.采樣的基本原則

被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一顆粒都有相等的概率被采入試樣中。

4.采樣應(yīng)考慮的因素

為了保證所采試樣測定結(jié)果達(dá)到要求的精密度，采樣時(shí)應(yīng)考慮以下因素：

①煤炭品質(zhì)變異性；

②從一批煤中采取的總樣數(shù)；

③每個(gè)總樣的子樣數(shù)；

④與試樣粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。

5.采樣方法選擇

煤炭采樣可用機(jī)械方法和人工方法進(jìn)行，但人工采樣存在許多缺點(diǎn)，故最好用機(jī)械方法。

四、儀器設(shè)備

1.人工采樣設(shè)備

標(biāo)準(zhǔn)采樣鏟、采樣框、人工采樣斗等。

2.機(jī)械化采樣設(shè)備

皮帶采制樣裝置、橋式汽車（火車）采制裝置等。

五、采樣方案制定依據(jù)和步驟

1.概述

為了獲得具有代表性的煤樣，無論機(jī)械化采樣或人工采樣都必須按照采樣的基本原則，制定合理的采樣方案。簡單地講，采樣方案就是根據(jù)采樣的目的、被采樣煤的品質(zhì)特性來制定一個(gè)采樣的工作程序，主要包括期望精密度、采樣單元數(shù)、每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)、子樣和總樣質(zhì)量、子樣分布及其合成總樣的方式等。

2.采樣方案制定的依據(jù)

制定采樣方案就是根據(jù)以下因素來決定采樣參數(shù)：

采樣目的：煤炭品質(zhì)綜合研究、特定組成或特性測定和商業(yè)目的等；

被采樣煤的特性：主要是品種、灰分、批量、變異性（均勻性）和標(biāo)稱最大粒度等；

要求的試樣類型和數(shù)量：全水分煤樣、一般分析煤樣、共用煤樣、特定組成和特性專用煤樣等；

采樣地點(diǎn)：移動(dòng)煤流、火車或汽車載煤、船舶載煤和煤堆等；

期望精密度及其表達(dá)參數(shù)：一般以灰分表達(dá)精密度。

3.采樣方案制定需確定的參數(shù)

采樣方案制定需確定的參數(shù)為：

一批煤劃分的采樣單元數(shù)，或者說一批煤所需采取的總樣數(shù)；

每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)；

總樣和子樣質(zhì)量；

子樣類型：完整煤流橫截段、全煤柱、深部分層或表面子樣；

子樣采取方式：移動(dòng)煤流時(shí)間基（或質(zhì)量基）系統(tǒng)采樣或隨機(jī)分層采樣、靜止批煤系統(tǒng)采樣或隨機(jī)采樣；

子樣分布：移動(dòng)煤流的子樣間隔、靜止批煤子樣點(diǎn)的表面或立體分布；

子樣合并方式：直接合并或縮分后合并；

試樣的制備方法：在線制備或離線制備及其程序、試樣的粒度和質(zhì)量。

4.采樣對象、目的、試樣類型和測定參數(shù)的確定

（1）采樣對象　采樣方案設(shè)計(jì)的第一步是確定欲采樣的煤，包括煤的產(chǎn)地、品種、基本特性（如灰分、水分）、是原生產(chǎn)（使用）煤還是新生產(chǎn)（使用）煤、煤炭品質(zhì)歷史狀況、批量和標(biāo)稱最大粒度等。

（2）采樣目的　采樣目的有技術(shù)評定，如綜合品質(zhì)評定、類別評定、可選性評定、加工利用特性（燃燒、氣化、焦化、液化）評定、粒度組成和其他物理特性評定等；過程控制，如配煤、選煤、加工利用過程控制等；質(zhì)量控制，如煤炭生產(chǎn)和加工產(chǎn)品品質(zhì)測定和控制、產(chǎn)品抽查和商業(yè)目的等。

（3）試樣類型　試樣類型取決于采樣目的。煤炭分析中使用的煤樣有一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣和其他物理化學(xué)特性測定專用煤樣等。一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣用以進(jìn)行煤的大多數(shù)物理化學(xué)特性參數(shù)測定，是技術(shù)評定、過程控制、品質(zhì)控制和煤炭貿(mào)易的必需煤樣；水分煤樣用以測定煤的全水分，也是過程控制、品質(zhì)控制和煤炭貿(mào)易的必需煤樣；粒度分析煤樣用以測定煤炭的粒度組成和各粒級(jí)煤的品質(zhì)特性，為煤炭合理利用提供依據(jù)，同時(shí)還可測定煤的標(biāo)稱最大粒度和含矸率。

（4）測定參數(shù)的確定　表征煤炭特性的參數(shù)很多，通常使用的有工業(yè)分析、發(fā)熱量、元素分析、氣化和燃燒特性參數(shù)、焦化特性參數(shù)以及物理特性參數(shù)和粒度組成等。所采煤樣的測定參數(shù)取決于采樣目的和試樣類型，如以技術(shù)評定為目的采取的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣需要全面地進(jìn)行煤炭特性參數(shù)測定；以過程或品質(zhì)控制為目的采取的煤樣，一般僅對少數(shù)有顯著影響的參數(shù)進(jìn)行測定，如洗煤過程控制只對灰分和硫分進(jìn)行測定，動(dòng)力用煤品質(zhì)控制主要測定水分、揮發(fā)分、灰分或發(fā)熱量和硫等。

備注：采樣精密度、采樣偏倚和煤的變異性等參數(shù)本科教育可不涉及。

六、移動(dòng)煤流采樣方法

1.概述

（1）采樣方法　移動(dòng)煤流采樣可用時(shí)間基系統(tǒng)采樣或時(shí)間基分層隨機(jī)采樣，也可用質(zhì)量基系統(tǒng)采樣或質(zhì)量基分層隨機(jī)采樣。從操作方便和經(jīng)濟(jì)角度考慮，以時(shí)間基采樣為佳，故本實(shí)驗(yàn)教程只介紹時(shí)間基采樣。如圖2-1所示，為橫臥式皮帶自動(dòng)采樣設(shè)備。

（2）采樣的基本要求　移動(dòng)煤流采樣應(yīng)切取一完整的煤流橫截段，即切取的子樣應(yīng)包含該段煤流的全寬度和全深度煤，而且采樣器應(yīng)有足夠的容量將整個(gè)子樣完全容納或使之完全通過，試樣不會(huì)充滿采樣器而從中溢出，否則會(huì)使子樣失去代表性。

大多數(shù)采樣機(jī)械的初級(jí)采樣器采取的子樣的質(zhì)量，都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于構(gòu)成一個(gè)總樣所需的量，因此需要有子樣縮分裝置來將其質(zhì)量減小到適當(dāng)程度。

2.時(shí)間基采樣

（1）初級(jí)子樣采取方法　初級(jí)子樣按預(yù)先設(shè)定的時(shí)間間隔（一般為分鐘）采取，但第一個(gè)子樣在第一時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其余子樣按以第一個(gè)子樣采取時(shí)間為起點(diǎn)的、相等的時(shí)間間隔采取，以避免產(chǎn)生偏倚。

如果預(yù)先設(shè)定的子樣數(shù)已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應(yīng)按相同的時(shí)間間隔繼續(xù)采樣，直到煤流結(jié)束。

在整個(gè)采樣過程中采樣器應(yīng)以恒定的速度、一次橫切全煤流，以保證獲得粒度組成與煤流相同的完整橫截段子樣。

（2）采樣間隔　各子樣的時(shí)間間隔ΔT（min）按式（2-1）計(jì)算：

　　（2-1）

式中　M0——采樣單元煤量，t；

G——煤流最大流量，t/h；

n——子樣數(shù)。

七、靜止煤機(jī)械采樣方法

1.概述

（1）一般原則

①靜止煤采樣，首選在裝煤（堆煤）或卸煤過程中，于移動(dòng)煤流或小型轉(zhuǎn)運(yùn)工具載煤中采樣，不具備在裝（卸）煤過程中采樣條件時(shí)，方可直接對靜止煤采樣。

②靜止煤采樣的子樣有全煤柱子樣［圖2-2（a）］、深部分層子樣［圖2-2（b）］和表面子樣［圖2-2（c）］。全煤柱子樣代表性最好，深部分層子樣次之，表面子樣最差。因此原則上應(yīng)采取全深度煤柱或不同深度（上中下或上下部）的分層子樣；在保證品質(zhì)均勻且沒有不同品質(zhì)煤分層裝載時(shí)，也允許從裝載工具頂部煤中采樣。常見的火車或汽車采樣設(shè)備如圖2-3。

③表面采樣時(shí)應(yīng)盡可能在煤炭裝卸過程中從新暴露的煤表面采樣，如經(jīng)過儲(chǔ)存或運(yùn)輸，則采樣前應(yīng)將表層剝?nèi)ァＴ诨疖嚒⑵嚭婉g船載煤頂部采樣時(shí)，應(yīng)在裝車（船）后立即進(jìn)行，否則應(yīng)挖坑至0.4～0.5m采樣，并在采樣前將滾落在坑底的煤塊或矸石除盡。

（2）靜止煤子樣分布原則　子樣應(yīng)立體遍布于被采樣煤各部分，使各部分都有相同的概率被采取。

（3）子樣分布方法

①系統(tǒng)分布法。將車廂或駁船煤表面分成若干個(gè)邊長為1～2m的小方塊并編號(hào)（見圖2-4），然后依次輪流從各車（船）的各方塊中采取1個(gè)子樣，第一個(gè)子樣的位置從第一車廂（船）的各方塊中隨機(jī)選取，其余子樣從后繼的車廂中順序、輪流采取。

②隨機(jī)分布方法。將車廂分成若干個(gè)邊長為1～2m的小塊并編號(hào)，然后用隨機(jī)方法依次選擇各車廂的采樣點(diǎn)位置。

2.火車采樣

火車和汽車采樣按空間間隔分布子樣，屬于質(zhì)量基采樣，子樣的分布可以采用系統(tǒng)方法和隨機(jī)方法。

（1）各車子樣數(shù)的確定

①當(dāng)要求的子樣數(shù)少于或等于該采樣單元車廂數(shù)時(shí)，每1個(gè)車廂采1個(gè)子樣；

②當(dāng)要求的子樣數(shù)大于該采樣單元車廂數(shù)時(shí)，按以下兩種方法來決定每個(gè)車廂的子樣數(shù)：

子樣數(shù)為車廂數(shù)的整數(shù)倍時(shí)，每車子樣數(shù)=總子樣數(shù)/車廂數(shù)；

子樣數(shù)不是車廂數(shù)的整數(shù)倍時(shí)，按以下兩種方法之一處理：

方法一，將子樣數(shù)增加到車廂數(shù)的最小整數(shù)倍，然后按平均分布處理；

方法二，將子樣數(shù)除以車廂數(shù)后的余數(shù)子樣按系統(tǒng)或隨機(jī)方法分布于該采樣單元的各車廂中。

（2）自動(dòng)采樣設(shè)備均已隨機(jī)設(shè)定好采樣子樣數(shù)和布點(diǎn)位置　當(dāng)發(fā)生機(jī)械故障或管道堵塞等情況時(shí)需人工干預(yù)，手動(dòng)操作多余自動(dòng)采樣一倍以上的子樣數(shù)。

3.汽車采樣

載量20t以上的汽車采樣，每車子樣數(shù)的確定同火車采樣。載量20t以下的汽車采樣，每車子樣數(shù)的確定按以下方法進(jìn)行。

（1）各車子樣數(shù)確定

①要求的子樣數(shù)等于該采樣單元汽車數(shù)時(shí)，每車采取1個(gè)子樣；

②要求子樣數(shù)大于該采樣單元汽車數(shù)時(shí)，按以下方法之一進(jìn)行：

子樣數(shù)為汽車數(shù)的整數(shù)倍時(shí)，每車子樣數(shù)=總子樣數(shù)/汽車數(shù)；

子樣數(shù)大于汽車數(shù)但不為整數(shù)倍時(shí)，按以下方法之一處理：

方法一：增加子樣數(shù)使之成為汽車數(shù)的整數(shù)倍，然后每車采取相等的子樣數(shù)；

方法二：用系統(tǒng)采樣方法或隨機(jī)采樣方法將余數(shù)子樣均勻分布于該采樣單元的各汽車上。

③要求子樣數(shù)小于車廂數(shù)時(shí)，按以下方法之一處理：

適當(dāng)增加子樣數(shù)，使之與汽車數(shù)相等，然后每車采取1個(gè)子樣；

將整個(gè)采樣單元均勻分成若干段（每段包括若干車），然后用系統(tǒng)或隨機(jī)采樣方法從每一段采取1個(gè)或數(shù)個(gè)子樣。

（2）各車子樣位置確定　與火車采樣相同，僅劃分的方塊數(shù)較少而已。

4.駁船采樣

駁船采樣在裝煤或卸煤時(shí)按時(shí)間基直接在皮帶上采取，方法參照移動(dòng)煤流采樣方法。

八、煤堆人工采樣方法

1.采樣方法

由于技術(shù)和安全的原因，GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004不推薦直接從大煤堆上采樣，而應(yīng)在堆堆或卸堆過程中的煤炭轉(zhuǎn)運(yùn)工具——皮帶運(yùn)輸機(jī)或汽車等上采樣。不得已且條件許可時(shí)，可按下述方法直接在煤堆上采樣。

（1）薄煤堆（煤堆厚度小于2m或與機(jī)械采樣器最大插入深度相近）采樣　煤堆比較均勻時(shí)，將煤堆表面分成若干面積相等的小塊，小塊數(shù)至少等于應(yīng)采子樣數(shù)，必要時(shí)再將小塊分成2～3層，然后從每一小塊采取一個(gè)全深度煤柱子樣或分層子樣。

煤堆不均勻時(shí)，將煤堆分成體積相等的若干部分，體積份數(shù)至少等于應(yīng)采子樣數(shù)，必要時(shí)再將每部分分成2～3層，然后從每一部分采取一個(gè)全深度煤柱子樣或分層子樣。

薄煤堆采樣見圖2-5和圖2-6。

（2）厚煤堆采樣　（在堆或卸過程中）將煤堆分成厚度與采樣器最大插入深度相等的若干層，然后按下述方法進(jìn)行。

①由煤堆質(zhì)量如按式（2-2）計(jì)算應(yīng)采子樣數(shù)N，用堆煤質(zhì)量M和堆積密度D估算煤堆體積V；將煤堆分成高度為h的若干層，按式（2-3）計(jì)算每層子樣間距d1。

采樣單元煤量大于1000t時(shí)，每個(gè)采樣單元子樣數(shù)按式（2-2）計(jì)算：

　　（2-2）

式中　N——應(yīng)采子樣數(shù)；

n——表2-1規(guī)定的子樣數(shù)；

M——被采樣煤批量，t。

　　（2-3）

②于每一層的任一邊、距邊線1/2d1處采取第1個(gè)子樣，然后以此點(diǎn)為起點(diǎn)，以網(wǎng)格分布方法，每隔d1（m）采取1個(gè)子樣（見圖2-7），直到該層面采完。采樣時(shí)，應(yīng)將第一層煤表面剝?nèi)?.2m；于底層采樣時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)距地面0.5m。

實(shí)際分層采樣見圖2-8和圖2-9。

③如果要進(jìn)行多單元采樣，則可以“層”來劃分采樣單元，并根據(jù)最小層的質(zhì)量來計(jì)算子樣間隔，各層都按此間隔采樣，然后將同層子樣合成一總樣，以各層總樣測定結(jié)果的（子樣數(shù)）加權(quán)平均值為該堆煤的最后結(jié)果。

2.采樣方案

GB/T 475—2008規(guī)定了兩種采樣方案：基本采樣方案和專用采樣方案。

例行采樣原則上按基本采樣方案進(jìn)行，專用采樣方案在本實(shí)驗(yàn)中不作介紹。

GB/T 475—2008規(guī)定的基本采樣方案適用于小批量煤人工采樣，它是強(qiáng)制性的。其強(qiáng)制的核心是采樣精密度核驗(yàn)。使用者在使用前必須進(jìn)行采樣精密度核驗(yàn)，核驗(yàn)合格則采用，核驗(yàn)不合格則應(yīng)改進(jìn)方案。不經(jīng)核驗(yàn)即使用或核驗(yàn)不合格后不改進(jìn)都視為不遵守標(biāo)準(zhǔn)。

（1）采樣精密度　基本采樣方案規(guī)定的不同品種煤的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度（以下簡稱采樣精密度）如表2-2所示。

（2）采樣單元

①商品煤分品種以1000t為一采樣單元。按GB/T 475規(guī)定，不同品種煤應(yīng)劃分為不同的采樣單元；但實(shí)際實(shí)施中，同一品種或同一批煤分發(fā)到不同用戶也應(yīng)按用戶分成不同的采樣單元。

②批量大于或小于基本采樣單元煤量（1000t）時(shí)，可以實(shí)際發(fā)運(yùn)或接受量為一采樣單元：

以一列火車或一輪船裝載的煤為一采樣單元；

以一定時(shí)間內(nèi)（一天或一作業(yè)班）發(fā)運(yùn)或接受的煤為一采樣單元；

以一車或一船艙裝載的煤為一采樣單元。

③批量大于1000t時(shí)，也可按式（2-4）分為若干采樣單元：

　　（2-4）

式中　m——采樣單元數(shù)；

M——被采樣煤批量，t；

1000——基本采樣單元煤量，t。

（3）采樣單元子樣數(shù)

①基本采樣單元（1000t）的子樣數(shù)如表2-1所示。

②批量少于基本采樣單元煤量時(shí)，每個(gè)采樣單元子樣數(shù)。被采樣煤批量小于基本采樣單元煤量（1000t）時(shí)，子樣數(shù)按表2-1中的規(guī)定值按比例遞減，但最少不能低于表2-3規(guī)定數(shù)。

③批量大于基本采樣單元煤量時(shí)，每個(gè)采樣單元子樣數(shù)。按照本實(shí)驗(yàn)“八、1.（2）厚煤堆采樣”部分執(zhí)行。

（4）采樣記錄　采樣記錄至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：

煤炭名稱、品種、產(chǎn)地、標(biāo)稱最大粒度和批量；

采樣地點(diǎn)（煤流、火車、汽車、駁船、煤堆）和采樣工具（名稱和編號(hào)）；

采樣開始和結(jié)束時(shí)間；

采樣方式和采樣基：連續(xù)采樣、系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣，時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣；

要求的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度；

采樣單元煤量、劃分的采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元子樣數(shù)；

子樣間隔；

總樣和平均子樣質(zhì)量估算值；

最后試樣數(shù)、質(zhì)量和粒度；

采樣中觀察到的非正常現(xiàn)象，排除時(shí)間和排除方法；

采樣人員并簽字。

（5）采樣報(bào)告　采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。

采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)有“（4）采樣記錄”所述全部信息外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：

報(bào)告的名稱、書寫單位、采樣人員和審批人員；

委托人的姓名和地址；

實(shí)驗(yàn)試樣、仲裁試樣和存査試樣的最長保存期；

氣候和其他可能影響測定結(jié)果的狀況，如水分煤樣的質(zhì)量、空氣干燥損失等；

任何偏離規(guī)定方法的采樣和制樣操作及其理由，以及采樣和制樣中觀察到的任何異常情況。

九、采樣方案制定示例

［例］　一處8000t的篩選煤煤堆，高約4m，堆積密度0.8t/m3，預(yù)采用GB/T 475—2008基本采樣方案，按一個(gè)采樣單元、分成2層（每層2m）采樣，子樣應(yīng)如何布置？

解：①按式（2-2）計(jì)算子樣數(shù)：

　　（2-5）

②計(jì)算煤堆體積：

　　（2-6）

③按式（2-3）計(jì)算子樣間隔：

　　（2-7）

于煤堆頂部任一距邊緣處采取第1個(gè)子樣，然后按網(wǎng)格分布法每隔5.42m采取1個(gè)子樣，直至頂部層采完；待頂部煤均勻卸去2m后，再按相同方法進(jìn)行第2層采樣。

十、思考題

1.什么叫采樣？采樣的目的、基本原則和基本過程是什么？

2.什么叫煤樣？什么叫商品煤樣？

3.子樣、總樣、采樣單元和批的概念是什么？

4.什么是時(shí)間基采樣？GB/T 475—2008規(guī)定的人工采樣的基本采樣方案是什么？它在什么情況下適用？

5.什么是基本采樣單元？如何確定采樣單元數(shù)？

6.GB/T 475—2008人工采樣的基本采樣方案如何確定子樣數(shù)？

7.如何進(jìn)行移動(dòng)煤流系統(tǒng)采樣？

十一、知識(shí)擴(kuò)展

［1］　張憲民，單天泉，李海量.淺談如何提高商品煤人工采樣精密度［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2013，A01：65-66.

［2］　劉占賓，劉秀玲，姚健.神華準(zhǔn)混煤堆人工采樣精密度測定［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2011，C00：58-60.

　　（云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)站　杜偉執(zhí)筆）