實驗一　煤炭采樣（參考GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004）

一、實驗目的

1.深刻領會采樣環節在煤炭分析中的意義。

2.學習和掌握煤樣采取的方法及原理。

二、實驗意義

煤炭分析由3個環節構成：采樣、制樣和化驗。采樣是最重要的環節，其次是制樣，再次是化驗。如果用它們在煤炭分析總誤差（以方差計）中所占比例來評定，則采樣方差占總方差80%，制樣占16%，化驗占4%。

過去人們片面認為煤炭分析質量好壞取決于煤炭化驗質量的好壞，評價一個煤炭實驗室的技術水平也往往僅著眼于煤炭化驗儀器的現代化水平和化驗人員的技術水平，其實不然，如果采樣不正確，則最后的化驗再準確也無濟于事。

煤炭采樣和制樣是一門專門學科，從采制樣程序（方法），到采制樣設備，再到采制樣操作，都有科學的理論和實踐依據，都要遵循嚴格的規定。

三、采樣通則

1.采樣（和制樣）的目的

獲得一個其組成和特性都能代表被采樣批煤的實驗煤樣，或者說其實驗結果能代表被采樣批煤組成和特性的試樣。

2.采（制）樣的基本過程

首先按規定的程序從分布于整個被采樣批煤的許多不同部位各采取一份試樣（即初級子樣），然后將各初級子樣合并成一個總樣，再按規定的制樣程序（包括篩分、破碎、縮分和空氣干燥）制成要求數目和類型的實驗煤樣。

3.采樣的基本原則

被采樣批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備，每一顆粒都有相等的概率被采入試樣中。

4.采樣應考慮的因素

為了保證所采試樣測定結果達到要求的精密度，采樣時應考慮以下因素：

①煤炭品質變異性；

②從一批煤中采取的總樣數；

③每個總樣的子樣數；

④與試樣粒度相應的試樣質量。

5.采樣方法選擇

煤炭采樣可用機械方法和人工方法進行，但人工采樣存在許多缺點，故最好用機械方法。

四、儀器設備

1.人工采樣設備

標準采樣鏟、采樣框、人工采樣斗等。

2.機械化采樣設備

皮帶采制樣裝置、橋式汽車（火車）采制裝置等。

五、采樣方案制定依據和步驟

1.概述

為了獲得具有代表性的煤樣，無論機械化采樣或人工采樣都必須按照采樣的基本原則，制定合理的采樣方案。簡單地講，采樣方案就是根據采樣的目的、被采樣煤的品質特性來制定一個采樣的工作程序，主要包括期望精密度、采樣單元數、每個采樣單元的子樣數、子樣和總樣質量、子樣分布及其合成總樣的方式等。

2.采樣方案制定的依據

制定采樣方案就是根據以下因素來決定采樣參數：

采樣目的：煤炭品質綜合研究、特定組成或特性測定和商業目的等；

被采樣煤的特性：主要是品種、灰分、批量、變異性（均勻性）和標稱最大粒度等；

要求的試樣類型和數量：全水分煤樣、一般分析煤樣、共用煤樣、特定組成和特性專用煤樣等；

采樣地點：移動煤流、火車或汽車載煤、船舶載煤和煤堆等；

期望精密度及其表達參數：一般以灰分表達精密度。

3.采樣方案制定需確定的參數

采樣方案制定需確定的參數為：

一批煤劃分的采樣單元數，或者說一批煤所需采取的總樣數；

每個采樣單元的子樣數；

總樣和子樣質量；

子樣類型：完整煤流橫截段、全煤柱、深部分層或表面子樣；

子樣采取方式：移動煤流時間基（或質量基）系統采樣或隨機分層采樣、靜止批煤系統采樣或隨機采樣；

子樣分布：移動煤流的子樣間隔、靜止批煤子樣點的表面或立體分布；

子樣合并方式：直接合并或縮分后合并；

試樣的制備方法：在線制備或離線制備及其程序、試樣的粒度和質量。

4.采樣對象、目的、試樣類型和測定參數的確定

（1）采樣對象　采樣方案設計的第一步是確定欲采樣的煤，包括煤的產地、品種、基本特性（如灰分、水分）、是原生產（使用）煤還是新生產（使用）煤、煤炭品質歷史狀況、批量和標稱最大粒度等。

（2）采樣目的　采樣目的有技術評定，如綜合品質評定、類別評定、可選性評定、加工利用特性（燃燒、氣化、焦化、液化）評定、粒度組成和其他物理特性評定等；過程控制，如配煤、選煤、加工利用過程控制等；質量控制，如煤炭生產和加工產品品質測定和控制、產品抽查和商業目的等。

（3）試樣類型　試樣類型取決于采樣目的。煤炭分析中使用的煤樣有一般分析實驗煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣和其他物理化學特性測定專用煤樣等。一般分析實驗煤樣用以進行煤的大多數物理化學特性參數測定，是技術評定、過程控制、品質控制和煤炭貿易的必需煤樣；水分煤樣用以測定煤的全水分，也是過程控制、品質控制和煤炭貿易的必需煤樣；粒度分析煤樣用以測定煤炭的粒度組成和各粒級煤的品質特性，為煤炭合理利用提供依據，同時還可測定煤的標稱最大粒度和含矸率。

（4）測定參數的確定　表征煤炭特性的參數很多，通常使用的有工業分析、發熱量、元素分析、氣化和燃燒特性參數、焦化特性參數以及物理特性參數和粒度組成等。所采煤樣的測定參數取決于采樣目的和試樣類型，如以技術評定為目的采取的一般分析實驗煤樣需要全面地進行煤炭特性參數測定；以過程或品質控制為目的采取的煤樣，一般僅對少數有顯著影響的參數進行測定，如洗煤過程控制只對灰分和硫分進行測定，動力用煤品質控制主要測定水分、揮發分、灰分或發熱量和硫等。

備注：采樣精密度、采樣偏倚和煤的變異性等參數本科教育可不涉及。

六、移動煤流采樣方法

1.概述

（1）采樣方法　移動煤流采樣可用時間基系統采樣或時間基分層隨機采樣，也可用質量基系統采樣或質量基分層隨機采樣。從操作方便和經濟角度考慮，以時間基采樣為佳，故本實驗教程只介紹時間基采樣。如圖2-1所示，為橫臥式皮帶自動采樣設備。

（2）采樣的基本要求　移動煤流采樣應切取一完整的煤流橫截段，即切取的子樣應包含該段煤流的全寬度和全深度煤，而且采樣器應有足夠的容量將整個子樣完全容納或使之完全通過，試樣不會充滿采樣器而從中溢出，否則會使子樣失去代表性。

大多數采樣機械的初級采樣器采取的子樣的質量，都遠遠大于構成一個總樣所需的量，因此需要有子樣縮分裝置來將其質量減小到適當程度。

2.時間基采樣

（1）初級子樣采取方法　初級子樣按預先設定的時間間隔（一般為分鐘）采取，但第一個子樣在第一時間間隔內隨機采取，其余子樣按以第一個子樣采取時間為起點的、相等的時間間隔采取，以避免產生偏倚。

如果預先設定的子樣數已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應按相同的時間間隔繼續采樣，直到煤流結束。

在整個采樣過程中采樣器應以恒定的速度、一次橫切全煤流，以保證獲得粒度組成與煤流相同的完整橫截段子樣。

（2）采樣間隔　各子樣的時間間隔ΔT（min）按式（2-1）計算：

　　（2-1）

式中　M0——采樣單元煤量，t；

G——煤流最大流量，t/h；

n——子樣數。

七、靜止煤機械采樣方法

1.概述

（1）一般原則

①靜止煤采樣，首選在裝煤（堆煤）或卸煤過程中，于移動煤流或小型轉運工具載煤中采樣，不具備在裝（卸）煤過程中采樣條件時，方可直接對靜止煤采樣。

②靜止煤采樣的子樣有全煤柱子樣［圖2-2（a）］、深部分層子樣［圖2-2（b）］和表面子樣［圖2-2（c）］。全煤柱子樣代表性最好，深部分層子樣次之，表面子樣最差。因此原則上應采取全深度煤柱或不同深度（上中下或上下部）的分層子樣；在保證品質均勻且沒有不同品質煤分層裝載時，也允許從裝載工具頂部煤中采樣。常見的火車或汽車采樣設備如圖2-3。

③表面采樣時應盡可能在煤炭裝卸過程中從新暴露的煤表面采樣，如經過儲存或運輸，則采樣前應將表層剝去。在火車、汽車和駁船載煤頂部采樣時，應在裝車（船）后立即進行，否則應挖坑至0.4～0.5m采樣，并在采樣前將滾落在坑底的煤塊或矸石除盡。

（2）靜止煤子樣分布原則　子樣應立體遍布于被采樣煤各部分，使各部分都有相同的概率被采取。

（3）子樣分布方法

①系統分布法。將車廂或駁船煤表面分成若干個邊長為1～2m的小方塊并編號（見圖2-4），然后依次輪流從各車（船）的各方塊中采取1個子樣，第一個子樣的位置從第一車廂（船）的各方塊中隨機選取，其余子樣從后繼的車廂中順序、輪流采取。

②隨機分布方法。將車廂分成若干個邊長為1～2m的小塊并編號，然后用隨機方法依次選擇各車廂的采樣點位置。

2.火車采樣

火車和汽車采樣按空間間隔分布子樣，屬于質量基采樣，子樣的分布可以采用系統方法和隨機方法。

（1）各車子樣數的確定

①當要求的子樣數少于或等于該采樣單元車廂數時，每1個車廂采1個子樣；

②當要求的子樣數大于該采樣單元車廂數時，按以下兩種方法來決定每個車廂的子樣數：

子樣數為車廂數的整數倍時，每車子樣數=總子樣數/車廂數；

子樣數不是車廂數的整數倍時，按以下兩種方法之一處理：

方法一，將子樣數增加到車廂數的最小整數倍，然后按平均分布處理；

方法二，將子樣數除以車廂數后的余數子樣按系統或隨機方法分布于該采樣單元的各車廂中。

（2）自動采樣設備均已隨機設定好采樣子樣數和布點位置　當發生機械故障或管道堵塞等情況時需人工干預，手動操作多余自動采樣一倍以上的子樣數。

3.汽車采樣

載量20t以上的汽車采樣，每車子樣數的確定同火車采樣。載量20t以下的汽車采樣，每車子樣數的確定按以下方法進行。

（1）各車子樣數確定

①要求的子樣數等于該采樣單元汽車數時，每車采取1個子樣；

②要求子樣數大于該采樣單元汽車數時，按以下方法之一進行：

子樣數為汽車數的整數倍時，每車子樣數=總子樣數/汽車數；

子樣數大于汽車數但不為整數倍時，按以下方法之一處理：

方法一：增加子樣數使之成為汽車數的整數倍，然后每車采取相等的子樣數；

方法二：用系統采樣方法或隨機采樣方法將余數子樣均勻分布于該采樣單元的各汽車上。

③要求子樣數小于車廂數時，按以下方法之一處理：

適當增加子樣數，使之與汽車數相等，然后每車采取1個子樣；

將整個采樣單元均勻分成若干段（每段包括若干車），然后用系統或隨機采樣方法從每一段采取1個或數個子樣。

（2）各車子樣位置確定　與火車采樣相同，僅劃分的方塊數較少而已。

4.駁船采樣

駁船采樣在裝煤或卸煤時按時間基直接在皮帶上采取，方法參照移動煤流采樣方法。

八、煤堆人工采樣方法

1.采樣方法

由于技術和安全的原因，GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004不推薦直接從大煤堆上采樣，而應在堆堆或卸堆過程中的煤炭轉運工具——皮帶運輸機或汽車等上采樣。不得已且條件許可時，可按下述方法直接在煤堆上采樣。

（1）薄煤堆（煤堆厚度小于2m或與機械采樣器最大插入深度相近）采樣　煤堆比較均勻時，將煤堆表面分成若干面積相等的小塊，小塊數至少等于應采子樣數，必要時再將小塊分成2～3層，然后從每一小塊采取一個全深度煤柱子樣或分層子樣。

煤堆不均勻時，將煤堆分成體積相等的若干部分，體積份數至少等于應采子樣數，必要時再將每部分分成2～3層，然后從每一部分采取一個全深度煤柱子樣或分層子樣。

薄煤堆采樣見圖2-5和圖2-6。

（2）厚煤堆采樣　（在堆或卸過程中）將煤堆分成厚度與采樣器最大插入深度相等的若干層，然后按下述方法進行。

①由煤堆質量如按式（2-2）計算應采子樣數N，用堆煤質量M和堆積密度D估算煤堆體積V；將煤堆分成高度為h的若干層，按式（2-3）計算每層子樣間距d1。

采樣單元煤量大于1000t時，每個采樣單元子樣數按式（2-2）計算：

　　（2-2）

式中　N——應采子樣數；

n——表2-1規定的子樣數；

M——被采樣煤批量，t。

　　（2-3）

②于每一層的任一邊、距邊線1/2d1處采取第1個子樣，然后以此點為起點，以網格分布方法，每隔d1（m）采取1個子樣（見圖2-7），直到該層面采完。采樣時，應將第一層煤表面剝去0.2m；于底層采樣時，采樣點應距地面0.5m。

實際分層采樣見圖2-8和圖2-9。

③如果要進行多單元采樣，則可以“層”來劃分采樣單元，并根據最小層的質量來計算子樣間隔，各層都按此間隔采樣，然后將同層子樣合成一總樣，以各層總樣測定結果的（子樣數）加權平均值為該堆煤的最后結果。

2.采樣方案

GB/T 475—2008規定了兩種采樣方案：基本采樣方案和專用采樣方案。

例行采樣原則上按基本采樣方案進行，專用采樣方案在本實驗中不作介紹。

GB/T 475—2008規定的基本采樣方案適用于小批量煤人工采樣，它是強制性的。其強制的核心是采樣精密度核驗。使用者在使用前必須進行采樣精密度核驗，核驗合格則采用，核驗不合格則應改進方案。不經核驗即使用或核驗不合格后不改進都視為不遵守標準。

（1）采樣精密度　基本采樣方案規定的不同品種煤的采樣、制樣和化驗總精密度（以下簡稱采樣精密度）如表2-2所示。

（2）采樣單元

①商品煤分品種以1000t為一采樣單元。按GB/T 475規定，不同品種煤應劃分為不同的采樣單元；但實際實施中，同一品種或同一批煤分發到不同用戶也應按用戶分成不同的采樣單元。

②批量大于或小于基本采樣單元煤量（1000t）時，可以實際發運或接受量為一采樣單元：

以一列火車或一輪船裝載的煤為一采樣單元；

以一定時間內（一天或一作業班）發運或接受的煤為一采樣單元；

以一車或一船艙裝載的煤為一采樣單元。

③批量大于1000t時，也可按式（2-4）分為若干采樣單元：

　　（2-4）

式中　m——采樣單元數；

M——被采樣煤批量，t；

1000——基本采樣單元煤量，t。

（3）采樣單元子樣數

①基本采樣單元（1000t）的子樣數如表2-1所示。

②批量少于基本采樣單元煤量時，每個采樣單元子樣數。被采樣煤批量小于基本采樣單元煤量（1000t）時，子樣數按表2-1中的規定值按比例遞減，但最少不能低于表2-3規定數。

③批量大于基本采樣單元煤量時，每個采樣單元子樣數。按照本實驗“八、1.（2）厚煤堆采樣”部分執行。

（4）采樣記錄　采樣記錄至少應包括以下內容：

煤炭名稱、品種、產地、標稱最大粒度和批量；

采樣地點（煤流、火車、汽車、駁船、煤堆）和采樣工具（名稱和編號）；

采樣開始和結束時間；

采樣方式和采樣基：連續采樣、系統采樣、隨機采樣或分層隨機采樣，時間基采樣或質量基采樣；

要求的采樣、制樣和化驗總精密度；

采樣單元煤量、劃分的采樣單元數和每個采樣單元子樣數；

子樣間隔；

總樣和平均子樣質量估算值；

最后試樣數、質量和粒度；

采樣中觀察到的非正常現象，排除時間和排除方法；

采樣人員并簽字。

（5）采樣報告　采樣應有正式簽發的、全面的采樣和試樣發送報告或證書。

采樣報告或證書除了應有“（4）采樣記錄”所述全部信息外，還應包括以下內容：

報告的名稱、書寫單位、采樣人員和審批人員；

委托人的姓名和地址；

實驗試樣、仲裁試樣和存査試樣的最長保存期；

氣候和其他可能影響測定結果的狀況，如水分煤樣的質量、空氣干燥損失等；

任何偏離規定方法的采樣和制樣操作及其理由，以及采樣和制樣中觀察到的任何異常情況。

九、采樣方案制定示例

［例］　一處8000t的篩選煤煤堆，高約4m，堆積密度0.8t/m3，預采用GB/T 475—2008基本采樣方案，按一個采樣單元、分成2層（每層2m）采樣，子樣應如何布置？

解：①按式（2-2）計算子樣數：

　　（2-5）

②計算煤堆體積：

　　（2-6）

③按式（2-3）計算子樣間隔：

　　（2-7）

于煤堆頂部任一距邊緣處采取第1個子樣，然后按網格分布法每隔5.42m采取1個子樣，直至頂部層采完；待頂部煤均勻卸去2m后，再按相同方法進行第2層采樣。

十、思考題

1.什么叫采樣？采樣的目的、基本原則和基本過程是什么？

2.什么叫煤樣？什么叫商品煤樣？

3.子樣、總樣、采樣單元和批的概念是什么？

4.什么是時間基采樣？GB/T 475—2008規定的人工采樣的基本采樣方案是什么？它在什么情況下適用？

5.什么是基本采樣單元？如何確定采樣單元數？

6.GB/T 475—2008人工采樣的基本采樣方案如何確定子樣數？

7.如何進行移動煤流系統采樣？

十一、知識擴展

［1］　張憲民，單天泉，李海量.淺談如何提高商品煤人工采樣精密度［J］.煤質技術，2013，A01：65-66.

［2］　劉占賓，劉秀玲，姚健.神華準混煤堆人工采樣精密度測定［J］.煤質技術，2011，C00：58-60.

　　（云南省煤炭產品質量檢驗站　杜偉執筆）