實驗二　煤樣的制備（參考GB 474—2008）

一、實驗?zāi)康?/h3>

1.理解煤樣制備環(huán)節(jié)在煤炭檢測中的意義。

2.理解各制備程序及作用。

3.掌握全水分煤樣、一般分析煤樣和存查煤樣的制備。

二、制備總則

1.試樣制備的目的和基本要求

（1）試樣制備的目的　通過破碎、縮分、混合和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤的分析（實驗）用煤樣。

（2）試樣制備的基本要求　煤樣無偏倚地被制備，組成和特性不發(fā)生變化，不被污染。

2.制樣程序和各程序的作用

（1）試樣制備的程序　試樣制備的程序包括混合、破碎、縮分，有時還包括空氣干燥和篩分。

（2）各程序的作用

①混合的作用：增加煤樣中各種顆粒的分散度，以減小縮分誤差。

②破碎的作用：減小試樣粒度，增加試樣顆粒數(shù)，以減小縮分誤差。

③縮分的作用：減少試樣質(zhì)量，使之達到分析實驗所需的程度，或?qū)⒃嚇臃殖扇舾煞蛛x的部分。

④空氣干燥的作用：除去煤樣中部分水分，使之順利通過破碎機和縮分機；

使煤樣達到空氣干燥狀態(tài)（和環(huán)境濕度達到接近平衡），使實驗過程中煤樣水分變化達到最小程度，保證分析實驗結(jié)果的準確度和精密度；

測定煤樣的外在水分。

⑤篩分的作用：將試樣分成不同粒度的組分，得到需要粒度范圍的樣品；將大于要求粒度范圍的煤樣分離出來進一步破碎。

三、制樣設(shè)備

1.顎式破碎機

顎式破碎機見圖2-10。

2.密封錘式破碎縮分機

密封錘式破碎縮分機見圖2-11。

3.數(shù)控式球磨機

數(shù)控式球磨機見圖2-12。

4.二分器

二分器見圖2-13。

5.干燥箱

干燥箱見圖2-14。

6.各種孔徑的圓孔篩

各種孔徑的圓孔篩見圖2-15。

四、各種煤樣的制備

1.全水分煤樣制備

（1）一般制樣程序　圖2-16為全水分煤樣制備一般程序。

備注：該程序僅為示例，實際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整。

（2）制備全水分煤樣時應(yīng)該注意的問題

①當(dāng)煤樣水分較低而且使用無實質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機械時，可一次破碎至6mm，然后縮分至1.25kg。

②如煤樣量或粒度過大，則可在破碎到13mm粒度之前使用顎式破碎機粗碎。

③破碎應(yīng)使用不明顯生熱、機內(nèi)空氣流動很小的破碎設(shè)備或用人工破碎，以免破碎過程中水分損失。

破碎一般應(yīng)在空氣干燥之后進行，如因煤樣粒度過大需先進行破碎時，應(yīng)事先進行偏倚實驗，證明水分無實質(zhì)性偏倚。

④在實際操作中，全水分煤樣縮分一般分兩種情況：粒度13mm以上試樣縮分和13mm以下試樣縮分。13mm以上試樣縮分一般應(yīng)在空氣干燥之后進行；13mm以下試樣縮分分兩種情況：一種是用九點法直接縮取出3kg水分實驗試樣；另一種是用機械法或人工法縮分出3kg，破碎到6mm粒度后再縮分出1.25kg。在后一種情況下如煤樣在破碎到13mm前已經(jīng)空氣干燥，或者煤樣水分較低，直接縮分不會導(dǎo)致實質(zhì)性偏倚，則不必再進行空氣干燥。

2.一般分析實驗煤樣制備

（1）一般制樣程序　圖2-17為一般分析實驗煤樣制備的一般程序。該圖為4階段制樣程序，每個階段由干燥（需要時）、破碎、混合（需要時）和縮分構(gòu)成。為了減少縮分誤差，實際制樣中制樣階段應(yīng)盡量少，一般為2～3個。必要時可根據(jù)具體情況改變各階段的粒度和留樣量，但每個階段的縮分后試樣粒度和質(zhì)量應(yīng)符合GB 474—2008《煤樣的制備方法》中表1的要求。

一般分析實驗煤樣的粒度、質(zhì)量和完整性應(yīng)滿足一般參數(shù)測定有關(guān)國家標準要求。

（2）一般分析實驗煤樣制備需要注意的問題

①制樣守則。除非制備有粒度范圍要求的分析實驗煤樣，一般不要采用逐級破碎法，即將粒度大于要求粒度的煤樣篩分出來、破碎到要求粒度后與原樣合并，然后進一步制備。因為，此時很難將兩部分煤樣混合均勻，從而導(dǎo)致縮分誤差。

制備有粒度范圍要求的分析實驗煤樣時，每次縮分前應(yīng)將煤樣充分混勻，并用二分器縮分。

②空氣干燥。空氣干燥的目的有兩個，一是為了使試樣順利通過破碎機和縮分器；另一是為了使試樣在隨后的分析實驗過程中水分不發(fā)生顯著變化，提高分析的準確度和精密度。前一目的的干燥只在試樣過濕、不能順利通過破碎或縮分設(shè)備時進行，而且不必使煤樣與大氣達到濕度平衡；后一目的的干燥一般在制樣最后階段進行而且煤樣必須與大氣達到濕度平衡。

空氣干燥可在任一制樣階段進行。

③破碎。破碎應(yīng)使用機械方法。如煤樣粒度太大，則可用人工方法將大塊破碎到破碎機的最大供料粒度以下；如煤樣過濕，則應(yīng)先進行空氣干燥，也可改用人工破碎，如滾壓、碾等方式。

在使用機械破碎時，應(yīng)盡可能將煤樣一次破碎到較小粒度如3mm，以減少制樣階段，減小縮分誤差，同時減小下階段的制樣工作量。

④縮分。縮分最好用機械方法，如用人工方法應(yīng)首選二分器法，其次是棋盤法和條帶法并至少取20個子樣，最后是堆錐四分法。粒度小于13mm時，應(yīng)使用二分器法。

⑤粒度小于3mm試樣的特殊處理。粒度小于3mm的試樣，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器縮分出不少于100g的煤樣，直接粉碎到0.2mm，制成一般分析實驗煤樣。

⑥裝瓶。在將煤樣粉碎到0.2mm粒度之前，應(yīng)用磁鐵吸去其中的鐵屑，再粉碎到全部通過孔徑0.2mm的篩子，然后使之達到空氣干燥狀態(tài)，再裝入煤樣瓶。裝煤量不應(yīng)超過煤樣瓶容積的3/4，以便取樣時混合。

3.共用煤樣制備

（1）共用煤樣制備程序　圖2-18為全水分和一般分析實驗共用煤樣的制備程序。

制備該種共用煤樣時，應(yīng)同時滿足GB/T 211和一般分析實驗項目國家標準的要求，包括試樣粒度、試樣量和試樣完整性等。

圖2-18給出兩個程序，左圖所示程序用于水分較高的煤樣制備，與圖2-16全水分煤樣制備程序圖相比，由于此時試樣量較大，難以全部進行空氣干燥，故先破碎、縮分再干燥。此時應(yīng)使用水分無顯著損失的密封破碎和縮分設(shè)備，如做不到這點，則應(yīng)先空氣干燥再破碎和縮分。

（2）全水分煤樣的分取

①用機械縮分法取全水分煤樣。

②用九點法抽取全水分煤樣：用堆錐法將試樣摻和一次后攤開成厚度不大于標稱最大粒度3倍的圓餅狀，然后用取樣鏟從圖2-19所示的9點中取9個子樣，合成一全水分試樣。

注意事項：本實驗推薦二分器法和九點法分取。為避免水分損失，空氣干燥前的煤樣應(yīng)盡量少處理（破碎、縮分和混合等），空氣干燥后的煤樣處理也應(yīng)遵守全水分煤樣制備規(guī)定。抽取全水分試樣后余下的煤樣，除九點法取樣的余樣外，可用以制備一般分析實驗煤樣。分取全水分煤樣后的留樣用以制備一般分析煤樣。但用九點法抽取全水分煤樣的余樣，不能用以制備一般分析煤樣，必須先將其分成兩部分，一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析煤樣。

4.有特殊粒度范圍要求的試樣煤樣制備

制備有粒度范圍要求的專用煤樣，如可磨性和黏結(jié)指數(shù)測定用煤樣時，應(yīng)用對輥破碎機破碎并采用逐級破碎法，即試樣破碎后用篩分法分出粒度大于粒度范圍上限的試樣，需要時也分出粒度小于粒度范圍下限的試樣；將粒度大于粒度上限的試樣返回破碎機破碎，然后再篩分再破碎，直到全部試樣通過粒度范圍上限篩。用逐級破碎法制備試樣時，每次縮分前必須將試樣充分混勻，并最好用二分器縮分。混合最好用機械方法或用二分器法。用后一種方法時，將煤樣反復(fù)多次（至少3次）通過二分器，每通過一次后將兩側(cè)試樣合并，再通過二分器。

5.存查煤樣制備

存査煤樣應(yīng)在分析實驗煤樣制備的同時，于制樣過程中的任一階段分取。存查煤樣的質(zhì)量和粒度根據(jù)實驗室的儲存能力和煤的特性而定，但其粒度應(yīng)盡可能大，量應(yīng)盡可能多。存查煤樣的粒度和質(zhì)量應(yīng)匹配，即滿足GB/T 19494.2或GB 474規(guī)定的相應(yīng)粒度的總樣的縮分后最小質(zhì)量的要求。如無特殊需要，一般可以取100g粒度為3mm的試樣為存查煤樣。存查煤樣的保存期根據(jù)需要和實驗室的存放能力而定，其最長期限不能超過煤炭品質(zhì)發(fā)生顯著變化的最短時間。對商品煤樣，一般存放期限為從結(jié)果報出日算起的2個月。

五、思考題

1.煤樣制備的重要意義是什么？

2.煤樣制備包括哪些程序？各程序的作用是什么？

3.什么是二分器縮分法？如何操作？

4.什么是堆錐四分縮分法？如何操作？

5.如何制備全水分煤樣？應(yīng)注意什么問題？

6.查煤樣的作用是什么？如何制備存查煤樣？

六、知識擴展

1.什么叫空氣干燥？空氣干燥的目的是什么？

將煤樣暴露在實驗室大氣中，使之部分或全部脫去外在水分的過程稱之為空氣干燥。空氣中干燥的目的有以下三個方面：

①除去煤樣中部分水分，使之順利通過破碎機和縮分機；

②使煤樣達到空氣干燥狀態(tài)（和周圍大氣濕度達到接近平衡），使實驗過程中煤樣水分變化達到最小程度，保證分析實驗結(jié)果的準確度和精密度；

③測定煤樣的外在水分。

2.如何對煤樣進行空氣干燥？煤樣達到空氣干燥狀態(tài)的判斷標準是什么？

將煤樣鋪成均勻的薄層（煤層厚度不能超過煤樣標稱最大粒度的1.5倍或為1g/cm3，哪個厚選用哪個），在環(huán)境溫度下于大氣中暴露至質(zhì)量恒定，煤樣連續(xù)干燥1h后質(zhì)量變化不超過總質(zhì)量的0.1%，即為達到空氣干燥狀態(tài)。煤樣水分較高難以順利通過破碎和縮分設(shè)備時，也可先在溫度不超過50℃（低階煤如褐煤則不宜超過45℃）的干燥箱中干燥一定時間，然后取出置于實驗室大氣中使之達到空氣干燥平衡狀態(tài)。為方便起見，空氣干燥可按表2-4規(guī)定采用在實驗室大氣中暴露足夠時間的方法進行。

3.制備黏結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層指數(shù)等焦化指標的煤樣時，干燥的溫度不宜超過40℃，溫度過高煤樣易氧化，會對測試結(jié)果造成較大的影響，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

［1］　李毓良.淺談減少煤樣制備過程中的誤差［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2011，1：40-41，47.

［2］　劉建平.煤樣制備誤差因素分析［J］.煤炭技術(shù)，2015，34（3）：295-297.

　　（云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站　杜偉執(zhí)筆）