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2.2 粉體的特性及測定(2)——密度及比表面積的測定

2.2.1 粒子密度的測定——比重瓶法和貝克曼比重計法

所謂粒子的密度是稱量的粉體質量除以該粉體所占的體積。原理上講,與求塊體(體相)密度的方法相同。

比重瓶法使用圖中所示的容器(質量m0),以液體作溶劑(密度ρl)。首先,在容器中只充滿溶劑,稱量其質量ml。而后,在容器中只裝滿試樣粉體,稱量其質量ms。最后,再在其中注滿溶劑,稱量其質量msl,則由下式可求出粒子的密度:

該式所求的,實際上是粒子的質量除以粒子的真體積。測試中需要注意的是,選擇的溶劑既要良好浸潤粒子又不溶解微細粒子,同時試樣粒子間不能有空氣殘留。為此,注滿溶劑前要抽真空等。

貝克曼比重計法是利用氣體的測試方法,該裝置市場有售。采用的原理是,在同一溫度下,氣體壓力與體積的乘積保持不變。在不存在試樣粒子的狀態下,使容器A、B保持相同容積(考慮活塞左側的空間,當活塞在位置1時,其體積為V1);容器A、B通過連接閥及與大氣開放的排氣閥相互連接。

在取樣杯中裝滿待測試樣粉體,兩閥處于打開狀態,待兩容器達到等壓狀態后,關閉兩閥。容器A、B間設有差壓計,如圖所示。在向左推動容器A的比較用活塞的同時,也向左推動容器B的測定用活塞,在差壓計監測下保證容器A、B內的壓力大致相同。當比較用的活塞到達位置2(容積V2)時,求出差壓為零時測定用活塞的位置3(容積V3)。由于試樣粉體的體積與(V3-V2)成正比,因此可以求出試樣粉體的體積,進而得到密度。

本節重點

(1)比重瓶(Pycnometer)粒子密度測量法。

(2)貝克曼(Beckman)比重計粒子密度測量法。

(3)前者利用的是阿基米德定律,后者利用的是氣體狀態方程。

2.2.2 比表面積的測定——透氣法和吸附法

比表面積是指單位質量物料所具有的總面積。比表面積是粉體的基本物性之一。測定其表面積可以求得其表面積粒度。

比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其他方法。

透氣法是先形成粉體的層,再利用一定流量的流體(通常為空氣)流過該層所用的時間求出比表面積。粒徑大(比表面積小),粉內層中形成的間隙大,短時間內便有一定量的流體流過。利用這種原理的Blain法廣泛用于水泥粉末度的測定,但是比表面測試范圍和精度都很有限。

吸附法根據吸附質的不同又分為吸碘法,吸汞法,低溫氮吸附法等。 低溫氮吸附法根據吸附質吸附量確定方法不同又分為動態色譜法,靜態容量法,重量法等。

吸附法通常以氮氣作為吸附氣體,求出液氮溫度(-195℃)下粉體表面的吸附量。在一定的溫度下,粉體的吸附量隨著吸附氣體壓力的升高而增加。使壓力階段性地上升,分別測定吸附量,稱表征吸附量與壓力關系的曲線為等溫吸附線。已經報道這種等溫吸附線有5種不同的類型。在吸附氣體與粉體表面不引起化學反應的場合,會得到圖中所示的Ⅱ型曲線。這種曲線形式可通過被稱為BET式的公式所表征。由這種BET式計算單分子層吸附氣體的量,再乘以吸附氣體所占的面積(吸附于表面的氣體分子所占有的斷面積),即可以求出比表面積。

在粒子徑測量中通過比較,可確保測定值的良好重復性。由該比表面積即可求出比表面積相當徑。該比表面積相當徑與其他方法測定的粒子徑相比,通常會更小。造成這種結果的原因是,采用其他測定方法時,表面或多或少的凹凸幾乎不會對測定值產生影響。

本節重點

(1)用于粒子比表面積測量的透氣法和吸附法。

(2)在討論比表面積時,粒子徑要換算為比表面積相當徑。

(3)比表面積通常用m2/g表示。

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