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2.3 粉體的特性及測定(3)——折射率和附著力的測定

2.3.1 粉體的折射率及其測定

折射率是粉體的重要性質,測量粉體的折射率,一般采用浸潤法。

浸液法是以己知折射率的浸液為參考介質來測定物質折射率的方法。這種方法的最大優點是不要尺寸較大的待測試樣,只要有細顆粒(或粉末)試樣就可測定,當待測試料不多或大塊試樣比較困難的情況下,例如粉體,用這種方法就顯得特別方便。

將粉末試樣浸入液體中,當光線照射試樣和液體這兩個相鄰的物質時,試樣邊緣對光線的作用就像棱鏡一樣,使出射光總是折向折射率高的物質的所在,這樣就在折射率較高的物質邊緣上形成一道細的亮帶,這道亮帶被稱為貝克線。如果用顯微鏡來觀察這種液體和試樣,當光線從顯微鏡的下部向上照射時,如果兩者的折射率不同,就會形成貝克線,就可以看見液體中的試樣。如果試樣與液體的折射率相同,光線照射時沒有貝克線生成,換言之,在試樣周邊沒有亮帶,在顯微鏡下就看不見試樣了。

因為貝克線是由試樣和浸液這兩種相鄰介質的折射率不同,光在接觸處發生折射和全反射而產生的,所以無論這兩個介質如何接觸,在單偏光鏡下觀察時,貝克線的移動規律總是不變的:當提升顯微鏡的鏡筒時,貝克線向折射率大的方向移動:當下降鏡筒時,貝克線向折射率小的方向移動。根據貝克線的這種移動規律,就可以判斷哪種介質的折射率大,那種介質折射率小了。改變浸液的溫度從而改變其折射率,當貝克線不清楚或消除時,所用浸液該溫度下的折射率就是試樣的折射率。

本節重點

(1)說明光在介質界面的反射折射規律。

(2)說明利用浸液法測定粉體折射率的原理和步驟。

(3)利用“隱身法”測量粉體的折射率。

2.3.2 粉體層的附著力和附著力的三個測試方法

由生活經驗得知,細粉容易在手上附著。粉體的附著力通常由范德瓦爾斯力(分子間力)、靜電附著力、顆粒表面不平滑引起的機械咬合力和附著水分的毛細管力(液相橋架力)等組成。

范德瓦爾斯力是由構成物質的電子運動而產生的分子間力,是普遍存在的二次鍵力。

靜電附著力在帶電粒子的場合發生。除了金屬粉之外,粉體的電阻都很大,像小麥粉等,在與其他的物質相互摩擦時,便會帶電。此時,靜電附著力會超常地增加,從而在附著力中會起到支配作用。

液相橋架力是由于粒子間凝聚水分的表面張力與液面的曲率一起作用而產生的附著力。室溫下,若相對濕度超過大約50%,則會變得顯著,在有些情況下,相對濕度高時,液相橋架力會起支配作用。

在測定附著力的方法中,有單個粒子附著力的測定法和粉體層附著力的測定法。前者采用的是離心分離法,該方法是使粒子附著于基板上,求出當其離心分離時,作用于粒子上的離心力。每隔一定旋轉數,拍攝顯微照片,計測由基板分離的粒子個數,求出當附著于基板的粒子數有50%發生分離時的平均附著力。這種測量方法,既麻煩又費時。后來有人提出基板采用壓電體,由一定旋轉數下壓電體的共振周波數的變化來求出附著力。

測量粉體層的附著力,是通過使粉體層破斷,相對于此時的空隙率,求出單位面積附著力的方法。有拉伸破斷法和剪斷破斷法。前者是在拉伸方向,利用粉體填充的二分割容器,求出使粉體層破斷的力,作為粉體層空隙率的函數,求出單位斷面積的破斷力。

剪斷破斷法是在上下二分割的容器中填充粉體,在垂直方向施加不同載荷的狀態下,使粉體在水平方向發生剪斷破壞,求出垂直方向載荷為零狀態下單位面積的破斷力。

本節重點

(1)粉體的附著力主要由哪幾個力構成?

(2)單個粒子的附著力測量法和粉體層附著力測量法。

(3)拉伸破斷法,剪切破斷法,離心分離法。

2.3.3 粒子的親水性與疏水性及其測定

塊體變為微粒子,因粒徑很小,表面的影響會變大。粉體表面容易被水浸潤的親水性,還是容易被油浸潤的疏水性(親油性),依粉體的利用目的不同,各有各的用場。對于在高分子樹脂中分散有無機固體微粒子的情況,若微粒子表面為親水性的,由于微粒子間的凝聚,則分散性變差。若粉體表面經過乙醇及界面活性劑等的處理而變為疏水性的,則會大大提高粉體的分散性。

微粒子親水性、疏水性最簡單的測定方法是判斷微粒子到底是在水中還是在油(例如己烷)中分散。在試管中注入水和己烷。由于相對密度的差異,己烷位于上層,水位于下層。在該試驗管中適量投入欲測試的微粒子,封閉試管口,上下振動。在親水性的情況下,微粒子在下層分散。這種方法盡管不能做定量的比較,但可以簡單判斷微粒子是親水的還是疏水的。

藉由比表面積的測定也能進行評價。比表面積的測定是分別在氮氣和水蒸氣中進行,取氮氣中測定的比表面積與水蒸氣中測定的比表面積的比值,也可以作為親水性的指標。這種方法的便利之處在于,可以通過加熱等一定程度上去除無機微粒子表面的水分,因此可以進行定量的評價。

對于水的浸潤性的測試方法也是有的,通過測試水對微粒子層的接觸角來進行。測定接觸角的方法有下述兩種:①在微粒子壓粉體(由機械壓力壓實的粉體層)的平整表面上滴下水滴,再用高差計測定水滴的接觸角的方法;②在形成微粒子層的毛細管中,求出為使水不滲透所需要的壓力,即可算出接觸角(置換壓力法)。前者在多少有些疏水性的場合才有可能使用,但實際操作起來相當困難,因此推薦采用后者。

本節重點

(1)何謂親水性和疏水性,對二者有哪些評價方法?

(2) 接觸角測定法。

(3)比表面積測定法。

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