實驗9　低維金屬氧化物納米材料的制備工藝試驗

一、實驗目的

① 掌握直接沉淀法制備微納米氧化鎂的實驗過程。

② 了解表面活性劑調控氧化鎂形貌的原理。

③ 了解納米材料常用的表征方法。

二、實驗原理

氧化鎂制備形貌多種多樣，有球形、管狀、片狀、鳥巢狀、花瓣狀、扇形氧化鎂、氧化鎂晶須和薄膜以及介孔氧化鎂。氧化鎂的制備方法有很多，主要有氣相法、液相法和固相法。氣相法是指通過各種方法生成鎂蒸氣，然后以惰性氣體將鎂蒸氣運送到反應室與氧氣（或水蒸氣）發生反應得到氧化鎂晶須。液相法就是通過原料液制成晶須前驅體，然后將前驅體晶須按一定煅燒工藝煅燒成氧化鎂晶須。前驅體主要有堿式硫酸鎂、堿式氯化鎂、碳酸鎂。利用液相法制取氧化鎂晶須關鍵是如何控制其分解煅燒溫度，溫度過高會破壞前驅體晶須外形，容易燒結而產生硬團聚。固相法指的是鎂鹽在助溶劑的作用下，在高溫中反應生成氧化鎂晶須。該法在國際上已進入商業化階段。

納米晶須是在人工控制條件下以單晶形式生長成的形狀類似短纖維的須狀單晶體，納米晶須其直徑通常在幾個納米到幾十個納米，長度在數百納米到數微米。納米晶須是原子結構排列高度有序，近乎完整晶體，其強度接近理論強度。由于晶須的直徑細小，原子排列高度有序，內含缺陷較少，其強度接近材料原子間鍵力的理論值，因而是一種高性能的增強材料。

表面活性劑是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態發生明顯變化的物質。具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結構具有兩親性：一端為親水基團，另一端為疏水基團。表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復配表面活性劑、其他表面活性劑等。

原理：通過分子中不同部分分別對于兩相的親和，使兩相均將其看作本相的成分，分子排列在兩相之間，使兩相的表面相當于轉入分子內部。從而降低表面張力。由于兩相都將其看作本相的一個組分，就相當于兩個相與表面活性劑分子都沒有形成界面，就相當于通過這種方式部分的消滅了兩個相的界面，就降低了表面張力和表面自由能。

納米材料的表征方法包括：①形貌分析。掃描電鏡、透射電鏡、掃描探針顯微鏡和原子力顯微鏡等；②成分分析。包括體材料分析方法和表面與微區成分分析方法，體相材料分析方法有原子吸收光譜法，電感耦合等離子體發射法，X射線熒光光譜分析法，表面與微區成分分析方法包括電子能譜分析法、電子探針分析方法、電鏡-能譜分析方法和二次離子質譜分析方法等；③結構分析。X射線衍射，電子衍射等；④界面與表面分析。X射線光電子能譜分析，俄歇電子能譜儀等。

掃描電鏡主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。

掃描電鏡的工作原理：電子束從電子槍陰極發出，在電場作用下加速射向鏡筒，經過聚光鏡及物鏡的會聚作用，在樣品表面聚焦呈極細的電子束。在物鏡上部的雙偏轉線圈的作用下，被加速的電子與樣品室中的樣品相互作用，激發樣品產生出各種物理信號，其強度隨樣品表面特征變化。這些樣品表面的物理信號被相應的檢測器檢測，經過放大、轉換，變成視頻信號，通過對其中某些物理信號的檢測、視頻放大和信號處理，調制陰極射線管（CRT）的電子束強度，從而在CTR熒光屏上獲得能夠反映樣品表面特征的掃描圖像。

三、實驗設備與材料

① 設備：玻璃器皿（燒杯、漏斗、三角燒瓶），稱量紙，乳膠管，標簽紙，活性炭口罩，一次性滴管，一次性乳膠手套，濾紙，磁力攪拌器，電熱恒溫鼓風干燥箱。

② 試劑：氯化鎂，聚乙烯吡咯烷酮，氨水，去離子水。

四、實驗步驟與方法

① 按照摩爾比確定氨水的質量，氯化鎂（0.01mol）加入100mL去離子水，攪拌使其完全溶解。

② 加入聚乙烯吡咯烷酮，并繼續攪拌。

③ 再慢慢滴加氨水并繼續攪拌，慢慢出現白色沉淀。

④ 過濾、洗滌、干燥得到樣品。

五、數據記錄與處理

掃描電鏡圖片中觀察并描述微納米氧化鎂的形貌、尺寸。

參　考　文　獻

[1]　沈曉芳.低維納米材料的合成、表征及分析應用[D].南開大學博士學位論文，2008.