3.8　鐵含量的測定

（1）方法提要

三價鐵用鹽酸羥胺還原為二價鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入鄰二氮雜菲（也叫鄰二氮菲、鄰菲啰啉）使形成配合物，用分光光度計在波長510nm處測量其吸光度。

（2）試劑

① 鹽酸溶液：ρ= 1.19g/mL。

② 氨水溶液：1+1。

③ 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：在20℃時pH=4.5。稱取164g無水乙酸鈉用500mL水溶解，加240mL冰醋酸，用水稀釋至1000mL。

④ 抗壞血酸：100g/L溶液。該溶液一周后不能使用。

⑤ 1，10-菲啰啉鹽酸一水合物（C₁₂H₈N₂·HCl·H₂O）或1，10-菲啰啉一水合物（C₁₂H₈N₂·H₂O）：1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉鹽酸一水合物，并稀釋至1000mL。避光保存，使用無色溶液。

⑥ 鐵標準溶液：每升含有0.200g的鐵（Fe）。按下法之一制備。

a.稱取1.727g十二水硫酸鐵銨[NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O]，精確至0.001g，用約200mL水溶解，定量轉移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀釋至刻度并混勻。

b.稱取0.200g純鐵絲（質量分數為99.9%），精確至0.001g，放入100mL燒杯中，加10mL濃鹽酸（ρ = 1.19g/mL）。緩慢加熱至完全溶解，冷卻，定量轉移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。

1mL該標準溶液含有0.200mg的鐵（Fe）。

⑦ 鐵標準溶液：每升含有0.020g的鐵（Fe）。移取50.0mL鐵標準溶液（⑥）至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。1mL該標準溶液含有20μg的鐵（Fe）。該溶液現用現配。

（3）儀器、設備

① 一般實驗室儀器。

② 分光光度計：帶有4cm或5cm的比色皿。

（4）標準曲線的繪制

按照2.3（4）①步驟進行，使用4cm或5cm比色皿及相應的鐵標準溶液，繪制鐵含量為0.01～0.1mg工作曲線。

（5）分析步驟

① 試驗溶液的制備：稱取已于280℃±10℃下灼燒至質量恒定的試樣（Ⅰ型、Ⅱ型優等品、一等品約2g，Ⅰ型合格品約0.5g），精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加30mL水溶解，加5mL鹽酸溶液，加熱煮沸3min，冷卻。

② 空白試驗溶液的制備：在100mL燒杯中，加入30mL水，加入5mL鹽酸溶液，用氨水溶液調節pH值至中性（用pH試紙檢驗），加熱煮沸3min，冷卻。

③ 測定：將試驗溶液和空白試驗溶液，按2.3（4）④～⑤步驟進行。

（6）分析結果的表述

鐵（Fe）的質量分數w₆，數值以%表示，按式（3-9）計算：

w₆=×100%　　 （3-9）

式中　m₁——從標準工作曲線上查出的試驗溶液中鐵質量的數值，mg；

m₀——從標準工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵質量的數值，mg；

m——試樣的質量，g。

（7）允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值：Ⅰ型優等品及一等品、Ⅱ型應不大于0.0002%；Ⅰ型合格品應大于0.001%。