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3.9 水不溶物含量的測定

(1)方法提要

試樣溶于水后,經過濾、洗滌、干燥后,烘干至質量恒定,根據烘干后殘留物的量,確定水不溶物的含量。

(2)試劑和材料

酚酞乙醇溶液:10g/L。

(3)儀器、設備

① 玻璃砂坩堝:濾板孔徑5~15μm。

② 電熱恒溫干燥箱:能控制溫度105℃±2℃。

(4)分析步驟

稱取約20g已于280℃±10℃下灼燒至質量恒定的試樣,精確至0.01g,置于500mL燒杯中,加300mL水,攪拌使其溶解,用預先在105℃±2℃下質量恒定的玻璃砂坩堝抽濾,用水洗滌至濾液呈無堿性(濾液不使酚酞指示液變紅)為止。

將玻璃砂坩堝和水不溶物一起置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定。

(5)分析結果的表述

水不溶物的質量分數w7,數值以%表示,按式(3-10)計算:

w7=×100%   (3-10)

式中 m1——干燥后水不溶物及玻璃砂坩堝質量的數值,g;

m0——玻璃砂坩堝質量的數值,g;

m——試料質量的數值,g。

(6)允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值:Ⅰ型、Ⅱ型優等品、一等品應不大于0.003%;Ⅰ型合格品應不大于0.01%。

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