3.7　硫化合物含量的測(cè)定

（1）方法提要

用過(guò)氧化氫將碳酸鉀中的硫化合物全部轉(zhuǎn)化為硫酸鹽；在酸性介質(zhì)中，硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀。將懸浮液與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，從而確定硫化合物含量。

（2）試劑

① 30%過(guò)氧化氫。

② 95%乙醇。

③ 鹽酸溶液：1+1。

④ 氯化鋇溶液：100g/L。

⑤ 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mg K₂SO₄。

配制：準(zhǔn)確稱取0.1000g于105℃±2℃干燥至恒重的無(wú)水硫酸鉀（K₂SO₄，優(yōu)級(jí)純），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

（3）儀器、設(shè)備

電熱恒溫水浴：溫度能控制在30℃±2℃。

（4）分析步驟

稱取已于280℃±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定的試樣（Ⅰ型優(yōu)等品、Ⅱ型優(yōu)等品1.00g±0.01g，Ⅰ型一等品、合格品及Ⅱ型一等品0.10g±0.01g）。置于100mL燒杯中，加10mL水。加2滴30%過(guò)氧化氫，逐滴加2.5mL鹽酸溶液，加熱煮沸。冷卻后，全部移入50mL比色管中，加1mL鹽酸溶液、5mL 95%乙醇、3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在30℃±2℃電熱恒溫水浴中保持10min。于黑背景下與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對(duì)。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是于8個(gè)50mL比色管中，用移液管分別加硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL，加20mL水、1mL鹽酸溶液、5mL 95%乙醇、3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在30℃±2℃電熱恒溫水浴中保持10min。

（5）分析結(jié)果的表述

硫化物（以K₂SO₄計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₅，數(shù)值以%表示，按式（3-8）計(jì)算：

w₅=×100%　　 （3-8）

式中　V——與試驗(yàn)溶液的濁度相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，g；

0.0001——硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，g/mL。

（6）允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：測(cè)定 值在0.01%～0.10%應(yīng)不大于0.005%；測(cè)定值在0.10%以上應(yīng)不大于0.02%。